桂林山豆根挥发油的GC-MS分析.docx

    桂林山豆根挥发油的GCMS分析    杜莹　赵欧　张永航　韦万丽　余大坤　代学强摘要：采用水蒸气蒸馏法提取山豆根（Herba desmodii multiflori）中的挥发油，通过GC—MS分析其主要化学成分，鉴定出20种挥发性化合物，占挥发油总量的83.09%该法简便、快速、灵敏度高，为合理开发利用山豆根提供了参考关键词：山豆根（Herba desmodii multiflori）；挥发油；GC—MS：R284.1 ：A ：0439-8114（2014）06-1409-02GC-MS Analysis of Volatile oil in Herba desmodii multiflori from GuilinDU Ying，ZHAO Ou，ZHANG Yong-hang，WEI Wan-li，YU Da-kun，DAI Xue-qiang（School of Chemistry and Materials Science， Guizhou Normal University， Guiyang 550001， China）Abstract： The volatile oil was obtained from Herba desmodii multiflori by steam distillation. The compounds in the oil were detected by GC-MS. The 20 volatile components identified， were 83.09% of total essential oil. The GC-MS is a easy， rapid and sensitive method. It will provide a scientific basis for rationally developing Herba desmodii multiflori.Key words： Herba desmodii multiflori； volatile oil； GC-MS山豆根（Herba desmodii multiflori）为双子叶植物纲豆科植物越南槐（Sophora tonkinensis Gapnep.）的干燥根和根茎，其味苦、性寒、有毒，具有清热解毒，消肿利咽的功效，主治火毒蕴结、咽喉肿痛、齿龈肿痛等症[1]。

迄今为止，已报道的山豆根化学成分主要包括：生物碱、多糖、酚和黄酮类等[2-10]，为深入了解山豆根的活性成分，本研究采用气相色谱-质谱联用技术，分析了产于广西桂林的山豆根挥发油的组成成分相关结果将为山豆根资源的开发利用提供参考1 材料与方法1.1 材料山豆根样品为广西桂林产，由三力药业提供；正己烷、无水硫酸钠等试剂均为分析纯岛津GC/MS-QP 2010气相色谱-质谱联用仪；挥发油提取器1.2 方法1.2.1 挥发油的提取 将50 g山豆根磨成粉末，浸泡1 h后用挥发油提取器提取5 h，读取体积并收集挥发油，挥发油为淡黄色，具有特殊香味，平均收率为0.22 mL/50 g1.2.2 GC-MS分析条件 气相色谱条件：载气He；石英毛细管柱OB-FFAP，30 m×0.53 mm×0.5 μm；升温程序：60 ℃保持2 min，以4 ℃/min升至130 ℃保持5 min，以8 ℃/min升至240 ℃，保持1 min；柱前压15.08 kPa；柱流量17.0 mL/min；进样量根0.8 μL；进样口温度260 ℃；分流比20∶1质谱条件：离子源为EI；电离电压70 eV；离子源温度260 ℃；质量范围为 33～550 amu；扫描周期1 s。

2 结果与分析2.1 进样量的考察山豆根的进样量分别为0.4 μL和0.8 μL时的分离度如图1和图2所示由图1和图2可知，进样0.8 μL 时分离度优于0.4 μL虽然进样0.4 μL时分离度也较好，但由于有些样品所含挥发油量较少，进样量过小会导致一些小峰消失，综合考虑选择进样量为0.8 μL2.2 GC-MS定性定量分析结果通过GC-MS-QP2010化学工作站检索标准质谱图库，并结合有关文献解析，鉴定出山豆根挥发油的成分，并用峰面积归一化法计算各化学组分在挥发油中的相对百分含量（见表1）3 小结本试验从山豆根中分离出34个化合物，鉴定出20个组分，占挥发油总量的83.09%其中主要包括己醛26.46%、月桂烯12.74%、2（10）-蒎烯8.47%、（2E，4E）-2， 4-癸二烯醛3.79%、麝香草酚3.85%综上所述，通过GC-MS联用技术分析山豆根的挥发性成分是科学可靠的方法，所得数据可为进一步开发山豆根资源提供科学依据参考文献：[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].北京：中国医药科技出版社，2010.[2] 谭成明，房慧玲，胡庭俊.山豆根生物活性成分及药理作用的研究进展[J]. 广西农业科学，2009，40（11）：1494-1496.[3] 李行诺，闫海霞，庞晓雁，等.山豆根中黄酮化学成分研究[J].中国中药杂志，2009，34（3）：282-285.[4] 丁佩兰， 陈道峰. 山豆根酚性成分的研究[J]. 中草药， 2008， 39（2）： 186-188.[5] 邓银华， 徐康平， 章 为， 等. 山豆根化学成分研究[J]. 天然产物研究与开发，2005，17（2）： 172-174.[6] 黄韵诗. 高效液相色谱法测定山豆根中高丽槐素的含量[J]. 中南药学，2008，6（2）：193-195.[7] 李志孝，黄成钢，陈耀祖. 山豆根多糖的研究[J]. 西北植物学报， 2000，20（2）：294-298.[8] 窦金辉，李家实，阎文玫，等. 山豆根生物碱成分的研究[J]. 中国中药杂志，1989，14（5）： 40-42.[9] 孟 君，郭金海，将 玲，等. HG-ICP-AES法测定山豆根中的微量元素[J]. 广西师范大学学报（自然科学版），2009，27（2）：63-67.[10] 杜士明，周本宏，杨光义.山豆根水提物抗炎作用研究[J].中国药房，2008，19（18）：1371-1372. 摘要：采用水蒸气蒸馏法提取山豆根（Herba desmodii multiflori）中的挥发油，通过GC—MS分析其主要化学成分，鉴定出20种挥发性化合物，占挥发油总量的83.09%。

