实验四选区电子衍射及晶体取向分析.docx

实验四 选区电子衍射与晶体取向分析一、 实验内容及实验目的1. 通过选区电子衍射的实际操作演示，加深对选区电子衍射原理的了解2. 选择合适的薄晶体样品，利用双倾台进行样品取向的调整，使学生掌握利用电子衍射 花样测定晶体取向的基本方法二、 选区电子衍射的原理和操作1. 选区电子衍射的原理简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏，可以对产生衍射的样品区 域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应选 区电子衍射的基本原理见图4-1选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束，只允许光栏孔以 内视场所对应的样品微区的成像电子束通过使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样，它仅 来自于选区范围内晶体的贡献实际上，选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应，也就 是说选区衍射存在一定误差，所选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献选区范围不宜太 小，否则将带来太大的误差对于100kV的透射电镜，最小的选区衍射范围约卩m；加速电 压为1000kV时，最小的选区范围可达ym图-1选区电子衍射原理示意图1-物镜2-背焦面3-选区光栏4-中间镜5-中间镜像平面6-物镜像平面2. 选区衍射电子的操作为了确保得到的衍射花样来自所选的区域，应当遵循如下操作步骤：(1) 在成像的操作方式下，使物镜精确聚焦，获得清晰的形貌像。

2) 插人并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场3) 减小中间镜电流，使其物平面与物镜背焦面重合，转入衍射操作方式近代的电镜此 步操作可按“衍射”按钮自动完成4) 移出物镜光栏，在荧光屏显示电子衍射花样可供观察5) 需要拍照记录时，可适当减小第二聚光镜电流，获得更趋近平行的电子束，使衍射斑 点尺寸变小三、选区电子衍射的应用单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列，而且选区衍射和形 貌观察在微区上具有对应性，因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用1) 根据电子衍射花样斑点分布的几何特征，可以确定衍射物质的晶体结构；再利用电子 衍射基本公式Rd=LX，可以进行物相鉴定2) 确定晶体相对于入射束的取向3) 在某些情况下，利用两相的电子衍射花样可以直接确定两相的取向关系4) 利用选区电子衍射花样提供的晶体学信息，并与选区形貌像对照，可以进行第二相和 晶体缺陷的有关晶体学分析，如测定第二相在基体中的生长惯习面、位错的布氏矢量等以下仅介绍其中两个方面的应用1•特征平面的取向分析特征平面是指片状第二相、惯习面、层错面、滑移面、孪晶面等平面特征平面的取 向分析(即测定特征平面的指数)是透射电镜分析工作中经常遇到的一项工作。

利用透射电镜 测定特征平面的指数，其根据是选区衍射花样与选区内组织形貌的微区对应性这里特介绍 一种最基本、较简便的方法该方法的基本要点为，使用双倾台或旋转台倾转样品，使特征 平面平行于入射束方向，在此位向下获得的衍射花样中将出现该特征平面的衍射斑点把这 个位向下拍照的形貌像和相应的选区衍射花样对照，经磁转角校正后，即可确定特征平面的 指数其具体操作步骤如下：(1) 利用双倾台倾转样品，使特征平面处于与入射束平行的方向2) 拍照包含有特征平面的形貌像，以及该视场的选区电子衍射花样3) 标定选区电子衍射花样，经磁转角校正后，将特征平面在形貌像中的迹线画在衍射花 样中4) 由透射斑点作迹线的垂线，该垂线所通过的衍射斑点的指数，即为特征平面的指数镍基合金中的片状8-Ni3Nb相常沿着基体(面心立方结构)的某些特定平面生长当片状 8相表面相对入射束倾斜一定角度时，在形貌像中片状相的投影宽度较大(见图4-2a)；如果 倾斜样品使片状相表面逐渐趋近平行于入射束，其在形貌像中的投影宽度将不断减小；当入 射束方向与片状相表面平行时，片状相在形貌像中显示最小的宽度(图4-2b)图4-2c是入射 电子束与片状8相表面平行时，拍照的基体衍射花样。

由图4-2c所示的衍射花样的标定结 果，可以确定片状8相的生长惯习面为基体的(111)面，通常习惯用基体的晶面表示第二相 的惯习面图4-2镍基合金中片状8相的分布形态及选区衍射花样a) 8相在基体中的分布形态b) 8相表面平行入射束时的形态c)基体［110］晶带衍射花样图4-3是镍基合金基体中孪晶的形貌像及相应的选区衍射花样图4-3中的形貌像和衍 射花样是在孪晶面处于平行入射束的位向下拍照的将孪晶的形貌像与选区衍射花样相对 照，很容易确定孪晶面为(111)图4-4a是镍基合金基体和y"相的电子衍射花样，图4-4b是y"相(002)衍射成的暗场像 由图可见，暗场像可以清晰地显示析出相的形貌及其在基体中的分布，用暗场像显示析出相 的形态是一种常用的技术对照图4-4所示的暗场形貌像和选区衍射花样，不难得出析出相 y"相的生长惯习面为基体的(100)面在有些情况下，利用两相合成的电子衍射花样的标定结 果，可以直接确定两相间的取向关系具体的分析方法是，在衍射花样中找出两相平行的倒 易矢量，即两相的这两个衍射斑点的连线通过透射斑点，其所对应的晶面互相平行，由此可 获得两相间一对晶面的平行关系；另外，由两相衍射花样的晶带轴方向互相平行，可以得到 两相间一对晶向的平行关系。

