快速气相色谱法分析原油、轻油全烃分布.pdf

第七届全国石油化工色谱学术报告会论文集 2 ．18 快速气相色谱法分析原油、轻油全烃分布 武杰+ 曹磊李英明端裕树 ( 石油勘探开发科学研究院‘，岛津( 上海) 有限公司北京分析中心) 一、概述 原油和轻质油用气相色谱法分析，可以得到按碳数或沸程分布曲线和正异构烷烃相对含 量常规用于油一油对比、油一源对比等研究与生产中，得到的全烃分布曲线类似原油特征性 指纹图，也可以应用海上、陆上、原油污染来源对比确定上 常规原油全烃分布分析采用2 5 r e x 0 ．2 5 m m 毛细管柱完成，由于C r - —C | 烷烃沸点范围大， 分析时间需8 0 分钟，本文介绍一种快速气相色谱方法，用l O 米细内径毛细管柱分析时间为 6 分钟，用2 0 米l O O u m 细内径柱，可以得到更详细异构烃信息，分析时间为1 5 分钟． 二、 仪器及实验条件： l 、气相色谱仪：G C 一2 0 1 0 型( 岛津公司) ，F I D 检测器，分流进样器， A P C 压力控制器 配：A O C 2 0 i 自动进样器，G CS o l u t i o n 色谱工作站 2 、细内径毛细柱：A 柱：1 2 米Xl O O u m X 0 ．1 u m0 v 一1 柱 B 柱：2 0 米×l O O u m X 0 ．1 u mo v —l 柱 3 、载气：高纯氦、柱前压：A 柱：3 4 0K p aB 柱：6 4 0 K p a 4 、柱温：5 0 ℃1 分钟，3 0 1 3 ( B ) 或5 0 ℃( A ) ／m i n 升至3 2 0 1 3 后恒温5 分钟。

进样口： 3 2 0 ℃，检测器：3 2 0 ℃ 5 、进样量：0 ．2 u l ，分流比：1 ：6 0 0 样品：1 原油，2 4 轻质油，3 n C 一n c 拍烷烃混合标样 三、分析方法要点： l 、原油直接进样，样品中沥青质不易挥发组分留在分流进样内衬管石英棉上，所以应 定期清洗内衬管，更换石英棉填料 2 、正构烷定性采用进3 4 正构烷混合标样，保留值定性，或用天然生物标记物植烷峰前 为正十七烷，姥鲛烷峰前相邻峰为正十八烷，或用正构烷程序升温保留规律( 碳数与保 留时间线性关系) 相结合定性异构烷用相邻正构烷间的峰均为后面正构烷碳数相同异 构烷定性 1 2 7 第七届全国石油化工色谱学术报告会论文集 3 、定量方法：一般采用峰面积归一化法( 因烷烃在F I D 上响应值非常相近) ，如定性 列出正构烷及相应含量，异构烷则用同碳数峰面积百分含量加合方法按碳数列出，为了 解原油各沸程组成关系，可以对n C 8 前、n C s —n C l 5 、n C l 5 - n C z s 、n C 2 s - n C s 分段加合积分方式 处理色谱图数据 4 、用1 2 米l O O u mO V 一1 柱快速分析原油，柱前压3 4 0 K p a ，升温速率5 0 ℃／m i n ，可以 在6 分钟完成原油全烃分布分析。

见色谱图1 ) 图．1 5 、用2 0 米l O O u mo v —l 柱快速分析原油，柱前压6 8 0 K p a ，升温速率3 0 ℃／m i n ，在1 5 分钟完成原油全烃分析，对生物标记物等异构烷有更详细分离 见图2 ) 图．2 总之，采用1 2 - 2 0 米细内径l O O u m 石英毛细柱，3 0 - 5 0 “ C ／m i n 快速程序升温与3 0 0 —7 0 0K p a 柱前压快速分析原油与轻质油全烃分布，分析时间缩短5 - 1 0 倍，并可以得到更详尽异构烷 信息。