该法简便、快速、灵敏度高，为合理开发利用山豆根提供了参考关键词：山豆根（Herba desmodii multiflori）；挥发油；GC—MS：R284.1 ：A ：0439-8114（2014）06-1409-02GC-MS Analysis of Volatile oil in Herba desmodii multiflori from GuilinDU Ying，ZHAO Ou，ZHANG Yong-hang，WEI Wan-li，YU Da-kun，DAI Xue-qiang（School of Chemistry and Materials Science， Guizhou Normal University， Guiyang 550001， China）Abstract： The volatile oil was obtained from Herba desmodii multiflori by steam distillation. The compounds in the oil were detected by GC-MS. The 20 volatile components identified， were 83.09% of total essential oil. The GC-MS is a easy， rapid and sensitive method. It will provide a scientific basis for rationally developing Herba desmodii multiflori.Key words： Herba desmodii multiflori； volatile oil； GC-MS山豆根（Herba desmodii multiflori）为双子叶植物纲豆科植物越南槐（Sophora tonkinensis Gapnep.）的干燥根和根茎，其味苦、性寒、有毒，具有清热解毒，消肿利咽的功效，主治火毒蕴结、咽喉肿痛、齿龈肿痛等症[1]。

迄今为止，已报道的山豆根化学成分主要包括：生物碱、多糖、酚和黄酮类等[2-10]，为深入了解山豆根的活性成分，本研究采用气相色谱-质谱联用技术，分析了产于广西桂林的山豆根挥发油的组成成分相关结果将为山豆根资源的开发利用提供参考1 材料与方法1.1 材料山豆根样品为广西桂林产，由三力药业提供；正己烷、无水硫酸钠等试剂均为分析纯岛津GC/MS-QP 2010气相色谱-质谱联用仪；挥发油提取器1.2 方法1.2.1 挥发油的提取 将50 g山豆根磨成粉末，浸泡1 h后用挥发油提取器提取5 h，读取体积并收集挥发油，挥发油为淡黄色，具有特殊香味，平均收率为0.22 mL/50 g1.2.2 GC-MS分析条件 气相色谱条件：载气He；石英毛细管柱OB-FFAP，30 m×0.53 mm×0.5 μm；升温程序：60 ℃保持2 min，以4 ℃/min升至130 ℃保持5 min，以8 ℃/min升至240 ℃，保持1 min；柱前压15.08 kPa；柱流量17.0 mL/min；进样量根0.8 μL；进样口温度260 ℃；分流比20∶1质谱条件：离子源为EI；电离电压70 eV；离子源温度260 ℃；质量范围为 33～550 amu；扫描周期1 s。

2 结果与分析2.1 进样量的考察山豆根的进样量分别为0.4 μL和0.8 μL时的分离度如图1和图2所示由图1和图2可知，进样0.8 μL 时分离度优于0.4 μL虽然进样0.4 μL时分离度也较好，但由于有些样品所含挥发油量较少，进样量过小会导致一些小峰消失，综合考虑选择进样量为0.8 μL2.2 GC-MS定性定量分析结果通过GC-MS-QP2010化学工作站检索标准质谱图库，并结合有关文献解析，鉴定出山豆根挥发油的成分，并用峰面积归一化法计算各化学组分在挥发油中的相对百分含量（见表1）3 小结本试验从山豆根中分离出34个化合物，鉴定出20个组分，占挥发油总量的83.09%其中主要包括己醛26.46%、月桂烯12.74%、2（10）-蒎烯8.47%、（2E，4E）-2， 4-癸二烯醛3.79%、麝香草酚3.85%综上所述，通过GC-MS联用技术分析山豆根的挥发性成分是科学可靠的方法，所得数据可为进一步开发山豆根资源提供科学依据参考文献：[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].北京：中国医药科技出版社，2010.[2] 谭成明，房慧玲，胡庭俊.山豆根生物活性成分及药理作用的研究进展[J]. 广西农业科学，2009，40（11）：1494-1496.[3] 李行诺，闫海霞，庞晓雁，等.山豆根中黄酮化学成分研究[J].中国中药杂志，2009，34（3）：282-285.[4] 丁佩兰， 陈道峰. 山豆根酚性成分的研究[J]. 中草药， 2008， 39（2）： 186-188.[5] 邓银华， 徐康平， 章 为， 等. 山豆根化学成分研究[J]. 天然产物研究与开发，2005，17（2）： 172-174.[6] 黄韵诗. 高效液相色谱法测定山豆根中高丽槐素的含量[。