中子小角散射实验技术资料.pdf

CNIC -01825 CAEP -0165 中子小角散射实验技术 夏庆中 陈 波 ( 中国工程物理研究院核物理与化学研究所, 绵阳, 621900) 摘 要 从实验技术角度出发, 介绍了中子小角散射谱仪中各主要部件 及其相应功能和参数, / Membrana -20中子小角散射实验装置及详细 技术特点并以实际工作过程为主要内容, 介绍了中子小角散射实 验测量过程中所需要满足的基本要求和条件, 分别详细阐述了实验 样品选择方法、 中子探测器效率刻度技术、 标准样品选择技术、 绝对 散射强度标定技术和实验数据的初步处理过程, 提出了中子小角散 射实验中各参数优化与基本实验方法可为今后国内开展中子小角 散射实验提供主要的实验技术信息 关键词: 中子小角散射技术 实验技术 标定技术 21 Experimental Technique of Small Angle Neutron Scattering (In Chinese) XIA Qingzhong CHEN Bo ( Institute of Nuclear Physics and Chemistry, CAEP, Mianyang, 621900) ABST RACT The main parts of Small Angle Neutron Scattering ( SANS) spectrometer, and their function and different parameters are introduced from experimental aspect. Detailed information is also introduced for SANS spectrometer / Mem - brana -20. Based on practical experiments, the fundamental requirements and working condition for SANS experiments, including sample preparation, detec - tor calibration, standard sample selection and data preliminary process are de - scribed. Key words: Smal- l angle neutron scattering, Experimental technique, Calibration technique 22 引 言 小角散射是指将入射束( X 射线或中子束) 投射在物质上, 发生于原束附近小角域( 小动 量转移) 范围内的相干弹性散射现象, 它是由于散射体内几纳米到几百纳米尺度范围散射密 度的变化引起的。

按照入射束的种类不同, 小角散射通常包括 X 射线小角散射( Small An - gle X- ray Scattering, SAXS) 和中子小角散射在中子小角散射中, 中子与原子核作用, 对 材料内散射长度密度变化敏感由于中子散射有其独特的优点( 如对轻元素灵敏, 对邻近元 素和同位素分辨, 具有磁矩, 穿透性强等) , 因而使用中子束作为散射束的中子小角散射技术 近30 年来在许多基础研究和工程技术领域都得到了广泛应用[ 1, 2]小角散射技术是测量物 质亚微观结构的重要手段, 如材料学中的聚合物分子、 合金相分离中的相、 磁性物质的磁畴、 分子生物学所研究的蛋白质生物大分子以及近年来发展的纳米材料等, 它们的大小均在小 角散射所研究的尺度范围, 采用小角散射获得物质亚微观结构的信息, 已成为一种探索物质 结构的有力工具 1 谱仪的基本结构与功能 中子小角散射谱仪是用于开展中子小角散射实验研究的装置 [ 3] , 其基本结构包括以下 几个主要部分: 单色器、 准直器、 样品台及其环境设备、 真空探测腔、 探测器、 数据采集和处理 系统等 单色器主要用于将中子束单色化, 得到所需波长的中子束。

