微波消解仪的操作规程.doc

1、目 的：制定微波消解仪的操作规程，使检验人员正确使用微波消解仪2、适用范围：适用于微波消解仪的操作3、责 任 人：检测员4、正 文：4.1 操作步骤4.1.1 消解罐的装配4.1.1.1 主控消解罐的装配4.1.1.1.1 检查溶样杯是否清洁，溶样杯的清洗方法及注意事项（1.用热水冲洗表面，再用丙酮冲洗，然后吹干或用不含棉绒的毛巾擦去表面的污垢清洗时应注意：主控罐的密封盖因带有测温保护管，所以不得进水，否则会损坏测温传感器； 因密封盖较薄易变形、破裂，需小心清洗2.利用酸蒸汽清洗：加入一定量的浓硝酸（10ml 左右）到清洗的溶样杯中，按照操作要求装好罐体，置于仪器内， 选择“微波消解【温控】”程序，设置一个步骤：120℃,10min，800w，时间和功 率可根据罐体数量进行调整本方法适用于痕量或极微量元素分析测定时溶样杯的清洗以及新溶样杯做样前的全面清洗4.1.1.1.2 在干净的溶样杯中加入一定的样品和溶剂；4.1.1.1.3 将密封杯扩张器套在测温密封杯盖的密封管上，用手一边向下压，一边旋转一直压到底，使密封盖的边缘向外扩张4.1.1.1.4 将扩张过的测温密封杯盖小心地盖入溶样杯中。

4.1.1..1.5 将盖好盖的溶样杯装入保护外套后，沿水平方向卡入主控罐架中央，用手指拧动爆裂块，使爆裂块稍微压紧杯盖4.1.1.2 标准消解罐的装配4.1.1.2.1 将样品加入已清洗好的溶样杯中，并加入一定量的试剂；4.1.1.2.2 将密封杯盖扩张器压入密封杯盖，并压到底，使密封杯盖的边缘向外扩张；4.1.1.2.3 将扩张过得密封杯盖小心地盖入溶样杯中；4.1.1.2.4 将盖好盖的熔样杯装入保护套后，沿水平方向卡入罐架中央，用手指拧动爆裂块，使爆裂块导向头正确的落入密封杯盖中央的定位孔内，使爆裂块稍微压紧杯盖4.1.2 消解罐的密封：消解罐内密闭的好坏将直接关系到消解过程的成败具体操作如下：4.1.2.1 用手指拧动爆裂块，使爆裂块的导向头正确落入杯盖中央的定位孔内；4.1.2.2 用手指力量拧动爆裂块，使爆裂块压板稍微压紧杯盖；4.1.2.3 用扭力扳手套在标准消解罐上爆裂块的六角螺栓上顺时针旋转，当听到轻微的“咔嚓”一声时即可4.1.3 消解罐转子的组装4.1.3.1 按动转动面板上的转盘键“Turn”，使转盘上的主控罐位置转到时钟“3”点钟位置附近；4.1.3.2 将温度探针插入主控罐，并插到底；4.1.3.3 将组装好的主控罐架安装在主控位上；4.1.3.4 先将压力传感器的五芯插头插入炉腔内顶部的温压连接器的插座内；4.1.3.5 对压力数值进行校正：将小扳手套入温度探针，并套在爆裂块的六角螺栓上，按“改时”或“功率”键，此时显示屏即显示压力值（P）和温度值（T），通过小扳手旋紧、旋松螺栓，使压力值显示为“001”或“002”，压力的校正即完成。

按“复位”键返回；4.1.3.6 将小扳手取出，并将 2 芯温度探针插入温压连接器的插座内；4.1.3.7 将已安装好的所有标准消解罐一一安装到位（利用转盘键）如果罐体数量小于 15 个则尽量使罐体在转盘上均匀分布4.1.4 主机操作4.1.4.1 按仪器右侧下方的电源开关接通电源，此时屏幕上显示“上海新仪微波化学科技有限公司”字样和公司商标图示（在显示公司商标时，如果误按了 “Rset” 键，则页面会停止滚动，此时需多按几次，直至下一个页面出现），随后显示“方案选择”页面，仪器进入待机状态注：主机通电后，需预热 30min 后使用4.1.4.2 程序设置：在“方案选择”的页面下，可按“Page”键切换到方案总览表，第一页是消解温控方案 00-20，第二页是消解温控方案 21-39，第三页是消解压控方案 40-49 和萃取温控方案 50-54.注意：如果没有设定方案，则在方案总览表内不显示再按’Page”键回到“方案选择”页面，按数字键键入所需程序下的方案号， 然后程序会被点亮以便输入者确认如果选择有误，请按 “Reset”键重新输入注：在任意界面下，都可以按“Reset”键，重新选择方案。

