测量不确定度和最小称量值_GWP..ppt

准确称量，符合法规 精密称定与最小称量 2 USP 培训课程 „Good Weighing Practices“ 3 称量是否存在风险？ “精密称定”和最小称量值 合理的日常测试 GWP 良好的称量管理规范 议程 4 关心的问题 使用哪一台天平是正确的? 每台可读性为0.01mg的天平都可以 按照药典要求“精密称定”10mg的样品吗？ 天平的校准带来了哪些益处? 我们是否需要测试天平?该怎样测试? 我怎样才能知道我们符合GLP、GMP、中国药典 、USP和其他指南的要求？ 我怎样避免重复工作和没有符合法规要求而造成 的成本提高？ 我怎样才能确保我的样品测试数据是有效的? 5 中国药典 (2010版一部凡例) 四十一、本版药典规定取样量的准确度和试验的精密度 试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可 根据数值的有效数位来确定,如称取“0.1g”系指称取量可为0.06～0.14g；称取 “2g”，系指称取量可为1.5～2.5g；称取“2.0g”系指称取量可为1.95～2.05g；称 取“2.00g”，系指称取量可为1.995～2.005g。

“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重 量应准确至所取重量的百分之一” 我怎样符合 药典要求？ 涉及天平的法规条款（1） 6 药品生产质量管理规范 GMP (2010年修订） 第五章 第五节 校准 第九十一条应确保生产和检验使用的关键衡器、量具、仪 表、记录和控制设备以及仪器经过校准，所得出的数据准确 可靠 我们怎样才能确保数据是 准确可靠的？ 涉及天平的法规条款（2） 7 涉及天平的法规条款（3） “如果样品不少于十次称量的标准偏差，乘以扩展因子3与称 量值的比值不超过0.001，称量的不确定度才被认为是符合 要求的” USP 32–NF 27 通则 “砝码和天平” 对我的天平来说， 这意味着什么？ 8 FDA 警告信: 影响评估 风险管理 9 称量是否存在风险？ 10 重复性RP 可读性RD 非线性NL 偏载EC 示值误差SE 基本的天平特征 标称属性: 可测量属性: 11 完美的天平… 12 …可读性的影响, …(RD) 13 …示值误差漂移, …(SE) 14 …非线性, …(NL) 15 …偏载, …(EC) 16 …重复性(RP) 17 称量是否存在风险？ “精密称定”和最小称量值 合理的日常测试 GWP 良好的称量管理规范 议程 18 或者我需要使用可读性更 好的天平（更高的分辨率 ），例如0.1 mg, 0.01mg … 甚至是1ug？ 可读性更好 依照可读性选择天平？ 19 码表的准确度 该码表的可读性是10 km/h 该码表的准确度可能是 10 km/h 20 更好的可读性 — 更高的准确度? 该码表的可读性是2 km/h 您是否认为该码表的准确性是先前那个的5倍? 其实，这仍旧是先前的那个设备... 21 可读性可被电子设置成任意值 –这并不反映仪器的精度。