在中子小角散射中, 通常有 两种方法使中子束单色化, 一种是多层介质单色器; 另一种是机械速度选择器, 目前大部分 中子小角散射谱仪采用机械速度选择器经过机械速度选择器单色化的中子束, 其波长分 辨率 $K / K通常为 5%~ 20% 左右 准直器由一组固定准直光阑组成通常由镉材料制成准直光阑准直器的作用是根据 实验要求选择适当的中子发散度中子束的强度与中子的发散度是相关联的, 有时为了分 辨出散射花样的细节, 就需要牺牲强度而采用发散度更小的中子束 由于中子的深穿透性, 中子小角散射实验可以使用较厚的样品容器, 因此, 样品台及样 品环境设备的配置通常是多功能的, 例如, 高低温装置、 高压容器、 真空系统、 外磁场装置等 对样品容器通常有下列一般性要求: ( 1) 机械强度 ))) 能抗振动、 抗压力( 高压环境) ; ( 2) 耐 高、 低温性及导热性 ))) 能承受与样品高、 低环境温度要求相应的温度, 并且使样品处于均 匀的温度场中, 尽可能无温度梯度; ( 3) 磁屏蔽性) )) 为使磁性样品材料磁化, 容器应无磁屏 蔽作用; ( 4) 中子吸收 ))) 容器材料的中子吸收截面小, 对中子的吸收少; ( 5) 容器本底) )) 容器材料的中子非相干散射长度( 或散射截面) 小, 容器本底低, 因为非相干散射是本底的主 要贡献。

样品台及样品环境设备的合理设计与配置对于扩大实验范围、 开展特殊环境条件 下的材料研究有着极为重要的意义 真空探测腔通常由钢板加工成的圆柱形长筒构成, 其内表面一般都衬有 1~ 2 cm 厚的 碳化硼或含硼聚乙烯屏蔽材料真空探测腔有如下四个作用: 为中子提供真空飞行路线; 屏 蔽外来快中子和吸收杂散中子; 为探测器提供不同探测位置; 安放数据采集系统的电子学部 件真空探测腔长度依照设计的功能有所不同 探测器用于测量和记录被样品散射的中子数新型的中子小角散射谱仪均采用二维位 23 置灵敏探测器二维位置灵敏探测器的气体灵敏区含有 BF3或 3He 气体, 灵敏区中间平面 的正比导线夹在水平排列的阴极带和与之垂直排列的另一阴极带之间, 形成阴极带 -正比线 ( 阳极线)-阴极带的三层平行排布二维位置灵敏探测器具有分辨能力强、 稳定性好、 噪声 低等优点目前采用的二维位置灵敏探测器大多数为 64 @ 64 个探测单元、 每个探测单元面 积为 1. 0 cm @ 1. 0 cm, 或 128@ 128 个探测单元、 每个单元面积为 0. 5 cm @ 0. 5 cm, 后者的 探测分辨率更高 数据采集系统包括与探测器相连的前置放大器、 甄别器等电子学器件以及计算机等, 其 作用为自动控制相关仪器、 监视数据采集过程、 储存原始测量数据等。

2 / Membrana -20实验装置简介 俄罗斯科学院圣彼得堡核物理研究所的中子小角散射实验装置之一为/ Membrana -20 谱仪该谱仪安放于功率为 18 MW 的 WWR) M 反应堆 HEC ) 5 水平实验孔道上, 主要 由堆内器件、 极化中子磁单色器、 准直系统、 监视器单元、 样品室及多道探测器系统等构成, 其部件结构如图 1所示 图 1 / Membrana -20谱仪结构示意图 1) 反应堆生物屏蔽体; 2) 钢准直器; 3) 直中子导管; 4) 中子导管极化器; 5) 选择自旋反转器; 6) 绝热自旋反转器; 7) 中子导管分析器; 8) 镉片狭缝; 9) 真空容器; 10) 监视器单元; 11) 样品室; 12) 探测器系统 堆内部件包括截面为 17 mm @ 19 mm、 长度为 1 300 mm 的矩形钢准直器和截面为 7 mm @ 60 mm、 长度为 900 mm 的58Ni 直中子导管磁单色器由极化器、 分析器、 选择自旋 反转器和绝热自旋反转器四部分组成/ Membrana -20谱仪中子导管分析器出口到样品的距离 与样品到探测器的距离相等, 均为 7. 68 m。

