
综合实验——处理含铬生活废水实验指导.pdf
15页综合实验——处理含铬生活废水一、实验背景随着工业现代化进程的脚步飞速加快,人们的生活水平得到了量的飞跃,从而带来了许多环境问题, 如出现重金属铬的水污染等等,水体中易存着六价的铬化合物,其毒性大,易被人体吸收而在体内蓄积,导致肝癌的发生二、实验方案构思首先,将毒性大的六价铬通过氧化还原反应转换为毒性小的三价铬;然后,通过混凝作用的化学沉淀法将铬离子从水中去除;最后, 利用活性污泥的吸附氧化反应去除水中的有机物,从而达到净化目的三、实验目的通过将含铬废水处理着达标后排放的综合性实验,可达到: (1)对处理生活污水流程有了一个基本的认识; (2)对污水的的处理原理有更深刻的理解; (3)增强对专业理论知识转化为实践工作中的动手能力四、实验步骤、数据记录及其处理(一)确定还原剂的投加量1、实验原理本实验所用的还原剂是硫酸亚铁,其与水中六价铬的氧化还原化学反应方程式为:6FeSO4+H2Cr2O7+6H2SO4=3Fe2(SO4)3+Cr2(SO4)3+7H2O 最后,通过测得水样中六价铬含量来推算所对应的还原剂理论计算用量a2、实验仪器: 25mL 比色管分光光度计1 cm 比色皿3、实验试剂:含铬1.00ug/mL 的铬标准使用溶液(1+1)硫酸显色剂4、实验步骤(1) 标准曲线的绘制准确吸取含铬 1.00ug/mL 的铬标准使用溶液0.00, 1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00 mL 于 25mL 比色管中,用水稀释至标线, 加入(1+1)硫酸 1mL,摇匀。
加入 1 mL 显色剂(二苯碳酸二肼)溶液,立即摇匀10~15 min 后,用 1 cm 比色皿于 540 nm 波长处,以纯水为参比,作空白校正,测定吸光度以吸光度为纵坐标,相应的六价铬含量为横坐标,绘制标准曲线2)水样的测定:取适量(取适量的意思是使水样的吸光度落在标准曲线中,同时其值最好是整数,便于取样)的水样于25 mL 比色管中,用水稀释至标线,以下的步骤同标准溶液测定一样, 进行空白校正后根据所测得的水样吸光度从标准曲线上查得六价铬含量3)计算还原剂的投加量:首先计算水中含铬量Cr(mg/L)=m/V(式中: m—从标准曲线上所查得的六价铬量, mg ; V—— 水样的体积, L) ;然后根据测得污水中六价铬含量减去《污水综合排放标准》(GB8978-1996)所规定的六价铬最高允许排放标准浓度0.5mg/L 而得到的是需要处理的六价铬量,再用其计算出相应的还原剂量 由于我们实验过程中使用的FeSO4药剂是一种含 7 个结晶水的分析纯化学药剂;因此,通过修正上面化学方程式可得到Cr:FeSO4.7H2O=1:11.5,和利用上面计算出来的需处理的六价铬离子浓度值来计算还原剂的投加量 a,具体操作如下:先配置浓度为10%的 FeSO4.7H2O 溶液,然后计算所需投加的药量a,最后换算为浓度为 10%的 FeSO4.7H2O溶液的投加量 b。
5、数据记录及其处理表 1 铬含量与吸光度的对应表铬的含量( mg/L )吸光度 A 铬的含量( mg/L)吸光度 A 水样取水样的体积 V= L,水样的六价铬量m= mg,因此,污水中六价铬含量Cr= mg/L,需处理的六价铬量Cr’= mg/L,所需投加的药量a= mg/L, 浓度为 10%的 FeSO4.7H2O 溶液的投加量 b= mg/L绘制铬含量与吸光度的标准曲线(二)确定还原剂投加的最佳PH 值1、实验原理在污水处理的过程之中, pH 值直接影响到处理的效果, 所以在投加还原剂之后,要投加混凝剂之前需要一个适当的pH 值这样在还原剂处理的过程中才能得到充分的发挥2、实验仪器:无极调速六联搅拌机一台1000 mL 烧杯 6 个100mL 量筒 1 个洗耳球 1 个1 mL 移液管 1 根5 mL 移液管 1根10 mL 移液管 1 根滴管 1 根pH 试纸25mL 比色管分光光度计1 cm 比色皿计时器 1 个3、实验试剂:浓度为10%的 FeSO4.7H2O 溶液浓度为 1mol/L 的 NaOH 溶液盐酸溶液(1+1)硫酸显色剂4、实验步骤(1)确定还原剂的量后, 取 0.5L 的水样于六个 1L 的烧杯中,然后向每个烧杯中投加相同量的还原剂(注意:在投加还原剂之前先将水样调到pH 值为 3) ,再将其放置于无极调速六联搅拌机平台上,慢速搅拌 5min。
