生水全分析试验方法.doc

生水全分析试验方法生水全分析试验方法第一节第一节 固体物质的测定固体物质的测定GB/TGB/T 14415---9314415---931 1 主题内容与适用范围主题内容与适用范围本标准规定了天然水、冷却水、炉水全固体、悬浮物、溶解固体和溶解固体经灼烧后残留物及减量的测定方法本标准适用于锅炉固体物质的测定2 2 引用标准引用标准GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则3 3 全固体的测定全固体的测定本方法适用于全固体含量大于25mg/L的天然水、冷却水、炉水水样的测定3.1 方法提要本方法是将一定体积的水样，置于质量称至恒定的蒸发皿中蒸干后，转入105℃～110℃烘箱中烘至质量恒定所得剩余残留物为水中全固体3.2 仪器3.2.1 蒸发皿：100mL(白金、石英或瓷蒸发皿)3.2.2 电炉、电热板、红外加热板或水浴锅3.3 分析步骤3.3.1 将洗净的蒸发皿，置于105 ℃～110℃烘箱中烘lh，取出放人干燥器中，冷却至室温，称量如此反复操作直至质量恒定。

3.3.2 准确量取一定量充分摇匀的水样(全固体含量大于25mg)，注入已烘至质量恒定的蒸发皿中，置于加热器上蒸发当水样体积较大时，可采用低温电炉、电热板或红外加热板蒸发、浓缩，并不断补加水样直至体积减少至20mL～30mL后，移到沸腾的水浴锅里继续蒸干在蒸发浓缩过程中注意不要使水样沸腾同时为防止环境中杂质的污染，应在蒸发皿上放置三角架，并加盖表面皿或加防护罩还应注意水浴锅的水面不能与蒸发皿接触，以免沾污蒸发皿，影响测定结果的准确性3.3.3 将已蒸干的水样残留物连同蒸发皿移人105℃～110℃的烘箱中，烘干2h取出蒸发皿，置于干燥器内冷却至室温，迅速称量，再在相同条件下烘0.5h，冷却后称量，如此反复操作直至质量恒定13.3.4 若水样中含有大量硫酸钙、硫酸镁时，将已蒸干的样品在180℃～185℃烘至质量恒定3.3.5 若水样中含有大量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时，可于水样中加入25.0mLl％碳酸钠溶液后，于180℃~185℃烘至质量恒定同时做加25.0mLl％碳酸钠溶液的空白试验，在结果计算时减去碳酸钠空白值3.4 分析结果计算水样的全固体含量x (mg/L)按式(1)计算，并注明干燥温度。

G2－G1)×1000× 1000X = —————————— (1)V式中 G2——烘干后全固体与蒸发皿的质量，g；Gl——蒸发皿的质量，g；V——水样的体积，mL4 4 悬浮物的测定悬浮物的测定本方法适用于悬浮物含量大25mg/L的天然水、冷却水、炉水水样测定4.1 方法提要4.1.1 水样中能用某种过滤材料分离出来的固体物质称为悬浮物，使用不同的过滤材料可以获得不同的测定结果所以，测定结果应注明所用过滤材料本方法的过滤材料是采用C4玻璃过滤器或定量快速滤纸4.1.2 新的过滤器使用前先用酸溶液(1+4)洗净，再用试剂水冲洗数次，置于烘箱内烘至质量恒定后使用4.1.3 已使用过的过滤器砂芯往往附有沉淀物，若为脂肪类用四氯化碳清洗；若为有机物用重铬酸钾溶液浸泡4h～5h后，再用试剂水冲洗至无沉淀物置于烘箱内烘至质量恒定后使用 4.1.4 当水样悬浮物含量小于25mg/L时，可由全固体与溶解固体之差求得即：悬浮物=全固体－溶解固体4.2 仪器 4.2.1 过滤器：“上玻”G4玻璃过滤器(孔径3μm~4μm)4.2.2 滤纸：定量(快速)4.2.3 电动真空泵或水力抽气器。

