水质分析工技能竞赛.doc

水质化验分析职工技能竞赛技术文件一、比赛项目水质化验分析二、比赛办法本次化验分析职工技能竞赛分理论考试（笔试）和实际操作两部分进行比赛理论考试和实际操作比赛均实行百分制，理论考试部分占30% ，实际操作部分占70%按照理论和实操的总成绩，由高到低排列选手名次一）理论知识比赛以笔答试卷方式考核，理论考试以《化验员读本》( 第四版)理论知识、技术要求和相关知识内容以及《化验员习题集》(第二版) 为基础命题，理论考试为闭卷二）实际操作比赛实际操作按项目一：容量分析——水中总硬度的测定，比赛时间为 120 分钟实际操作项目二：分光光度分析——水中铁离子浓度测定，比赛时间为 90 分钟三、操作规定（一）考核项目一： 容量滴定分析——水中总硬度测定操作规定 第一章 主要操作过程第一条 用标准物质标定 EDTA 标准溶液的浓度第二条 样品总硬度的测定第二章 主要考察项目第三条 理论知识：络合滴定的计算能力、理论应用能力第四条 实验操作基本能力：物质的称量，溶液的稀释和转移，络合滴定第五条 实验器具的使用知识：天平、容量瓶、玻璃棒、锥形瓶、移液管、量筒、滴定管和试剂瓶等正确使用第六条 个人实验习惯：试验用品的摆放。

第七条 原始记录：及时性、真实性、准确性第八条 实验结果：EDTA 标准溶液标定的精密度，未知浓度样品测量的准确度第三章 操作方法第九条 本方法参考 GB601-2006 和水中总硬度测定方法(GB/T 6909-2008)拟定第十条 EDTA 标准溶液溶液的标定用电子天平分别称取 0.3g(已提前于 800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重) 工作基准试剂氧化锌，置于两个 250mL 锥形瓶内用少量水湿润，加 2ml 盐酸溶液（20%）溶解，加 100ml 水，用氨水溶液（10%）调节溶液 PH 至 7~8，加 10ml 氨-氯化铵缓冲溶液（PH≈10）及 5 滴铬黑 T 指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色平行测定两次，同时做空白试验根据公式确定 EDTA 标准溶液的浓度0.01mol/l 标准溶液的稀释:用移液管准确移取 25ml 配制好的EDTA 标准溶液置于 250ml 容量瓶中，用脱盐水稀释至标线，并混匀第十一条 样品硬度的测定分别移取 100ml 样品 置于两个 250mL 锥形瓶内，加入 5ml氨- 氯化铵缓冲溶液，加入 3 滴铬黑 T 指示剂，用稀释好的0.01mol/l EDTA 标准溶液滴定溶液由粉色变为纯蓝色为终点，平行测定两次。

同时做空白试验第十二条 1. 用下式计算 EDTA 标准滴定溶液的浓度和样品中总硬度含量，并报出结果：EDTA 标准滴定溶液的计算：C（EDTA）= V0)M-(1m式中：m — 氧化锌质量的准确数值，单位为克（g） ；V — 消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL） ；V0 — 消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL） ；M ——氧化锌的摩尔质量[M （ZnO）=81.39]；g/mol；稀释后的 EDTA 标准溶液的浓度计算 :C1（ EDTA）= C（EDTA）/10式中:C（ EDTA）--标定的 EDTA 标准溶液浓度，mol/L2. 样品中总硬度（以碳酸钙计）计算：总硬度的含量，数值以 mg/l 表示，按下式计算10VC)()CaO(013M以式中： V1—滴定水样消耗 EDTA 标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ mL ) ； V0—滴定空白溶液消耗 EDTA 标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ mL ) ；C—EDTA 标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L) ；V—所取水样体积的数值，单位为毫升（mL） 。