2)搅拌停止后, 分别在 pH=3~8 范围之内作出六个梯度pH 值进行实验,即其烧杯的 PH 值分别为3、4、5、6、7、8;然后启动搅拌机,快速(转速为200 rpm)搅拌 90s, ,慢速(转速为 50 rpm)搅拌 10min (注意:搅拌均匀 )3) 搅拌完毕后,静置沉淀 15 min,分别取 2mL 上清夜于 25mL 比色管中,用水稀释至标线, 以下的步骤同标准溶液测定, 并将其绘制曲线 如果绘制出的曲线为凹性抛物线,那么曲线最低点的所对应pH 值就是最佳 pH 值如果没有出现拐点或者曲线为直线状的话,那么需要重新取pH 值范围和梯度重做实验5、数据记录及其处理表 2 PH值与吸光度的对应表PH 3 4 5 6 7 8 吸光度确定最佳 pH 值为绘制 pH 值与吸光度的关系曲线图(三)确定最佳还原剂的投加量1、实验原理根据上面实验步骤(一)得到的还原剂理论计算投加量b 作出 b/3~2b 范围之间的 6 个梯度值,分别加入 6 个装有相同体积水样的烧杯中, 搅拌后取上清液测定其吸光度,吸光度最小所对应的投加量,即为最佳还原剂投加量2、实验仪器:无极调速六联搅拌机一台1000 mL 烧杯 6 个100mL 量筒 1 个洗耳球 1 个1 mL 移液管 1 根5 mL 移液管 1根10 mL 移液管 1 根滴管 1 根pH 试纸25mL 比色管分光光度计1 cm 比色皿计时器 1 个3、实验试剂:浓度为10%的 FeSO4.7H2O 溶液浓度为 1mol/L 的 NaOH 溶液盐酸溶液(1+1)硫酸显色剂4、实验步骤(1)根据上面实验步骤计算得到的还原剂的投加量b 作出 b/3~2b 范围之间的六个梯度值 ,分别为 b/3、2b/3、3b/3、4b/3、5b/3和 6b/3。
2)将其分别往已经装满相同体积V= 0.5(L)水样的六个烧杯内同时加入药剂加药之前先将水样的pH 值都利用浓度为 1mol/L 的 NaOH 溶液和盐酸溶液调节到最佳 pH3)启动搅拌机,快速 (转速为 200 rpm)搅拌 90s,慢速 (转速为 50 rpm)搅拌10min(注意:搅拌均匀 )4)搅拌完毕后,静置沉淀15 min,分别取 2mL 上清夜于 25mL 比色管中,用水稀释至标线, 以下的步骤同标准溶液测定, 并将其绘制曲线 如果绘制出的曲线为凹性抛物线, 那么曲线最低点的所对应投加量就是最佳投加量如果没有出现拐点或者曲线为直线状的话,那么需要重新取投加量范围和梯度重做实验5、数据记录及其处理表 3 还原剂投加量与吸光度的对应表序号投加量( mL )吸光度 A 1 2 3 4 5 6 确定浓度为 10%的 FeSO4.7H2O 溶液的最佳投加量 B= mg/L 绘制投加量与吸光度的关系曲线图(四)确定还原剂的最佳反应时间1、实验原理在确定了最佳的 PH 值和还原剂投加量的基础上, 间隔一定的时间对水样进行测定吸光度, 直到吸光度不会继续减小甚至发生变大,或者吸光度没有发现减小和变大,此时间即可定为最佳的还原反应时间。