24.2.4 吸滤瓶：容积2L4.3 分析步骤4.3.1 将洗净的G4过滤器置于105℃~l l0℃烘箱中烘lh，取出，移入干燥器中冷却至室温，称量如此反复操作直至质量恒定4.3.2 将过滤器安装在吸滤瓶上，启动真空泵4.3.3 准确量取一定量充分摇匀的水样(悬浮物含量大于25 mg)逐次注入过滤器中，进行抽滤，并不断补加水样直至水样全部滤过滤液应澄清透明，否则应重新过滤如滤液用来作全分析时，应将最初滤过的200mL滤液，再过滤一次4.3.4 水样全部过滤后，用少量试剂水将水样容器及过滤器清洗数次，然后将过滤器移至105℃~110℃烘箱中烘干lh取出，置于干燥器内，冷却至室温，称量，再在相同温度下烘干0.5h冷却称量，如此反复操作，直至质量恒定4.3.5 采用滤纸过滤时，应将滤纸在称量瓶中烘至质量恒定(称量时要盖紧瓶盖)然后过滤 水样，过滤完毕，将滤纸和悬浮物一起移人称量瓶中，于105℃～l 10℃烘箱中烘干1h，取出置于干燥器中，冷却至室温称量再在相同温度下烘干0.5h，冷却称量如此反复操作，直至质量恒定4.4 分析结果计算水样的悬浮物含量 X (mg/L)按式(2)计算：(G2－G1)×1000× 1000X = —————————— (2)V式中 G2——悬浮物与过滤器(或滤纸与称量瓶)质量，g；G1——过滤器(或滤纸与称量瓶)质量，g；V——水样体积，mL。

5 5 溶解固体的测定溶解固体的测定本方法适用于溶解固体含量大于25mg/L的天然水、冷却水、炉水水样测定5.1 方法提要溶解固体是指分离悬浮物后的滤液，在已知质量的蒸发皿内蒸干，并在105℃～110℃烘干至质量恒定所得结果35.2 仪器：5.2.1 蒸发皿：l00mL(白金、石英或瓷蒸发皿)5.2.2 过滤器：“上玻”G4玻璃过滤器(孔径3μm～4μm)5.2.3 滤纸：定量(快速)5.2.4 电动真空泵或水力抽气器5.2.5 吸滤瓶：容积2L5.2.6 加热器：水浴锅、电炉、电热板或红外加热板5.3 分析步骤5.3.1 将洗净的蒸发皿置于105℃～l 10℃烘箱中烘干1 h取出，移人干燥器中冷却至室温，称量如此反复操作直至质量恒定若要进行灼烧残留物及灼烧减量测定时，蒸发皿还应在600℃±25℃灼烧至质量恒定5.3.2 准确量取一定量充分摇匀的水样(溶解固体含量大于25mg，测定灼烧残留物及灼烧减量时应大于50mg)，按悬浮物测定方法进行过滤5.3.3 将滤液注入质量恒定的蒸发皿中，于加热器上蒸发，采用全固体测定方法，把水样蒸干5.3.4 将已蒸干的水样残留物连同蒸发皿移人105℃～110℃烘箱中烘干2h。

取出蒸发皿，置于干燥器内冷却至室温，迅速称量再在相同条件下烘0.5h，冷却后再次称量，如此反复操作直至质量恒定5.4 分析结果计算水样的溶解固体含量X(mg/L)按式(3)计算：(G2－G1)×1000× 1000X = —————————— (3)V式中 G2——溶解固体与蒸发皿的质量，g；G1——蒸发皿质量，g；V——水样体积，mL第二节第二节 电导率的测定电导率的测定GB/TGB/T 69086908——198619864本标准适用于天然水和某些处理水如澄清水、氢离子交换水、锅炉炉水、冷却水等的电导率测定本标准采用静态法测定，适用于电导率大于3μS/cm(25℃)水样的电导率测定本标准遵循GB 6903—1986《锅炉用水和冷却水分析方法通则》的有关规定l l 方法概要方法概要溶解于水的酸、碱、盐电解质，在溶液中解离成正、负离子，使电解质溶液具有导电能力，其导电能力大小可用电导率表示电解质溶液的电导率，通常是用两个金属片(即电极)插入溶液中，测量两极间电阻率大小来确定电导率是电阻率的倒数，其定义是截面积为1 cm2，极间距离为l cm时，该溶液的电导。