由图4-4a给出的两相合成电子衍射花样的标定结果，可确定 两相的取向关系：(200)m // (002)y"，［011］m〃门叫图 4-3 镍基合金中孪晶的形貌像及选区衍射花样a）孪晶的形貌像b） ［10hM、［了°1］丁晶带衍射花样图4-4镍基合金中y〃相在基体中的分布及选区电子衍射花样a）基体［O11］M和Y〃相卩10］丫〃晶带衍射花样b） y〃相的暗场像2.利用选区电子衍射花样测定晶体取向在透射电镜分析工作中，把入射电子束的反方向-〃作为晶体相对于入射束的取向，简 称晶体取向，常用符号B表示在一般取向情况下，选区衍射花样的晶带轴就是此时的晶 体取向在入射束垂直于样品薄膜表面时，这种特殊情况下的晶体取向又称其为膜面法线方 向膜面法线方向是衍射衍衬分析中常用的数据，晶体取向分析中较经常遇到的就是测定膜 面法线方向测定薄晶体膜面法线方向通常米用三菊池极法，其优点是分析精度较高但是， 这种方法在具体应用时往往存在一些困难，一是由于膜面取向的影响，有时不能获得同时存 在三个菊池极的衍射图；二是因为分析区域样品的厚度不合适，菊池线不够清晰甚至不出现 菊池线即便可以获得清晰的三菊池极衍射图，分析时还需标定三对菊池线的指数，而且三 个菊池极的晶带轴指数一般也比较高，因此分析过程繁琐且计算也比较麻烦。

本实验将根据三菊池极法测定膜面法线方向的原理，给出一个比较简便适用的方法 具体的分析过程为，利用双倾台倾转样品，将样品依次转至膜面法线方向附近的三个低指数 晶带Zi= ［uiviwi］，记录双倾台两个倾转轴的转角读数（咛卩决 根据两晶向间夹角公式，膜 面法线方向B=［uvw］与三个晶带轴方向彳间的夹角（①J余弦为：上涉 |(i = 1, 2, 3) (4-1)式4-1中，Z.和B是各自矢量的长度为计算方便，不妨可假定B是这个方向上的单 位矢量，所以有B =1将式4-1中的三个矩阵式合并，再经过处理可得到计算膜面法线方 向指数的公式如下：对于双倾台操作，cos% =cosai cosh；式中的矩阵［6］和［G］-i是正倒点阵指数变换矩阵,在表4-1中列出了四个晶系的［G］和［G］-i的具体表达式表4-1四个晶系的变换矩阵［G］和［G］-1晶系立方正方正交a u"|A Av V I賈 ti ul/ 0* 1 详 钉丨0旷门[G]$护」51门1° °『偌Q * ']『盼"1$ 蛉!聖护 0 参］[G]-11 _ .1 :11 ■1:=\1㈠曲令i- ■」! u o 曲 \J .下面举一个实例来进一步说明这一实验方法的具体应用过程。

样品为面心立方晶体薄 膜，在透射电镜中利用双倾台倾转样品，将其取向依次调整至［101］、［112］和［001］,这三个 晶带的选区衍射花样见图4-5样品调整至每一取向时，双倾台转角的读数分别为：于是有将其与 cos①］=° cos（-2°）COS①2 = COS （°）°COS①3= COS （°）cos°）及丫严怂、呢『竝（、诲一“，一并代入式（5-2）经计算得，B = \u v w］二 1間0.4492 0.086$ 0.S911］这是个单位矢量，其矢量长度为，误差小于千分之二实际上我们关心的仅仅是膜面的 法线方向，并不是其大小，习惯上用这个方向上指数［uvw］均为最小整数的矢量因此可将 求出的单位矢量指数同乘以一个系数，变为最小的整数通过这样的处理，可得到膜面法线 方向的指数为［u v w］ - ［5 1 10］，更接近准确的结果是［62 12 123］,二者仅相差°因此 把［5 1 10］作为膜面法线方向精度已经足够图4-5面心立方晶体的选区电子衍射花样a) [101] b) [112] c) [001]四、实验报告要求1. 绘图说明选区电子衍射的基本原理2. 举例说明利用选区衍射进行取向分析的方法及其应用。