易容盐含量的测定.docx

易溶盐含量的测定铁路 TBJ 102-96蒸干法（蒸发残渣）第20.2.1条 本试验方法适用于各类土第20.2.2条仪器设备一、 分析天平：称量200g，感量0.0001g；二、 其他：电炉、烘箱、水浴、蒸发皿、玻三角、移液管、表面皿 等第20.2.3条 试验步骤一、用移液管吸取浸出液50〜100ml （视含盐浓度而定）于预先称量的蒸发皿中，将蒸发皿放在水浴上，架上泥三角，再盖表面皿，加热 蒸了至干当残渣呈黄褐色时，可用10%H2O2 （按第20.9.2条配制），每次 1〜2ml，反复润湿蒸干处理，直至颜色消失为止当测定结果偏高时， 可在土浸出液中加入定量的Na2CO3溶液于另一个预先称量的蒸发皿 中作为空白一起蒸干，测定加入Na2CO3的数量通过空白试验从计 算中减去二、将蒸干的残渣移入烘箱中，控制在105〜110°C温度烘干2〜4h， 然后取出放入干燥器中，使冷却至室温后迅速在分析夭平上称量第20.2.4条计算DS（%）=（（m2—mJ • Vo・（1+w） • 100 mo • V1式中mo 风干土的质量，g;m1——蒸发皿的质量，g;m2 蒸发皿与残渣总量，g;w 风干土含水量,％；Vo 土浸出液的总体积，ml；V1------吸取土浸出液的体积，ml；计算至0.01%。

称取通过1mm筛孔的烘干土样50~100g，精确至0.01g，放入 干燥的1000ml广口塑料瓶中（或1000ml三角瓶内），按土水比例1： 5加入不含二氧化碳的蒸馏水（即把蒸馏水煮沸10分钟，迅速冷却）， 盖好瓶塞，在振荡机上（或用手剧烈振荡）3分钟，立即进行过滤采用抽气过滤时，滤前须将滤纸剪成与平底瓷漏斗底部同样大 小，并平放在漏斗底上，先加少量蒸馏水抽滤，使滤纸与漏斗底密接， 然后换上另一个干洁的抽滤瓶进行抽滤抽滤时要将土悬浊液摇匀后 倾入漏斗，使土粒在漏斗底上铺成薄层，填塞滤纸孔隙，以阻止细土 粒通过，在往漏斗内倾入土悬浊液前须先行打开抽扎设备，轻微抽气， 可避免滤纸浮起，以致滤液浑浊，漏斗上要盖一表皿，以防水汽蒸发， 如发现滤液浑浊，须反复过滤至澄清为止第一节总固体、溶解性固体总固体 水中所含固体是水样在一定温度下（为适合一般条件，以105〜110°C为标准）蒸发至干燥时所余留的固体物的总量，是 溶解性固体与悬浮物固体（包括胶状体）的总称它的组成包括 有机化合物、无机化合物及各种生物体仪器 磁蒸发皿容量为100ml，在105〜110°C烘干恒重；万分之一天平；水浴锅测定方法 一、用移液管准确吸取振荡均匀的水样100ml （或 50ml）,注入预先在105〜110C烘干并恒重的蒸发皿中，放在水浴锅 上蒸干。

二、 蒸发皿移入105〜110C烘箱内，烘3h后，冷却称重三、 如此反复操作，直至前后两次称重相差不超过0.0010g为止总固体 mg/l（毫克/升）=（w2-w1） X1000X1000/Vw1——蒸发皿重量（g）;w2----蒸发皿和总固体重量（g）;V 水样体积（ml）.溶解性固体：水中所含溶解性固体，是指滤掉悬浮固体物后的滤 液，经105〜110C蒸发、干燥所得的固体残留物因为经过滤的水 样，不仅含有溶解性物质，而且还有某些不溶解的固体细粒、液体和 微生物，所以溶解性固体实际上是包括水中可滤过而不易挥发物质的 总和测定方法：一、将水样充分振荡，用中速滤纸过滤后，（弃去最 初10ml滤液）根据含量大小用移液管酌情适量滤液25〜100ml，注入预先在105〜110C烘干并恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干若蒸干后的残渣呈黄褐色，需加入10%H2O21〜2ml，反复处理 至黄褐色消失为止二、将蒸干后的残渣移到烘箱内，在105〜110°C下烘2〜4h，取 出置于干燥器内冷却0.5h后，在万分之一天平上称重，再烘1h，冷 却称重如此反复操作，直至前后两次称重相差不超过0.0010g为止溶解性固体（mg/l） =（w2-w1）x1000x1000/VW2----蒸发皿和溶解性固体重量（g）;W1----蒸发皿重量（g）；V-----水 样体积（ml）。

