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氢化物发生器简易操作手册 HVG-1SHIMADZU HVG-1氢化物发生器简易操作手册(该中文操作说明仅作参考，如有不符，请参照英文说明书 206-17143) 氢化物发生法H* 5+3+As?As?AsH?3 KI + HClNaBH4 + HCl?H*一. 安装1. 部件清单2. 在 AA 旁的安装位置3. 安装要求:必需保证在测量时产生的有毒金属氢化物能通过排气管正常排出 4. 电源要求:220、230、240V(+/-10%)/50/60Hz,30VA, 5. 载气:高纯 Ar 气(>=99.9,)，钢瓶带调压阀，可调整到 0.32+/-0.02MPa 输出,消耗量:70ml/min6. 组装电源连接;拉出设备背后的电压选择开关，装上表 2 相应 FUSE 选择好电压后，复原连好地线图 9)7. 气路安装用管箍收紧连接在钢瓶调压阀出口的气管，另一端连接到 HVG-1 背后的“GASIN”端口图 9)8. 吸取池安装:a，放置吸取池架到 10cm 燃烧器狭缝，然后用相应螺丝固定连接氟橡胶管一端到吸取池入口，另一端穿过池中部圆孔连接到气液分别单元顶部管口置吸取池于 V 架槽中，避开歪斜。

安装吸取池时带手套，安装时，由于吸取池 T 型接头易碎，应将吸取池入口套入胶管) 9，泵管路连接:a，安装两条配有橙色卡位的可以区分 NaBH4 和 HCL 的黄蓝标记泵反响管;b，穿过前面板左侧底部孔的无标记的 NaBH4 泵管到侧面板c，按图4，连接 NaBH4 泵管路到“manifold”的 NaBH4 端口d，连接 HCL 泵管“manifold”的 HCL 端口e，相像地，从前面板到侧面板，穿过配有蓝色卡位的样品泵管，连接到“manifold”的样品端口F，在“manifold”的输出端口连接反响环，按图 8 固定好反响环和“manifold”到侧面板G，从蠕动泵轧棍的底部管架处钩住NaBH4,HCL 及样品泵管卡位，沿着蠕动泵轧棍运动方向，在管架上部槽位固定另一端管卡位如图 5，泵管依据从装置外壁往外的挨次排列:NaBH4,HCL,样品H，从前面板的顶部左孔穿过 NaBH4 泵管到侧面板，连接标记黄色的“吸液”管相像地，连接 HCL 泵管到标记蓝色的“吸液”管I，按图 8，在侧面板用管夹固定NaBH4,HCL“吸液”管;同样，在侧面板用管夹固定样品泵管，并连接吸液管。

留意:尽量深插样品管到接头，然后用手向外轻拉，以确认管不会脱离10，气液分别单元安装11，载气管连接12，废液管连接13，前盖和侧盖安装14，试剂导向盘安装二. 构造和工作原理1， 掌握单元名称和功能2， 工作原理:一些在水溶液中的元素，比方:As,Se,Sb,Sn,Te 或 Bi,和初态氢反响，产生气态氢化物进样氢化物到原子化器使其热裂解致原子化，以确保高灵敏度分析另一方面，水溶液中的无机汞(Hg)，在复原剂中以游离汞形式而存在，被气化后，致使汞蒸汽到达原子化器，无需加热便可进展 AA 测量被泵吸入(Manifold)的样品、HCL、NaBH4 溶液经混合后，到达反响环以产生氢化物，包括了氢化物、氢气、水蒸气和反响残留物的反响混合物被载气送入气液分别单元，在分别单元，从液态分别出气相被载气送入吸取池，前者排入废液容器吸取池被 Air-C2H2 火焰加热致可热裂解氢化物由此，目标元素原子化后可进展AA 分析至于汞分析，可用同样的吸取池进展无火焰操作3， 构造4， 规格性能测量模式 续流测量复原剂 NaBH4 溶液样品吸液速度 0,7ml/min，可调整试剂吸液速度 0,2.5ml/min，可调整原子化方式 热吸取池(被 AIR-C2H2 火焰加热) 载气 Ar，0.32MPa 供压，70ml/min 耗量耗电功率 100/115/117/220/230/240v AC,50/60Hz,30VA外观尺寸 340(W)*220(D)*200(H)mm 三. 操作1， 试剂预备1) ，0.4,NaBH4 溶液:溶解 2.5gNaOH 和 2.0g NaBH4 到纯水中，用水定容到500ml。

