碘量法测碳碳双键(脂肪酸定量分析).doc

一、 实验原理溴化碘(IBr)的一部分与硅油起加成作用，剩余部分与碘化钾作用放出碘，放出的碘用硫代硫酸钠滴定反应过程如下：（1）加成作用:R-CH=CH-R + IBr→RBrCH-CHIR（2）剩余溴化碘中碘的释放IBr + KI→I2 + KBr（3）用硫代硫酸钠滴定释放出来的碘I2 + 2Na2S2O3→2NaI + Na2S4O6二、仪器及药品1、仪器（1）碘量瓶（或带玻璃塞的锥形瓶）（2）棕色滴定管（3）移液管（4）量筒（5）胶头滴管（6）分析天平2、药品（1）溴化碘溶液（2）0.10mol/L 标准硫代硫酸钠溶液（3）纯四氯化碳（4）1％淀粉溶液（溶于饱和氯化钠溶液中）（5）10％碘化钾溶液（6）硅油三、实验步骤1、用量筒量取20mL 纯四氯化碳 于碘量瓶中2、用分析天平称取0.3000-0.5000g 硅油（减量法称取， 胶头滴管取25滴左右） ，溶于碘量瓶中，精确至0.0001g3、用移液管量取10mL 溴化碘溶液加入碘 量瓶中摇匀，于暗处静放 1-12小时4、加入40mL 蒸馏水和5mLKI 溶液，摇动2-3分钟用少量蒸馏水把玻璃塞和瓶颈上的液体冲洗入瓶内5、用0.1N 硫代硫酸钠标准溶液（棕色滴定管）滴定。

滴定时须剧烈震动，使 四氯化碳中的碘单质全部进入水溶液内用少量蒸馏水把玻璃塞和瓶颈上的液体冲洗入瓶内6、滴定至浅黄色，加入1%淀粉溶液约 1mL，继续滴定至蓝色消失为止，即达 滴定终点7、另作1份空白对照，除不加油样品外，其余操作同上滴定后，将废液倒入废液缸内，以便回收四氯化碳四、数据处理碘值表示100g 硅油所能吸收碘的克数，因此样品碘值的计算如下：碘值=(A-B)c/m 样×126.9/1000×100乙烯基含量=(A-B)c/m 样×0.0005×74×100式中，A 为滴定空白用去的硫代硫酸钠溶液 的 mL 数；B 为滴定样品用去的硫代硫酸钠溶液 mL 数；C 为硫代硫酸钠溶液摩尔浓度 。