悬浮性固体=总固体一溶解性固体注意事项：一、当水中含有大量钙、镁之硫酸盐及氯化物时，使 用上述测定步骤不能得出正确的结果为此，需要在试验水样蒸干前 加入20ml1%碳酸钠溶液，使钙、镁盐转化成碳酸盐，然后，在180C 恒温下干燥后称重，即得比较正确的结果此时计算公式为：溶解性固体（mg/l） =[w2-（w1+w3）x1000x1000]/Vw3——加入20ml1%碳酸钠的重量（g）;w2----蒸发皿、溶解性固体及20ml碳酸钠的总重量（g）;w1及V同前二、加入碳酸钠之量应大于溶解性固体重量的1〜2倍，因此在 测定高含盐量的水样时，应酌情增加碳酸钠的用量三、蒸干法测量溶解性固体是一个比较粗略的方法，影响因素较多残渣除可溶性盐外，还可能含有可溶盐的结晶水、有机物、胶体硅、铝等，所以往往比实测离子总和偏高氯离子氯离子在天然水中普遍存在，（通常与钠、钙镁等化合而存在， 氯化钾在一般水中存在的可能性较小，但有时存在矿水中）其来源 有以下几种：一、 水源流过含有氯化物的地层；二、 水源受生活污水或工厂废水污染；三、 受潮水及海面上风流的影响这时水中氯化物含量会增高， 当超过250mg/l时，将使水质具有显著的盐味。

其测定方法通常采用汞量法、电位滴定法和银量法本规程采用 硝酸银容量法，其原理是采用“分级沉淀的原理”，铭酸钾作指示 剂，向含有氯离子的水溶液中加入硝酸银溶液，因在25 r水溶液 中，氯化银的溶度积为1.56x10-1而铭酸银的溶度积为9x10-12，因 此,只有当氯离子完全被沉淀后，铭酸根离子才开始沉淀等当点 时，过理的硝酸银与指示剂作用生成红色铭酸银沉淀，表明作用 已达到终点，反应式如下：NaCl+AgNO3—AgCll（白色沉淀）+NaNO3 2AgNO3+K2CrO4TAg2CrO4l（红色沉淀）+2KNO3 试剂：5%铭酸钾指示剂；0.05N硝酸银标准溶液测定方法：一、取测定碳酸盐和重碳酸盐后的水样（或总固体含 量较高，如滴定硝酸银标准溶液量超过10ml时，应另外少取水样 进行测定需在水中先加二滴酚酞指示剂，如呈红色则滴加0.1N 硫酸至无色，如无色则滴加0.1NaOH至红色为止），加5%铭酸钾 指示剂1ml二、用0.05N硝酸银标准溶液滴定至有红褐色沉淀出现，记下硝 酸银用量V1三、另取与测定水样同数量的蒸馏水于另一个三角瓶中，加5% 铭酸钾指示剂1ml，用0.05N硝酸银标准溶液滴定至有红褐色沉淀出 现，记下硝酸银用量为V2。

氯离子（毫克当量/升）= （V1-V2） XNX1000/V氯离子（mg/l） =（V1-V2）xNx（1000/V）x35.5V ----取样体积（ml）V1----滴定不样时，硝酸银的消耗量（ml）;V2 ----滴定蒸馏水时，硝酸银的消耗量（ml）;N ----硝酸银当量浓度；35.5----每一毫克当量氯离子的量（mg）.注意事项：一、本法达到终点时，硝酸银的用量要比原来的需要量略 高；因此，需要同时取蒸馏水做空白滴定来减去误差二、铭酸银溶解于酸中，因此，在PH值低于6.3时，不能直接用本 法测定氯化物也不能在极强的碱性反应中进行，PH值不能大于10， 因此，测定前需调节PH值三、不中的硫化氢能干扰氯化物的测定，所以要加入数滴3%过氧化 氢使其氧化（或煮沸除去亦可）四、若水中含有还原性离子，如亚硫酸、亚硝酸、亚铁、硫离子等， 能与指示剂铭酸钾或硫酸银作用，应先用过氧化氢消除铁路TB10104-2003、J263-2003： 1、吸取25〜100ml水样置于锥形 瓶中如果水样有颜色，先加1ml过氧化氢煮沸、过滤颜色不褪可 再加入0.1g碳酸钠溶解后蒸发至干，残渣用水溶解，再进行下面步 骤。