留意:久制的 NaBH4 溶液会降低灵敏度，建议使用前配置)2) ，HCL 溶液:稀释到 5M 的 HCL500ml除 Sn 元素外，使用 5M 的 HCL， Sn:0.5M HCL;留意:高浓度的 HCL 溶液干扰 Sn 而降低灵敏度，0.5M HCL 溶液适中或有必要调整) 3)，标液配置:推举标准浓度范围:元素 浓度(PPb)As5-20Se10-40Hg20-80Sn30-90Sb5-20Te 5-20Bi 5-20留意:由于标准溶液的浓度格外低，在溶液中的元素可能简洁被吸附到容器或蒸发建议:在制备标液后马上测量4)，样品制备:a)As,Se,Hg 样品必需是无机样品有机样品必需用适宜的酸硝化或灰化b)三价 As 和五价 As 的测量灵敏度不同，因此，必需尽量复原前期样品成三价 As为获得三价砷样品，例如:添加 2ml(35,37,)HCL 和 2ml 20,W/V KI 溶液到 20ml 标准溶液中或样品溶液中，放置大约 15 分钟留意:a)由于 KI 溶液干扰 Se,Hg,Te 和 Bi 的灵敏度，这些元素的分析不能在有运行 KI 的流路，岛津推举使用另外一套管路、反响座、气液分别单元和吸取池做替换使用。

b)分析 Sn 时， 前处理避开使用 HCL4.1.3 试剂装载:放置 0.4,NaBH4 溶液和 5M HCL 溶液(或 0.5M HCL 溶液)的在试剂架4.1.4 泵预备:1)完全松开调整螺丝，转动螺丝限位器，翻开反响管路装置 2) 按图 5 勾上泵管到管支架，管路按从里到外挨次编排:NaBH4,HCL 和样品留意: 在滚轮上垂直设置管路时避开缠绕穿插)3)锁上管夹，转动螺丝限位器使管路被 稍微夹持4)确认载气供压为 0.32MPa，再开启 HVG-1A 电源5)在适当容器中参加超纯水，再插入三根吸液)缓缓转动样品边的调整螺丝直到样品开头被平缓吸入，然后再锁紧大约 1/2 圈6使用相像的方式调整试剂侧调整螺丝留意:A)不要过紧锁紧螺丝，否则缩减使用寿命B)必需运行泵大约 10 分钟直到泵速平稳C)当管路使用时，可能即使螺丝全紧也不能吸液，此时，不要强行再锁紧螺丝，使螺丝半松状态运行泵大约10 分钟再重设置螺丝) 4.1.5 吸液速度掌握器设定灵敏度可能受样品和试剂吸液速度的影响样品吸液速度掌握在大约5,6ml/min;一般来说，吸液速度越高，灵敏度越高，但同时上升的噪音削减了重现性。

