片碱的检测方法.docx

片碱的检测方法实验室测定方法名称：氢氧化钠一氢氧化钠的测定一？甲基橙甲基橙中和滴定法应用范围：该方法采用滴定法测定氢氧化钠的含量该方法适用于氢氧化钠方法原理：供试品加新沸过的冷水适量使溶解后，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量 取25mL加酚酞 指示液3滴，用硫酸滴定液（°・血1几）滴定至红色消失，记录消耗硫 酸滴定液（°.血1几）的容积 （mL，加甲基橙指示液2滴，继续加硫酸滴定液（O.1mol/L ）至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液（O.1mol/L ）的容积（mL，算出供试 量中的碱含量（作为NaOH计算）并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴 定液（0・1mol/L ）的容积（mL，算 出供试量中Na?C0的含量试剂：1.水（新沸放冷）2. 硫酸滴定液(0.1mol/L )3. 酚酞指示液4. 甲基橙指示液：取甲基橙0.1g,加水100mL使溶解，即得仪器设备：酸式滴定管、分析天平、容量瓶、锥形瓶、铁架台、移液管试样制备：硫酸滴定液(0.1mol/L )配制：取硫酸6mL缓缓注入适量的水中，冷却至室温，加水稀释至 1000mL摇匀标定：取在270 300C干燥恒重的基准无水碳酸钠约°.3g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红 —漠甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。

每 1mL硫酸滴定液(0.1mol/L )相当于10.60mg的无水碳酸钠根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算 出本液的浓 度，即得注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量 取体积的准确度 应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求变质检验Na°H变质后会生成Na?C0?化学方程式：2NaOH + CO?=Na?CO?+ H?O1. 样品中滴加过量稀盐酸若有气泡产生，则氢氧化钠变质原理：2HCI + Na?C0?=2NaCI + CO0 + H?0(空气中含有少量的CO?而敞口放置的NaOH溶液能够与CO反应，生成Na?C°和H?0从而变质；HCI 中的H+能够与Na?CO中的CO32离子反应生成CO气体和H?O通过气泡 产生这个现象来检验变质)注：HCI会优先与NaOH反应生成NaCI和H?O因为NaOH是强碱，而Na?CO是水溶液显 碱性2. 样品中滴加澄清石灰水，若有白色沉淀生成，则氢氧化钠变质原理：Na?CO? + Ca(OH)?= CaCO0 + 2NaOH3. 样品中加氯化钡，若有白色沉淀生成，则氢氧化钠变质原理：Na?CO? + BaCI?=BaCO0 + 2NaCI4. 检验氢氧化钠部分变质：①加入过量BaCI?或Ba( NO? 2至完全沉淀，证明有Na?CO产生，待沉淀完全静止后，NaOH。

取上层清液于试管内，滴加无色酚酞溶液，酚酞变红，则证明有注：不滴加NH?C，因为Na?C°溶于水后呈碱性是因为会有OHT根离子，结合也会有 NH?与OH.跟 刺激性气味，无法区分是原有氢氧化钠导致还是碳酸钠导致②在NaOH中加入过量CaCl2： 1.若有白色沉淀生成，则说明NaOH变质2.若无色酚加入无色酚酞， 酞不变色，则说明完全变质若无色酚酞变红，说明部分变质天津凯 诺威化工。