电导率的单位为西／厘米(S/cm)在水分析中常用它的百万分之一即微西／厘米(μS/cm)表示水的电导率 溶液的电导率与电解质的性质、浓度、溶液温度有关一般，溶液电导率是指25℃时的电导率2 2 仪器仪器 2.1 电导仪(或电导率仪)：测量范围0μS/cm～l0μS/cm，相当于电阻范围8kΩ～l00 kΩ2.2 电导电极(简称电极)：实验室常用的电导电极为白金电极或铂黑电极每一电极有各自的电导池常数，分为下列三类：即0.1以下，0.1～1.0及1.0～10 2.3 温度计：精度应高于±0.5℃ 3 3 试剂试剂 3.1 1mol/L氯化钾标准溶液：称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)74.246g，用新制备的Ⅱ级试剂水(20℃±2℃)溶解后移人l L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀 3.2 0.1mol/L氯化钾标准溶液：称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)7.4365g，用新制备的Ⅱ级试剂水(20℃±2℃)溶解后移人1 L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀3.3 0.01 mol/L氯化钾标准溶液：称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)0.7440g，用新制备的Ⅱ级试剂水(20℃±2℃)溶解后移人lL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。

3.4 0.001mol/L氯化钾标准溶液：于使用前准确吸取0.0lmol/L氯化钾标准溶液l00mL，移人1L容量瓶中，用新制备的I级试剂水(20℃±2℃)稀释至刻度，混匀以上氯化钾标准溶液，应放人聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，密封保存这些氯化钾标准溶液在不同温度下的电导率如表1所示5表1 氯化钾标准溶液的电导率溶液浓度，mol/L温度，℃电导率，μS/cm溶液浓度，mol/L 温度，℃电导率，μS/cml0182565176978381113420.0101825773.61220.51408.80.101825713811167128560.00125146.934 操作步骤 4.1 电导率仪的操作应按使用说明 书的要求进行 4.2 水样的电导率大小不同，应使 用电导池常数不同的电极不同电导率 的水样可参照表2选用不同电导池常数的电极将选择好的电极用Ⅱ级试剂水洗净，再用Ⅰ级试剂水冲洗2～3次，浸泡在I级试剂水中备用4.3 取50至l00mL水样(温度25℃±5℃)放人塑料杯或硬质玻璃杯中，将电极用被测水样冲洗2～3次后，浸入水样中进行电导率测定，重复取样测定2～3次，测定结果读数相对误差均在±3％以内，即为所测的电导率值(采用电导仪时读数为电导值)。

同时记录水样温度4.4 若水样温度不是25℃，测定数值应按式(1)换算为25℃的电导率值StKS(25℃)= ——————— (1)电导池常数，cm-1 电导率，μS/cm1.0～103~100loo～200>2000表表 2 不同电导池常数的电极的选用不同电导池常数的电极的选用61＋β(t－25)式中 S(25℃)——换算成25℃时水样的电导率，μS/cm；St——水温为t℃时测得的电导，μS；K——电导池常数，cm－1；β——温度校正系数(通常情况下β近似等于0.02)；t——测定时水样温度，℃4.5 对未知电导池常数的电极或者需要校正电导池常数时，可用该电极测定已知电导率的氯化钾标准溶液(温度25℃±5℃)的电导(见表1)，然后按所测结果算出该电极的电导池常数为了减小误差，应当选用电导率与待测水样相近的氯化钾标准溶液来进行标定电极的电导池常数按式(2)计算K=S1／S 2 （2）式中 K——电极的电导池常数，cm-1；S1——氯化钾标准溶液的电导率，uS/cm；S 2——用未知电导池常数的电极测定氯化钾标准溶液的电导，uS4.6 若氯化钾标准溶液温度不是25℃，测定数值应按式(1)换算为25℃时的电导率值，代人式(2)计算电导池常数。

第三节第三节 pHpH的测定（玻璃电极法）的测定（玻璃电极法）GB/TGB/T 6904.1。