2010药典附录ⅨE.重金属检查法.doc

附录区E.重金属检查法本法所指的重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质标准铅溶液的制备 称取硝酸铅0.1599g ,置1000ml量瓶中加硝酸5ml与水50ml溶 解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液临用前，精密量取贮备液 10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得 （每1ml相当于10卩g的Pb） 本液仅供当日使用配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅第一法除另有规定外，取 25ml 纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水或各药品项下规定的溶剂稀释成 25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液 25ml，丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液 的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（ PH3.5）2ml 后，用溶剂稀释成25ml;若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰 的有色溶液， 使之与乙管、 丙管一致； 再在甲、 乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各 2ml， 摇匀，放置 2 分钟，同置白纸上 ,自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管 中显出的颜色与甲管比较 ,不得更深。

如丙管显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检 查如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他干扰的有色溶液， 仍不能使颜色一致时， 应取样按 第二法检查 供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素 C0.5-1.0g ，再照上述方法检查配制供试品溶液时， 如使用的盐酸超过1ml，氨试液超过2ml,或加入其他试剂进行处 理者，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5） 2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水 或各品种项下规定的溶液稀释成 25ml第二法除另有规定外， 必须改用第二法检查时， 取各项下规定量的供试品， 按炽灼残渣检查 法（附录 IX J ）进行炽灼处理，然后取遗留的残渣;或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣; 如供试品为溶液， 则取各品种项下规定量的溶液， 蒸发至干， 再按上述方法处理后取遗留的残渣；加硝酸 0.5ml ，蒸干 ,至氧化氮蒸气除尽后 （或取供试品一定量， 缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5〜1.0ml,使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸 0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在 500〜600 C炽灼使完全灰化），放冷，加盐酸 2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（ pH3.5） 2ml ,微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成 25ml，做为甲管；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（ pH3.5） 2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成 25ml，做为乙管；再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各 2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜 色与甲管比较，不得更深。

第三法除另有规定外，取供试品适量 ,加氢氧化钠试液 5ml 与水 20ml 溶解后，置纳氏比色管 中,加硫化钠试液 5 滴,摇匀 ,与一定量的标准铅溶液同样处理后的颜色比较，不得更深。