入射中子束由两个镉片狭缝在水平面内准直, 准 直狭缝的最大尺度受中子导管截面( 7 mm @ 60 mm) 的限制, 所有狭缝的高度均为 60 mm 探测器系统安放在探测器腔内, 由 41 个 3He 计数管组成, 且计数管之间用镉材料分隔, 各探测单元的探测效率相差不大于 ? 3%对于 2. 5 ! ( 1 ! = 10 - 10 m) 的中子计数效率可 达 80% 探测器全角宽为 4. 36b 中子小角散射谱仪/ Membrana -20的主要技术指标参数如下: 散射矢量范围: 1. 3@ 10- 3[ q [ 0. 6 ! - 1; 入射中子谱: 宽谱 Kmax= 2. 2 ! 、 $K /½ K = 0. 35; 单色化谱 2. 2[ K[ 5 ! 、 $K / ½ K = 0. 1; 入射中子束强度: 宽谱 1@ 10 5 n/ ( cm 2 #s) ; 单色化谱( K = 2. 3 ! ) 1@ 10 4 n/ ( cm 2 #s) ; 入射中子束最大截面: 8 mm @ 60 mm; 入口狭缝的最大尺寸: 7 mm @ 60 mm; 接收狭缝的最大尺寸: 9 mm @ 60 mm; 24 入口狭缝至样品的距离: 7 680 mm; 样品至探测器的距离: 7 680 mm; 3 He 计数管类型: SNM ) b 50 型; 计数管间的角距离: 6. 54c( 1. 902 @ 10 - 5 Gy) ; 每道平均本底: 2~ 4 脉冲/ h。

3 实验条件的选择 在进行中子小角散射实验测量之前, 需选择适当的实验条件及相关参数, 以便获取高质 量的实验测量数据[ 4]通常应当考虑以下几个方面 3. 1 实验样品的厚度 中子小角散射实验测量可使用各种形式的样品, 如固体、 溶液、 凝胶等, 一般没有特别的 限制实验所需的样品量主要由中子透射率及样品材料的性质确定, 对中子吸收少、 相干散 射强的材料其样品量可相对较少典型的样品尺寸为径向线度约 10~ 25 mm、 厚度约 0. 1~ 10 mm对固态块状样品( 如金属材料) 一般要求样品厚度均匀、 表面平整光滑, 以减 少由于样品表面微起伏引起的多余小角散射信号粉末状样品必须均匀饱满地分布于样品 室中, 而且要尽量压实溶液样品( 如有机溶液或只能在溶液中研究的样品材料) 最好配制 成低浓度的溶液, 这样可以减少由于溶液浓度高溶质间散射的相互干涉的影响, 以获得较好 的溶质散射数据样品室的制作需用对中子吸收少、 散射小、 厚薄均匀的材料, 一般用厚度 小于 1 mm 的石英玻璃封装样品溶液样品室需要很好的密封性, 可用表面薄而均匀的扁 圆柱形容器, 但要有一个直径在毫米量级的小孔连接样品室内外, 以便用注射器将样品溶液 送入样品室。

中子小角散射实验中典型的样品室及其体积参数如图 2 所示 图 2 典型的样品室及其体积参数 样品厚度的适当选择对于实验测量是至关重要的因素之一下面讨论样品最优厚度选 择条件假设样品厚度为 d, 入射中子束强度为 I0, 透射中子束强度为 I, 则样品的透射率 为 T = I/ I0= exp(- 2Td)(1) 其中: 2T))) 样品单位体积的总截面, 25 2T= NRT/ V = N(Rcoh+ Rinc+ Rabs) / V = NAQm(Rcoh+ Rinc+ Rabs) / Mmol = 2coh+ 2inc+ 2abs(2) 在上式中, NA为 Avogadro 常数; Qm为样品材料的质量密度; Mmol为样品材料的摩尔质量; 2coh、 2inc和 2abs分别为样品材料对中子的相干散射、 非相干散射和吸收截面散射强度 Is与 样品厚度及透射率有如下关系: IsW dT (d2coh/ d8) W dexp(- 2Td)(3) 图 3 样品最。