丙酮、乙腈残留0806.doc

丙酮、乙腈残留检测1、检测方法1、仪器：气相色谱仪：Agilent 7820A2、试药：丙酮、二甲基亚砜均为分析纯，乙腈为高效液相色谱纯3、色谱条件：色谱柱：固定液为聚乙二醇（PEG-20M）的毛细管柱；检测器：氢化火焰离子化检测器（FID） ；柱温：40℃保持 5min，以 40℃/min 的速度升温至 160℃，保持 5min；检测器温度：250℃；进样口温度：220℃；流速：1.0ml/min；分流比：10:1；进样量：1uL2、分离度试验将丙酮、乙腈、二甲基亚砜等比例混合，取 1μl 注入气相色谱仪，并记录色谱图溶剂名称 保留时间 分离度 理论塔板数 图号丙酮 2.334 0.000 26502乙腈 2.928 5.352 5046二甲基亚砜 9.190 31.336 245232012-8-3 14-38-103、系统适应性试验分别移取丙酮、乙腈、二甲基亚砜各 1uL 注入气相色谱仪，记录色谱图溶剂名称 保留时间 分离度 理论塔板数 图号丙酮 2.349 0.000 12703 2012-8-3 15-10-57乙腈 2.952 0.000 3617 2012-8-3 15-36-33二甲基亚砜 9.307 0.000 13927 2012-8-3 16-06-374、检测限1、乙腈检测限供试液配制：精密称定乙腈 0.0512g,置 100mL 容量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀；精密移取 1mL，置 10mL 容量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。

采用逐步稀释法，制备系列浓度溶液，分别进行测定，记录色谱图S/N=2H/h，当 S/N=10 时是定量限，=3 时是检测限】确定乙腈的检测限：名称 检测限（ng/mL） 谱图号乙腈 51.2 2012-8-3 18-21-062、丙酮检测限供试液配制：精密称定丙酮 0.0318g,置 100mL 容量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀；精密移取 1mL，置 10mL 容量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液采用逐步稀释法，制备系列浓度溶液，分别进行测定，记录色谱图S/N=2H/h，当 S/N=10 时是定量限，=3 时是检测限】确定乙腈的检测限：名称 检测限（ng/mL） 谱图号丙酮 127.2 2012-8-3 19-11-16五、分离度试验将丙酮、乙腈、二甲基亚砜等比例混合，取 1μl 注入气相色谱仪，并记录色谱图溶剂名称 保留时间 分离度 理论塔板数 图号丙酮 2.329 0.000 25187乙腈 2.884 5.780 74982012-8-3 20-19-13二甲基亚砜 9.227 24.851 9572六、系统适应性试验分别移取丙酮、乙腈、二甲基亚砜各 1uL 注入气相色谱仪，记录色谱图。

溶剂名称 保留时间 分离度 理论塔板数 图号丙酮 2.331 0.000 6110 2012-8-3 21-07-16乙腈 3.002 0.000 1428 2012-8-3 22-28-30二甲基亚砜 9.590 0.000 3197 2012-8-3 22-53-06七、甲氧苄啶检测丙酮对照溶液的制备：精密称取丙酮约 0.03g，置 100ml 量瓶中，加二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，精密量取 1ml 置 10ml 量瓶，加二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液乙腈对照溶液的制备：精密称取乙腈约 0.041g，置 100ml 量瓶中，加二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，精密量取 1ml 置 10ml 量瓶，加二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液供试品溶液的制备：取甲氧苄啶约 1.0g，精密称定，置 10ml 量瓶中，加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液测定法：取上述各溶液 1μl 注入气相色谱仪，并记录色谱图，外标法计算丙酮、乙腈的残留量，图谱见附图，结果见下表丙酮、乙腈残留检查结果批号 丙酮 乙腈 图号12050012 未检出 未检出 2012-8-3 23-44-0812060002 未检出 未检出 2012-8-4 0-10-3812070009 未检出 未检出 2012-8-4 0-26-1112070011 未检出 未检出 2012-8-4 0-55-4312070014 未检出 未检出 2012-8-4 1-17-0912070017 未检出 未检出 2012-8-4 1-41-2212070021 未检出 未检出 2012-8-4 2-06-0212070026 未检出 未检出 2012-8-4 4-36-4212070028 未检出 未检出 2012-8-4 3-45-2712070029 未检出 未检出 2012-8-4 4-10-4312070030 未检出 未检出 2012-8-4 5-09-3212070031 未检出 未检出 2012-8-4 5-41-4012070040 未检出 未检出 2012-8-4 6-07-3812070041 未检出 未检出 2012-8-4 6-32-2612070048 未检出 未检出 2012-8-4 7-00-1712070049 未检出 未检出 2012-8-4 7-25-1112070050 未检出 未检出 2012-8-4 7-58-0712070053 未检出 未检出 2012-8-4 8-24-3712070054 未检出 未检出 2012-8-4 8-51-0312070057 未检出 未检出 2012-8-4 9-18-01八、分离度试验将丙酮、乙腈、二甲基亚砜等比例混合，取 1μl 注入气相色谱仪，并记录色谱图。

溶剂名称 保留时间 分离度 理论塔板数 图号丙酮 2.339 0.000 20687 2012-8-4 10-34-13乙腈 2.955 4.955 4141二甲基亚砜 9.459 19.925 6505九、系统适应性试验分别移取丙酮、乙腈、二甲基亚砜各 1uL 注入气相色谱仪，记录色谱图溶剂名称 保留时间 分离度 理论塔板数 图号丙酮 2.385 0.000 10313 2012-8-4 11-05-56乙腈 2.890 0.000 3575 2012-8-4 12-14-41二甲基亚砜 9.496 0.000 4072 2012-8-4 12-39-43十、结论通过上述实验数据可知，甲氧苄啶中未检出丙酮、乙腈，丙酮、乙腈在原料丙烯腈中控制指标符合甲氧苄啶生产工艺。