20xx药典附录ⅨQ.农药残留量测定法2900字.docx

    20xx药典附录ⅨQ.农药残留量测定法2900字    附录ⅨＱ.农药残留量测定法本法系用气相色谱法（附录Ⅵ E）测定药材和饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药，除另有规定外，按下列方法测定一、有机氯类农药残留量测定色谱条件与系统适用性试验 弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm) SE-54，63Ni-ECD电子捕获检测器进样口温度230℃；检测器温度300℃不分流进样程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5对照品储备液制备 精密称取六六六 (BHC)[α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC),滴滴涕 (DDT)[ PP’-DDE，PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT]及五氯硝基苯 (PCNB)农药对照品适量，用石油醚(60～90℃)分别制成每 1ml约含4～5μg的溶液，即得混合对照品储备液的制备 精密量取上述各对照品储备液0.5ml置10ml量瓶中,用石油醚(60～90℃)稀释至刻度，即得混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚(60～90℃)制成每 1L含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。

供试品溶液制备 药材和饮片 取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g及二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15分钟,再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时精密量取35ml，于 40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚(60～90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚(60～90℃)溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中,加石油醚(60～90℃)至5ml小心加入硫酸 1ml，振摇1分钟，离心(3000转／分)10分钟精密量取上清液2ml置具刻度的浓缩瓶中，连接旋转蒸发器，40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量、精密稀释至 1ml，即得制剂 取供试品，研成细粉(蜜丸切碎，液体制剂直接量取)，精密称取适量(相当于药材和饮片2g)，以下按上述供试品溶液制备，即得供试品溶液测定法 分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中9种农药残留量。

二、有机磷类农药残留量测定色谱条件与系统适用性试验 弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)DB-17MS(或HP-5)，氮磷检测器（NPD）进样口温度230℃；检测器温度300℃，不分流进样程序升温：初始120℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟5℃升至240℃，保持2分钟，每分钟20℃升至270℃，保持0.5分钟理论板数按敌敌畏峰计算不低于6000，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5对照品储备液制备 精密称取对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪农、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷农药对照品适量，用乙酸乙酯分别制成每1ml约含100ug的溶液，即得混合对照品储备液的制备 精密量取上述各对照品储备液1ml，置20ml棕色量瓶中,加乙酸乙酯稀释至刻度，即得混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品储备液，用乙酸乙酯制成每 1mL含0.1μg、0.5μg、1μg、2μg、5μg的溶液，即得供试品溶液制备 药材和饮片 取供试品粉末（过二号筛）约5g，精密称定，加无水硫酸钠5g，加入乙酸乙酯50~100ml，冰浴超声处理3分钟，放置，取上层液滤过，药渣加乙酸乙酯30~50ml，冰浴超声处理2分钟，放置，滤过，合并两次滤液，用少量乙酸乙酯洗涤滤纸及残渣，与上述滤液合并。

取滤液于40℃以下减压浓缩至近干，用乙酸乙酯转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，精密量取1ml，置活性炭小柱［120~400目，0.25g,内径0.9cm（如Supelclean ENVI-carb SPE Tubes,3ml活性炭小柱），乙酸乙酯5ml预洗］，置多功能真空样品处理器上，用正己烷-乙酸乙酯（1：1）混合液5ml洗脱，收集洗脱液，置氮吹仪上浓缩至近干，精密加入乙酸乙酯1ml使溶解，即得测定法 分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中12种农药残留量三、拟除虫菊酯类农药残留量测定色铺条件与系统适用性试验 弹性石英毛细管柱（30m*0.32mm*0.25um)SE-54(或 DB-5），63Ni-ECD电子捕获检测器进样口温度270℃，检测器温度330℃分流 比20：1；5：1（或根据仪器设置选择最佳的分流比）程序升温：初始160℃， 保持1分钟，每分钟10℃升至278℃，保持0.5分钟，每分钟1℃升至290℃，保持5分钟理论板数按溴氰菊酯峰计算应不低于1*10〈5〉，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。

对照品贮备液的制备 精密称取氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯农药对照品 适量，用石油醚（60~90℃）分别制成每1ml约含20~25ug的溶液，即得混合对照品储备液的制备 精密量取上述各 对照品储备液1ml，置10ml量瓶中， 用石油醚（60~90℃）稀释至刻度，摇匀，即得混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品贮备液，用石油醚（60~90℃）稀释制成每1L分别含0ug、4ug、8ug、40ug、200ug的溶液，即得供试品溶液的制备 药材和饮片 取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉（过五号筛），取约1~2g,精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加石油醚（60~90℃）-丙酮（ 4：1）混合溶液30ml，超声处理15分钟，滤过，药渣再重复上述操作2次后，合并 滤液滤液加入适量无水硫酸钠脱水后，于40~45℃减压浓缩至近干，用少量石油醚（60~90℃）反复操作至丙酮除净，残渣加适量石油醚（60~90℃）溶解，置 混合小柱［从下至上依次为无水硫酸钠2g、弗罗里硅土4g、微晶纤维素1g、氧 化铝1g、无水硫酸钠2g、用石油醚（60~90℃）-乙醚（4：1）混合溶液20ml预洗］上，用石油醚（60~90℃）-乙醚（4：1）混合溶液90ml洗脱，收集洗脱液，于40~45 ℃减压浓缩至近干，再用石油醚（60~90℃）3~4ml重复 操作至乙醚除净，用石油醚（60~90℃）溶解转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，即得。

测定法 分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1ul，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中3种拟除虫菊酯农药残留量第二篇：20xx药典-附录ⅩD挥发油测定法 800字附录ⅩD挥发油测定法测定用供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀 仪器装置如图标准口，29#） A为1000ml（或500ml，2000ml）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B，B的上端连接回流冷凝管C，以上各部均用玻璃磨口连接测定器B应具有0.1ml的刻度，全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防挥发油溢出测定法 甲法 本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油取供试品适量（约相当于含挥发油0.5~1.0ml），称定重量（准确至0.01g），置烧瓶中，加水300~500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶中为止置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端达到刻度线上面5mm处为止，放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线齐平，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。

乙法 本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油（图左侧）取水约300ml，与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积然后照甲苯法自“去供试品适量”其，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中挥发油的含量（%）注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行左侧测定器用于测定相对密度小于1.0的挥发油；右侧测定器用于测定相对密度大于1.0的挥发油若相对密度大于1.0，用甲苯法测定时，用左侧仪器＋   -全文完-。