08实验8邻二氮菲吸光光度法测定铁的条件试验.doc

实验八实验八 邻二氮菲吸光光度法测定铁的条件试验邻二氮菲吸光光度法测定铁的条件试验一、目的与要求一、目的与要求 1、 掌握分光光度法的条件试验及测定方案的拟定方法 c 2、了解分光光度计的构造、性能及使用方法二、方法原理二、方法原理 邻二氮菲(又称邻菲罗啉)是测定微量铁的较好试剂，在 pH=2-9 的条件下，二价铁离子 与试剂生成极稳定的橙红色配合物配合物的 lgk稳＝21.3，摩尔吸光系数 ε510＝11000 在显色前，用盐酸羟胺把三价铁离子还原为二价铁离子：4Fe3+ 十 2NH2OH———4Fe3+ 十 N2O 十 4H+十 H 2O 测定时，控制溶液 pH=3 较为适宜，酸度高时，反应进行较慢，酸度太低，则二价铁离子 水解，影响显色 用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、 铬与试剂形成有色配合物；钨、相、铜、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、 铋则在邻二氮菲铁配合物形成的 pH 范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消 除它们的干扰作用三、仪器与试剂三、仪器与试剂1．醋酸钠：1mol·L-1；2．氢氧化钠：0.4 mol·L-1；3．盐酸：2 mol·L-1；4．盐酸经胺；10％(临时配制)；5．邻二氮菲(0.02％)：称取 0.1g 邻二氮菲溶解在 100mL1+1 乙醇溶液中，取 0.1％溶液 稀释 5 倍。

6．铁标准溶液 (1)10-4 mol·L-1 铁标准溶液：准确称取 0.1961g(NH4)2Fe(SO4)2·6H20 于烧杯中，用 2 mol·L-1 的盐酸 15mL 溶解，移至 500 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀；再准确稀释 10 倍成为 10-4mol·L-1标准溶液2)10μg·mL-1铁标准溶液：准确称取 0.3511g(NH4)2Fe(SO4)2·6H20 于烧杯中，用 2 mol·L-1的盐酸 15mL 溶解，移入 500mL 容量瓶中．以水稀释至刻度，摇匀再准确稀释 10 倍成 为含铁 10μg·mL-1标推溶液 如以硫酸铁铵 NH4Fe(SO4)2·12H20 配制铁标准溶液，则需标定 7．仪器 分光光度计及 1cm 比色皿四、内容与步骤四、内容与步骤 1．实验方法．实验方法 用吸量管准确吸取 10-4 mol·L-1铁标准溶液 10 mL，置于 50mL 容量瓶 中加入 10％盐酸羟胺溶液 1mL，摇匀后加入 1mol·L-1醋酸钠溶液 5mL 和 0．1％邻二氮 菲溶液 3mL，以水稀释至刻度，摇匀在分光光度计上，用 1cm 比色皿，以水为参比溶液， 在 510 nm 处测定吸光度。

2．测定条件的选择．测定条件的选择(1)邻二氮菲与铁的配合物的稳定性邻二氮菲与铁的配合物的稳定性 用上面溶液继续进行测定，在最大吸收波长 510 nm 处，从加入显色剂后立即测定一次吸光度，经 15min，30 min，45min，60min 后，各测 一次吸光度以时间(t)为横坐标，吸光度(A)为纵坐标，绘制 A—t 曲线，从曲线上判断配 合物稳定的情况2)显色别浓度的影响显色别浓度的影响 取 25mL 比色管 7 个，用吸量管准确吸取 10-4 mol·L-1铁标准溶 液 5mL 于各比色管中，加入 10％盐酸经胺溶液 3mL 援匀，再加入 1 mol·L-1醋酸钠 5mL， 然后分别加入 0.1％邻二氯菲溶液 0.3，0.6，1.0，1.5，2.0，3.0 和 4.0mL，以水稀释至刻度， 摇匀在分光光度汁上，用适宜波长(510nm)，1cm 比色皿，以水为参比测定不同用量显色 剂溶液的吸光度然后以邻二氮菲试剂加人毫升数为横坐标，吸光度为纵坐标、绘制 A— v 曲线，由曲线上确定显色剂最佳加入量3)溶液酸度对配合物的影响溶液酸度对配合物的影响 准确吸取 10-4 mol·L-1铁标准溶液 10 mL，置于 100mL 容量瓶中，加入 2mol·L-1盐酸 5mL 和 10％盐酸羟胺溶液 10 mL，摇匀，经 2min 后，再加 入 0．1％邻二氮菲溶液 30 mL，以水稀释至刻度，摇匀后备用。

取 25mL 比色管 7 个，用吸量管分别准确吸取上述溶液 10mL 于各比色管中，然后在 各个比色管中，依次用吸量管准确吸取加入 0.4 mol·L-1的氢氧化钠溶液 1.0，2.0，3.0．4.0，6.0．8.0 及 10.0mL，以水稀释至刻度，摇匀，使各溶液的 pH 从小于 等于 2 开始逐步增加至 12 以上，测定各溶液的 PH 值先用 pH l--14 广泛试纸确定其粗赂 pH 值，然后进一步用精密 pH 试纸确定其较准确的 pH 值(最好采用 pH 计测量溶液的 pH 值，误差较小)同时在分光光度计上，用适当的波长(510 nm)，1cm 比色皿，以水为参比 测定各溶液的吸光度最后以 pH 值为横坐标．吸光度为纵坐标，绘制 A—pH 曲线，由曲 线上确定最适宜的 pH 范围五、数据记录与处理五、数据记录与处理 1．数据．数据 分光光度计型号 比色皿厚 光源电压 (1)邻二氮菲与铁的配合物的稳定性邻二氮菲与铁的配合物的稳定性表 8-1 邻二氮菲与铁的配合物的稳定性放置时间/min015304560 吸光度 A(2)显色剂浓度的影响显色剂浓度的影响 表 8-2 显色剂浓度的影响容量瓶号1234567 显色剂量/mL0.30.61.01.52.03.04.0 吸光度 A(3)酸度的影响酸度的影响 表 8-3 酸度的影响容量瓶号1234567 NaOH 加入量/mL0.02.03.04.06.08.010.0pH吸光度 A2．绘制以下曲线．绘制以下曲线 (1) A-t 曲线 (2)吸光度与显色剂用量曲线 (3) A-pH 曲线3．根据上面条件实验的结果．根据上面条件实验的结果,拟出邻二氮菲分光光度法测定铁的测定条件井讨论之。

拟出邻二氮菲分光光度法测定铁的测定条件井讨论之六、问题与讨论六、问题与讨论 1．三价铁离子溶液在显色前加盐酸羟胺的目的是什么?为测定一般铁盐的总铁量，是 否需要加盐酸羟胺? 2．在本实验的各项测定中，哪些试剂的加入量的体积要比较准确，而哪些试剂则可不 必，为什么? 3．根据自己的实验结果数据，计算在最适宜波长下邻二氯菲与铁配合物的摩尔吸光系 数。