M--CaCO3的摩尔质量[M（CaCO 3）=100.09 ]g/mol第四章 评分标准及记录第十三条 评分标准抽签号： 考生姓名: 操作台位号：时 间: 月 日 时 分 裁判员签名：至 月 日 时 分 ——————————— 密封线 ————————水质化验分析技能竞赛实际操作评分标准容量分析—水中总硬度的测定总分说明：1. 选手发生考察条目的偶发性错误，每个条目失误一次扣除 0.5 分，直到该条目分扣完为止2. 所有项目分值严格按照评分标准执行，不得超出项目评分3. 本标准未列出的错误情况不扣分考察项目详 细 条 目 分值扣分扣分信息操作过程，52 分1．检查确认天平状态: 水平、回零、清理卫生0.52．称量时戴称量手套 0.53．开关天平门要轻，不能有明显响声1称量部分(6 分)4．读数时关闭天平门 15．减量法称量单个样品次数不超过3 次,每超一次扣 0.5 分，称量结果符合要求：氧化锌（0.3±0.0100）g,每超 0.0001g 扣 0.1 分氧化锌 质量 m1= m2=26．样品不能洒落，称取多余试剂不能放回称量瓶，称量瓶放回干燥器及时盖干燥器。

11．少量水润湿氧化锌 0.52．拿 Hcl 溶液试剂瓶时标签向手心，溶液摇匀,瓶盖倒置于试验台面上.使用完盖好瓶塞13．用吸量管垂直准确吸取盐酸溶液, 吸量管插入液面下(1-2)cm，不得吸空及缓气泡，不得掉落溶液1标定22 分4．吸取 1/3 左右体积溶液，横持并转动吸量管使溶液接触到刻度以上部位，置换 3 次，从下口放至废液桶，管内外液体处理干净不得带入试剂瓶15．垂直调整零刻，调完刻度管尖处液滴于试剂瓶内壁靠掉0．56．吸量管直立，三角瓶倾斜 30℃，沿内壁放液，停留 15s氧化锌溶解完全17．用氨水调 PH 值要准确 0.58．拿氨-氯化铵试剂瓶时标签向手心，溶液摇匀,瓶盖倒置于试验台面上.吸取完溶液，瓶盖即刻盖上试剂瓶19．用吸量管吸取氨-氯化铵溶液, 吸量管插入液面下(1-2)cm，不得吸空或缓气泡，不得掉落溶液110．吸取 1/3 左右体积溶液，横持并转动移液管使溶液接触到刻度以上部位，置换 3 次，从下口放至废液桶，管内外液体处理干净不得带入试剂瓶111．垂直调整零刻，调完刻度管尖处液滴于试剂瓶内壁靠掉0.512．移液管直立，三角瓶倾斜 30℃，沿内壁放液，停留 15s113．滴定管试漏。

加脱盐水至 0 刻线以上 5mm 左右，完全关闭考克，等待 1min 观察液面是否下降，管尖有无液滴，若没有漏水则悬转考克180 度，重复上述操作，若仍未观测到漏液现象表示试漏合格114．滴定管置换，每次加入 10mL左右，并润洗到刻线，横持时不得从上口洒落溶液，应从管尖放 1/3 体积，然后横持转动倒掉剩余部分溶液，置换滴定管 2 次115．排气泡,装至“0”刻线以上 5mm左右，静止 1min116．调零废液放入废液杯、滴定前用净液杯去掉管尖滴液117．指示量加入准确 0.518．滴定管持握和考克使用手法规范，滴定时溶液不能成液柱流下，控制好滴定速度119．摇动三角烧瓶时不得碰撞滴定管尖,且无大的声响0.520．临近终点控制 1/4、1/2 或 1 滴加入，冲洗或靠液不允许超过三次121．准确滴定至终点，30 秒不褪色 222．等待 30 秒后读数，读数操作规范123．读数正确，与裁判的读数差不得超过±0.02mLV1= ，V 2= 21．用移液管吸取 EDTA 标准溶液，插入液面下 1-2cm,不得吸空或缓气泡，不得掉落溶液12．吸取 1/3 左右体积溶液，横持并转动移液管使溶液接触到刻度以上部位，置换 3 次，从下口放至废液桶，管内外液体处理干净不得带入试剂瓶。