①微博消解【温控】（可预设 40 个方案，每个方案下最多可预设 6 个升温的步骤，以“N”表示）在方案选择菜单下输入方案号后，即进入设置菜单按“Set”键，此时，“N”下显示“1”（为第一步骤），然后按照顺序分别输入：“T”温度（℃）、“t”时间（min），“W”功率（数字键入“03”-“16”分别对应代表 300w 和 1600w），按“Enter”键后，“N”显示为“2”（为第 2 步骤），之后的设置方法同上输入若设置错误，可通过左右方向键控制光标前移或后移；当设置完所需最后一步骤后按“Enter”后，下一个步骤不需要设置时，则直接按“Enter”键（若在第 6 步设置完后按“Enter”键，则程序自动结束步骤输入），此时，在屏幕左上方出现提示：“No.00”（提示把当前所输入的程序存入第几方案），通过数字键键入所需方案（ 0-9）（注意：此时只能输入个位数，十位数字需要在之前方案选择时输入），按”Enter”键后，然后再输入该方案的名称，名称由最多 7 位可包含数字、字母、空格、破折号和小数点组成， 配合左右方向键进行输入，例如“No.00”方案起名为”FOOD”，可不断按“3DEF”， 选择“F”，再按右方向键是光标移至下一位，再按“6MNO”，选择“O”,重复以上操作至“FOOD”输入完毕，然后再按“Enter”，该方案 0 名称“FOOD”就保存好了； 若不需要输入名称，再输入好方案后直接确认即可。

然后主机就进入了待机启动状态通过如上操作，可增加新的方案或覆盖旧的方案②微波消解【压控】（可预设 10 个方案，每个方案下最多可预设 6 个升压的步骤，以“N”表示）③微波萃取【温控】（可预设 5 个方案，每个方案需设置萃取温度、时间和预设功率即可）4.1.4.3 开始做样4.1.4.3.1 称取 0.1-0.5g（精确至 0.01g）已过100 目筛的土壤样品于事先编好号的溶样杯中（可先在溶样杯中加入少量纯水用于润湿样品），在向溶样杯（溶样杯总溶液体积控制在 3-8ml）中加入浓硝酸（占 V 总的 5%），过氧化氢小于 2ml（推荐用过氧化氢代替高氯酸若要使用高氯酸，则高氯酸的加入量加入总酸体积的 1/5）按 4.1.1 组装好罐体放入已经安装好的罐体，并检查确认，关上炉门，按控制面板上的运行键此时，微波开始加热，程序按照设定程序进行4.1.4.3.2 运行时，“时间”为倒计时显示“压力”为实际压力，“温度”为实际温度， 可按“Page”键切换至升压、升温曲线页面显示（最长时间记录为 120min）；如需更改当前步骤运行的功率，可按“Power”键，在按数字键键入所需的功率【功率 为（罐体数+1）*100W，当罐数为 1 或 2 时，功率设为 400W。

功率最大值为 1600W】即可（无需按确认键）；如需更改当前步骤运行时间，可按”Time“键（升温程序的最后一步的时间可以设置长些，如 20-30min土壤中重金属消解最后一步的温度可设为 230℃），通过数字键重新输入新的时间后，按”Enter“键确认设置好方法后，按Enter 键保存方法，再按运行键，样品开始消解运行过程中，可按 Power 键、Time 键更改当前正在运行的步骤的功率和时间，此操作不会保存到正在运行的方法中4.1.4.3.3 待程序运行结束，主机发出提示音后，进入冷却程序此时转盘停止转动，约30min 后温度下降到 100℃时主机会发出鸣叫声表示冷却结束（将主控罐移至通风柜里，拔出主控罐架上的温度探针，同时将保护杆插入，以防止测温杆变形）按开门键（开门键必须在仪器通电状态下才能打开炉门）打开炉门，取出罐体后冷却，此时炉腔内风机将继续运行 4min 后停止（也可按任意键退出），显示屏显示警示语“开罐时，务必采取防护措施，照规程操作”用超纯水多次洗涤杯盖和溶样杯壁并合并至 50ml 容量瓶中，再用超纯水定容4.1.5 消解罐的打开（此步骤请做好防护）消解罐在通风柜内冷却到外套手感 60℃ 以下时：4.1.5.1 用工具小扳手拧松防爆裂块，当爆裂块拧松到一定高度时，罐内若尚有压力，气体会自动。