推举使用能到达相当灵敏度和良好重现性的吸液速度4.1.6.启动 AA1) 设置灯电流，波长，狭缝和其他参数2)调整适宜的吸取池位置(一般，自动上下的 AA 仪器设定 As 测定参数后,会自动选定测定高度)3)点燃 AIR-C2H2 火焰，Hg 分析时，不用点火留意:1)无论测定什么元素，C2H2 流量设置在 2L/min过高的乙炔流量可能导致吸取池的烟尘沉积，因而缩短石英池寿命2)石英池可能会阻挡火焰产生的放射光，当 AA 配置火焰监控功能时，该功能可能导致自动气体切断装置动作而熄灭火焰，此时要关闭火焰监控 2， 测量操作4.2.1 一般测量步骤1) 当泵运行稳定、火焰点着后，放置吸样管到相应区分颜色避开混淆，黄,NaBH4,蓝,HC,确认管口触及瓶底部2) 放好样品瓶和样品吸样管3) 短暂延时后，开头样品吸液，在 30,70 秒内，吸取信号上升然后到达稳定值 4)确认信号稳定，然后测量读数留意:A) 不同元素或样品浓度从开头吸样到读数稳定的时间间隔可能不同一般，测 As 和 Se 最短，仅 30 秒左右，Hg 最长，可能 70 秒B)为确认有毒氢化物的完全分解，AA 熄火前应当确认样品液充分反响并且气体彻底排出。

4.2.2 和 AA-660/670/680 连接使用1) 设置待测元素的“仪器条件”.2) 设置“测量条件”:SIGNAL PROC:INTEG HOLD(INTEG OR INTEG AV (AA- 660),积分时间:10 秒3) 点火和重设 MODE 后等待 5 分钟4) 完成调零操作后，按“START/STOP”键5) 放好样品并插入样品吸液管6) 当吸取信号稳定时，按下相应键:未知样品按“测量”键，空白样品按“空白”键，标液按“标准”键测量完成后，将打印出样品吸取结果7) 测量另一样品时，重复 4,5 步骤试样测试推举如下步骤:空白——未知(或标准样)——空白——未知(或标准样)——空白„„如此交替4.2.3 和 AA-6400/6500 连用1) 在菜单中选择“火焰(连续)” 2)按被测元素选择测量条件3) 在燃烧头放置吸取池，用 AA-6400 时，使用 HCL 放射点灯方式并调整燃烧头使能量最高;用 AA-6500 时，调整是自动的，确认位置，如有必要再调整4) 预备 HVG-1A,放好吸样管，调整好调整螺丝5) 点火，(Hg 测量时，不必点火)开头吸样试剂，5 分钟后按 AUTO ZERO 调零。

6) 按测量挨次放置吸样管到待测样品液7) 当吸取信号稳定时，按“测量”键8) 重复 6,7 步吸样，确认按“空白——未知(或标准样)——空白——未知(或标准样)——空白„„”如此交替4.2.4 和 AA-6600/6700 连用1)选择“火焰(连续)”测量模式2)选择元素测量条件3) 用 AA-6600 时，使用 HCL 放射点灯方式并调整燃烧头使能量最高;用 AA-6700 时，调整是自动的，确认位置，如有必要再调整4) 预备 HVG-1A,放好吸样管，调整好调整螺丝5) 点火，(Hg 测量时，不必点火)开头吸样试剂，5 分钟后按 AUTO ZERO 调零6) 按测量挨次放置吸样管到待测样品液7) 当吸取信号稳定时，按“测量”键8) 重复 6,7 步吸样，确认按“空白——未知(或标准样)——空白——未知(或标准样)——空白„„”如此交替4.2.5 和 AA-6200 连用1) 选择“火焰(连续)”测量模式2) 选择元素测量条件3) 设置 HVG-1 位置松开雾化室固定螺丝，设置到雾化室中部固定孔后，再在燃烧头安装吸取池(参考 AA-6200 IM)4) 预备 HVG-1A,放好吸样管，调整好调整螺丝。

5) 点火，(Hg 测量时，不必点火)开头吸样试剂，5 分钟后按 AUTO ZERO 调零6) 按测量挨次放置吸样管到待测样品液7) 当吸取信号稳定时，按“测量”键8) 重复 6,7 步吸样，确认按“空白——未知(或标准样)——空白——未知(或标准样)——空白„„”如此交替4.2.6 和 AA-6650/6800/6300 连用1) 选择“火焰(连续)”测量模式2) 选择元素测量条件3) 用 AA-6650 时，使用 HCL 放射点灯方式并调整燃烧头使能量最高;用 AA-6800/AA-630。