13．垂直调整零刻度，调完刻度管尖处液滴于试剂瓶内壁靠掉0.54．移液管垂直放液并停留 15 秒 0.5EDTA 的稀释(6 分)5．容量瓶内液体到达 3/4 时平摇混匀16．容量瓶在刻度线下 5mm 左右静止 1min 后调刻度0.57．容量瓶定容准确 18．容量瓶定容后倒置混匀，每次混匀气泡完全上来，进行下一次（混匀 10 次以上）0.51．拿样品瓶时标签向手心，溶液摇匀,瓶盖倒置于试验台面上， 瓶盖即刻盖上试剂瓶12．移液管插入液面下(1-2)cm，不得吸空或缓气泡，不得掉落溶液13．吸取 1/3 左右体积溶液，横持并转动移液管使溶液接触到刻度以上部位，置换 3 次，从下口放至废液桶，管内外液体处理干净不得带入试剂瓶14．垂直调整零刻度，调完刻度管尖处液滴于试剂瓶内壁靠掉0．55．移液管直立，三角瓶倾斜 30℃，沿内壁放液，停留 15s1总硬度测定(18 分 )6．指示剂加入准确 0.57．试漏加脱盐水至 0 刻线以上5mm 左右，完全关闭考克，等待1min 观察液面是否下降，管尖有无液滴，若没有漏水则悬转考克 180度，重复上述操作，若仍未观测到漏液现象表示试漏合格18．拿标液试剂瓶时标签向手心，溶液摇匀，试剂瓶等瓶盖倒过来放置在台面上，瓶盖即刻盖上试剂瓶。

，19．滴定管置换，每次加入 10mL 左右，应从管尖放 1/3 体积，并润洗到刻线，横持时不得从上口洒落溶液，然后横持转动倒掉剩余部分溶液，置换滴定管 2 次110．装标准溶液至 0 刻线以上 5mm左右，静止 1min111．调零废液放入废液杯、滴定前用净液杯去掉管尖滴液112．摇动三角瓶时不得碰撞滴定管尖，且无大的声响0．513．滴定管持握和考克使用手法规范，滴定时溶液不能成液柱流下，控制好滴定速度114．临近终点控制 1/4、1/2 或 1 滴加入，冲洗或靠液不允许超过三次0．515．终点判断准确，30 秒不褪色 216．滴定至终点，等待 30s 以上再读数117.读数正确，与裁判的读数相差不得超过±0.02mLV3= ，V 4= 218．溶液、试剂不准散落在器皿外面1记录和计算，12 分1．及时记录称量和滴定数据，一次不及时扣 0.5 分12．记录项目齐全、准确；每漏记、错记一处扣 0.5 分13．记录工整无涂改，涂改一处扣 1分，杠改一处扣 0.5 分2记录6 分4．计算公式正确，无公式或公式错一个扣 1 分21．有效数字保留正确，每错 1 处扣0.5 分 2数据计算6 分 2．计量单位错 1 处扣 0.5 分,计算结果错一个扣 2 分 4结果考察，23 分标定时精密度6 分每组平行样结果之差 E≤0.0001，不扣分；0.0001＜E≤0.0002，扣 2 分；0.0002＜E≤0.0004 ，扣 3 分；0.0004＜E≤0.0006 ，扣 4 分；0.0006＜E≤0.0008 ，扣 5 分，E＞0.0008 扣 6 分6总硬度的精密度 6分每组平行样结果之差 E≤1mg/l，不扣分；1＜E≤2 ，扣 2 分； 2＜E≤3 ，扣3 分； 3＜E≤4 ，扣 5 分,＞4 不得分6总硬度准确度11 分任一精密度不得分者，准确度不得分；结果计算错误，准确度不得分。

真值以参赛选手平均值为准，相对误差≤0.5%，不扣分；0.5%3%，不得分11实验速度，8 分淘汰时间＞120 分钟 得分时间=120 分钟 0120＜时间＜115 分钟 1115＜时间≤110 分钟 2110＜时间≤105 分钟 3105＜时间≤100 分钟 4100＜时间≤97 分钟 597＜时间≤94 分钟 694＜时间≤90 分钟 7实验速度8 分＜90 分钟 8其它，5 分1．操作前后检查，物品归位，台面清理22．因操作不当造成器皿破损 33．返工操作，一次扣 4 分，从总分中扣除；吸量管、移液管、滴定管重复调零点，一次扣 1 分，从总分中扣除其它5 分。