4.1.5.2 继续拧松爆裂块，直至消解罐从罐架上取下；4.1.5.3 用顶板将溶样杯取出；4.1.5.4 在通风柜内，逐一将熔样杯拔出，然后用洗瓶将密封杯盖内的残留液滴入溶样杯内；4.1.5.5 转移样品溶液，定容待测4.1.6 消解罐的清洗4.1.6.1 法 1：酸泡 工作完成后，将溶样杯和杯盖（主控罐的杯盖除外）用10% 的浓硝酸浸泡过夜，再用超纯水清洗 3 次法 2 ：酸蒸汽法 工作完成后，先用纯水清洗溶样杯，再向溶样杯中加入8nl 浓硝酸放入微波消解仪中在 150℃或 1.5MPa 下微波消解 10min再用超纯水清洗 3 次4.1.6.2 主控罐的测温杯盖绝不能一起冲洗浸泡，仅防任何液体进入测温管，否则测温管头部分会打火击穿而报废；4.1.6.3 保护管套上如果沾了酸液，可以用水浸泡和冲洗，一般用湿布擦洗即可；4.1.6.4 罐架和爆裂块由于经常受泄出的酸气侵蚀，所以每次用过后须用肥皂水擦拭，以延长使用寿命4.2 仪器维护与保养4.2.1 每次使用过后，用湿毛巾将炉腔内壁擦拭一遍，然后待其干燥后使用；4.2.2 主机如长时间不使用，不宜放在通风橱内，以免受到腐蚀而损坏仪器，同时应定期通电保养；4.2.3 每次使用过后，温压电缆插头用湿毛巾擦拭后套在保护管套上保护套管， 然后放在没有腐蚀空气环境里；4.2.4 温压连接器用湿布擦拭后，用塑料袋套住，防止腐蚀。

4.3 常见故障及排除4.3.1 仪器开始工作时，按运行键后，蜂鸣声发出嘟嘟声，炉腔内灯不亮，仪器没有启动其原因是：炉门没有关到位解决方法：打开炉门用力重新关闭，观察炉腔内灯是否亮，以证明炉门已关好4.3.2 仪器启动后或在运行过程中发现温压数字显示上下乱跳的现象，这是信号受高频电磁干扰造成的，此时应按停止键（若此时压力比较高，先冷却一段时间后再打开炉门），检查：若温压数字跳动，检查炉顶上的九芯插头是否接好；若温度数字乱跳，检查温压连接器的上的两芯接头是否接好；若压力数字乱跳，检查温压连接器的五芯插头是否接好，如上述方法不能排除干扰现象，则须更换温压连接器4.3.3 在运行时若发现温度（压力）上升突然缓慢、停顿甚至下降，原因：主控罐可能有泄漏现象，若这种现象出现，按停止键，让仪器停止运行此时，但温度降至 60℃以下后在打开炉门，取出主控罐，检查：密封杯是否损坏或配合是否紧密，若损坏则需更换，若配合不紧密，则可利用密封杯盖扩张器将密封杯盖充分扩张后再继续使用；若之前仪器已经使用了很长时间，如 3 个月以上，可检查仪器背部的防尘过滤网是否被灰尘堵住而造成散热不畅，此时需要从侧边拉出过滤网的把手将过滤网取出，用水或空调专用清洗剂冲洗晾干后，再装入。

4.3.4 当发生严重泄漏时，由于罐内产生负压，会造成內罐罐壁凹陷，如果罐口没有变形，则可以继续使用，当用过一次后，由于压力作用可使其恢复4.3.5 主控罐的测温密封管若发生变形，可用开水或吹风机加温其表面使其软化， 同时慢慢插入测温密封管保护杆，待测测温密封杆冷却后拔出即可恢复原形；若测温密封管破裂则必须更换4.3.6 若仪器运行时显示出现异常，按停止键后，再按“Rset”键4.3.7 在冷却过程中，当温度下降到 100℃主机会发出鸣叫声表示冷却结束若在冷却程序进程中无意开门，仪器就会无法开门，仪器就会。