我们所需要知道的是称量不确定度, 并且和天平的最小称量值是有因果 关系的 如果不是可读性的话， 那我怎么选择天平呢？ 怎样选择天平？ 22 测量不确定度是什么？ 传感器测量称量结果 过程质量 / 最终产品质量 影响因素 准确度 质量 保证 符合法规 结果的有效性 （随着时间推移） 允差 （例如 100mg 1mg） 测量的 不确定性 （例如 100mg0.5mg） 23 Max 样品质量mS [g] 0 当样品减少时，相对不确定度变大 对于非常小的样品称量量，相对称量不确定度会变的非常 高，称量数据不再可信！ 绝对不确定度相对不确定度 称量不确定度 24 校准证书举例 25 从校准证书中获得不确定度 扩展的称量不确定度 26 Sample mass (Absolute) Weighing Uncertainty Relative Weighing Uncertainty 0.1 mg0.020 mg20% 1 mg0.020 mg2% 10 mg0.020 mg0.2% 100 mg0.020 mg0.02% 1 g0.022 mg0.0022% 10 g0.036 mg0.00036% 100 g0.180 mg0.00018% (绝对) 称量不确定度 0.020 mg 0.020 mg 0.020 mg 0.020 mg 0.022 mg 0.036 mg 0.180 mg 相对 称量不确定度 20% 2% 0.2% 0.02% 0.0022% 0.00036% 0.00018% 样品质量 0.1 mg 1 mg 10 mg 100 mg 1 g 10 g 100 g 基于现场测定获得不确定度 现场的称量不确定度列表 举例: 半微量天平 称量范围 200 g 可读性0.01mg XP205 cap [g] = 200. RD [g] =0.000 01 typical a_RP [g] = 0.000 007 (@10g) b_RP [1] = 0.000 000 06 s_RP [g] = 0.000 02 @ 200g b_EC [1] = 0.000 000 5 c_NL [g] = 0. 000 000 000 005 b_SE [1] = 0.000 000 5 guaranteed s_RP [g] = 0.000 03 @ 200g 0.000 015 @ 10g ECC [g] =0.000 2 NL [g] =0.000 1 @ 100g SE [1] =0.000 002 27 校准证书中的最小称量值 最小称量值表 (k = 2) 28 组成相对不确定度的决定性因素 示值误差和偏载 决定不确定度 过渡区 重复性决定不确定度 分析天平 200g; 0.1mg Uncertainties based on typical specifications 29 美国药典的要求 “如果样品不少于十次称量的标准偏差，乘以扩展因子3与称 量值的比值不超过0.001，称量的不确定度才被认为是符合 要求的” USP 32–NF 27 通则 “砝码和天平” 对我的天平来说， 这意味着什么？ 30 30 不同的皮重容器，最小称量值一样吗？ 半微量天平 200g; 10ug 31 使用容器时的重复性 3 容量瓶 5, 10, 25, 50, 100 10ug 5 ml 10 ml 25 ml 50 ml 100 ml 250 ml 32 天平型号 天平设置 总重 操作人员（称量技巧） 环境条件（气候条件，气流，振动等） 称量方法 使用的设备 -称量物的尺寸 -容器的类型 10ug 35 称量是否存在风险？ “精密称定”和最小称量值 合理的日常测试 GWP 良好的称量管理规范 议程 36 日常操作 – 通用测试策略 日常测试的目的 获得可信的、可追溯的和准确的称量结果 最小化称量错误 用户经常疑惑的问题 天平该如何测试？ 多久该测试一次？ 怎样可以减少测试花费的精力？ 怎样避免错误的测试? 通过三种公认的测试方法相结合， 将风险最小化和确保称量的准确度。

37 日常测试 – 测试策略 通过测试所有相关的称量参数评估天平的 性能，包括安全功能（例如自动校准功能 ） 仪器 评估天平的称量准确度要求 过程 补偿外部（温度）和内部影响（漂移） 环境 38 组成相对不确定度的决定性因素 示值误差和偏载 决定不确定度 过渡区 重复性决定不确定度 分析天平 200g; 0.1mg Uncertainties based on typical specifications 39 测试砝码的建议质量 砝码1 OIML或ASTM砝码，等于或小于天平称量上限 200 g 半微量天平 4 kg 精密天平 2 kg200 g 砝码2 OIML或ASTM砝码，等于或小于天平称量上限的5% (比过渡区域的质量更小) 200 g10 g 40 测试砝码的建议 基于典型值数据的不确定度 分析天平 200g; 0.1mg 砝码1 砝码 2 41 称量是否存在风险？ “精密称定”和最小称量值 合理的日常测试 GWP 良好的称量管理规范 议程 42 需求评估 仪器选型 安装验证 校准服务 日常测试 安全称量的良好决定 全球第一个针对称量系统的评估、操作和测试的指南 43 需求评估 需求评估 称量准确度：0.1% 要求和可达到最小样品量 要求和可到达的安全系数 需要符合的质量法规 依据风险分析和称量准确度要求评估称量系统 评估具体的称量需求，将质量标准运用于具体操作 44 各项建议 建议的验证工作 建议的服务项目 建议的测试砝码 45 您现场的设备状况是否良好？ GWP Verification：每台设备的报告 每台设备： 包含最小称量值的校准证书 GWP Verification性能验证文件： 要求和达到的准确度，最小称量值和安全因子声明 优化的性能验证和测试周期、砝码和允差、SOP GWP Verification: 总结报告 总结报告 含彩色符号提示的称量准确度总结报告 现场设备状态总结报告 建议和优化方案，协助节约成本 准确称量，符合法规 精密称定与最小称量 。