2、 水样PH值大于10.5或小于6.5,用1 %醋酸溶液或0.5%碳酸钠溶液调节PH值至7.0左右，再加入5%铭酸钾指示剂0.5〜 1.0ml，混匀3、 用硝酸银标准溶液在不断原地荡下滴定，至溶液由黄色突变为微砖红色为终点，记录滴定消耗硝酸银标准溶液体积硫酸根地下水通常含有硫酸盐，它与钙或镁离子同时存在于水中，为主 要矿化组成之一，但与钠离子伴存者比较少见，不含硫酸盐的水很少 碰到当水中含硫酸盐超过400mg/l时会产生碱味，略有苦味和涩味地下水中的硫酸盐含量较高时，对混凝土基础有侵蚀破坏作用 因水中所含有的硫酸根与混凝土毛细管及孔眼中的碱性固态游离石 灰质和水泥结石中的水化铝酸三钙、水化铝酸四钙作用，形成铝酸钙 结晶或石膏结晶，这两种结晶的产生，在混凝土内部产生胀压作用， 而导致混凝土的破坏测定方法有硫酸钡重量法、各种容量法以及铭酸钡比色法和硫酸 钡比浊法本规程采用EDTA法、比浊法，并附有四羟基醍法、EDTA 镁盐复合滴定法、茜素红一S法等测定方法，供参考试用I） EDTA容量法络合滴定法测定硫酸根（SO42-）时，不是直接滴定，因为EDTA并 不能与SO42-结合，而是在微酸性溶液中加入过量氯化钡溶液使水样 中的硫酸盐全部生成硫酸钡沉淀，而过理的钡离子在PHW0时以铭兰 黑（或铭黑T）作指示剂，在Mg2+存在下，用EDTA标准溶液滴定过量的 钡，从而间接测出硫酸盐的含量，其反应为：BaCl2+ SO42 一Ba SO4；+2ClSO42-+HR2-—BaR-+H+ （Kc=1x10-8）Ba2++H2Y2-—BaY2-+2H+ （Kc=1.74x10-8） （此步为可逆反应）在滴定反应中，水样中有钙、镁存在时也会呈同样反应，所以在滴定 中EDTA消耗量应扣除测硬度时钙镁所消耗的EDTA用量。

试剂：0.05mol/lEDTA标准溶液；钡镁混合液（约0.1N）； 1： 1盐酸； 氨缓冲溶液；铭兰黑指示剂测定方法：按测定硬度所取水样数量于三角瓶中，补充蒸馏水至 瓶内水样约为50ml左右，加入1： 1盐酸二滴，置电炉上加热煮 沸，取下，准确加入钡镁混合液10ml摇匀，再加热煮沸5分钟左 右放0.5h后加10%NH3・H2O，至刚果红试纸变红，加5ml氨缓 冲溶液及铭蓝黑10滴（或固体试剂少许），摇匀，用0.1NEDTA 溶液进行滴定，由紫红色转变为明显的蓝色，1min不退色即为终点硫酸根（毫克当量/升）= （V1+V2+V3） XNX1000/V硫酸根（mg/l） = （V1+V2+V3） xNx48.04x1000/VN ----EDTA当量浓度（为计算方便，按当量浓度计）；V1----测硬度时试样中钙镁离子所消耗的0.1NEDTA量（与测硫酸 根相同的量），单位是ml;V2----10ml钡镁混合液相当的0.1NEDTA标准溶液量（ml）V3----滴定样品时所消耗的0.1NEDTA量（ml）V ----所取测定样品量（ml）48.04----每一毫克当量硫酸根的量（mg）注意事项：一、干扰离子处理同总硬度；二、取样数量及钡镁混合液加入量，可参考表3.7.6。

含 SO42-量(mg/l)取水样量（mg/l）0.1N钡镁加入量（ml）25100550〜100505100〜2502510250〜5001010如SO42-含量大于500mg/l时，可酌情稀释后进行测定三、 钡镁混合液的加入量对结果影响很大，以超过SO42-含量的 60〜100%为宜，否则造成的误差很大，。