2、实验仪器:无极调速六联搅拌机一台1000 mL 烧杯 6 个100mL 量筒 1 个洗耳球 1 个1 mL 移液管 1 根5 mL 移液管 1根10 mL 移液管 1 根滴管 1 根pH 试纸25mL 比色管分光光度计1 cm 比色皿计时器 1 个3、实验试剂:浓度为10%的 FeSO4.7H2O 溶液浓度为 1mol/L 的 NaOH 溶液盐酸溶液(1+1)硫酸显色剂4、实验步骤:(1)往已经装满相同体积V= 0.5L 水样的六个烧杯内进行投加还原剂的最佳投药量;加药之前先将水样的pH 值都利用浓度为1mol/L 的 NaOH 溶液和盐酸溶液调节到最佳pH2) 设置搅拌时间梯度: 快速(转速为 200 rpm)搅拌 90s, 慢速(转速为 50 rpm)搅拌 3.5min;快速搅拌 90s,慢速搅拌 8.5min;快速搅拌 90s,慢速搅拌 13.5min;快速搅拌 90s,慢速搅拌 18.5min;快速搅拌 90s,慢速搅拌 23.5min;快速搅拌90s,慢速搅拌 28.5min3)搅拌完毕后,静置沉淀15 min,分别取 2mL 上清夜于 25mL 比色管中,用水稀释至标线, 以下的步骤同标准溶液测定, 并将其绘制曲线。
如果绘制出的曲线为凹性抛物线, 那么曲线最低点的所对应反应时间就是最佳反应时间如果没有出现拐点或者曲线为直线状的话,那么需要重新取反应时间范围和梯度重做实验5、数据记录及其处理表 4 反应时间与吸光度的对应表序号时间( min)吸光度 A 1 5 2 10 3 15 4 20 5 25 6 30 确定还原剂的最佳反应时间为min绘制反应时间与吸光度的关系曲线图(五)确定混凝剂的最佳条件1、实验原理废水中存在大量的胶体颗粒, 是使水产生浑浊的一个重要原因,胶体颗粒靠 自由沉淀是不能除去的 废水中的胶体颗粒主要是带负电的粘土颗粒胶体间的静电拆力, 胶体的布朗运动及胶力表面的水化作用, 使得胶体具有分散稳定性, 三者中以静电斥力影 响最大向水中投加混凝剂能提供大量的正离子,压缩胶团的扩散层, 使电位降 低,静电斥力减小此时,布朗运动由稳定因素转变为不稳定因素,也有利于胶 粒的的吸附凝聚水化膜中的水分子与胶粒有固定联系, 具有弹性和较高的粘度, 把这些水分子排挤出去需要克服特殊的阻力,阻碍胶粒直接接触 有些水化膜的 存在决定于双电层状态, 投加混凝剂降低电位, 有可能使水化作用减弱 混凝剂 水解后形成的高分子物质或直接加入水中的高分子物质一般具有链状结构,在胶 粒与胶粒间起吸附架桥作用, 即使电位没有降低或降低不多, 胶粒不能相互接触, 通过高分子链状物吸附胶粒,也能形成絮凝体。
消除或降低颗粒稳定因素的过程叫脱稳脱稳后的胶粒, 在一定的水力条件 下,才能形成较大的絮凝体,俗称矾花直径较大且较密实的矾花容易下沉 自投加混凝剂直至形成大矾花的过程叫混凝混凝离不开投混凝剂 混凝过 程见下表 表 5 混凝过程阶段凝聚絮凝过程混合脱稳异向絮凝为主同向絮凝为主作用药剂扩散混凝剂水解杂质胶体脱稳脱稳胶体聚集微絮凝体的进一步碰撞聚集动力质量迁移溶解平衡各种脱稳机理分子热运动(布朗扩散)液体流动的能量消耗处理构筑物混合设备反 应 设 备胶体状态原始胶体脱稳胶体微絮凝体絮凝体胶体粒径0.001~0.1μm 约 5~10μm 0.5~2mm 由于布朗运动造成的颗粒碰撞絮凝,叫“异向絮凝”;由机械运动或液体流 动造成的颗粒碰撞絮凝,叫“同向絮凝” 异向絮凝只对微小颗粒起作用,当粒 径大于 1~5μm 时,布朗运动基本消失 从胶体颗粒变成较大的矾花是一连续的过程,为研究的方便可划分为混合和 反应两个阶段 混合阶段要求浑水和混凝剂快速均匀混合,一般说来, 该阶段只 能产生用眼睛难以看见的微絮凝体; 反应阶段则要求微絮凝体形成较密实的大粒 径矾花2、实验仪器:无极调速六联搅拌机一台1000 mL 烧杯 6 个100mL 量筒 1 个 洗耳球 1 个200mL 烧杯 1 个1 mL 移液管 1 根5 mL 移液管 1 根 10 mL 移液管 1 根滴管 1 根pH 试纸25mL 比色管分光光度计 1 cm比色皿计时器 1 个3、实验试剂:浓度为10%的 PAM 溶液浓度为 1mol/L 的 NaOH 溶液盐酸溶液4、实验步骤(1)最佳 PH 值的确定a、用 6 个 1000 mL 的烧杯,分别放入0.5L 体积原。












