氧弹燃烧-离子色谱法测定螺旋藻中碘.doc

氧弹燃烧-离子色谱法测定螺旋藻中碘摘要：建立氧弹燃烧-离子色谱法测定螺旋藻方法方法选用Metrosep A Supp 4色谱柱，1.8mmol/L Na2CO3+1.7mmol/L NaHCO3淋洗液，流速1mL/min，电导检测器样品氧弹燃烧法处理，然后用(0.714g NaHCO3+0.954g Na2CO3)/L吸收液吸收，定容后过滤待测用于螺旋藻样品分析，回收率为102.6%本法快速、简便、灵敏样品测定结果令人满意 关键词：氧弹燃烧；离子色谱法；螺旋藻；碘 1. 前言 碘是人体必需的微量元素之一，被称为“智力之源”世界卫生组织的有关文件指出：碘缺乏症在129个国家被确定为重大公共卫生问题，目前全世界至少有15亿人生活在碘缺乏症危害地区，占世界总人口29％我国也是缺碘严重的国家之一，缺碘地区人口达4.5亿人之多几十年来，世界各国所广泛采用的补碘途径，就是在食盐中添加化学性碘资源——碘化钾或碘酸钾虽然这是一种行之有效的补碘方法，但是必须在菜煮熟后再加盐，而现实生活当中，人们在烧菜时常常先加盐烹调，普通碘盐遇高温易流失，且人体吸收率低中国色谱网螺旋藻是一种长效生长在热带的碱性海洋生物，被联合国和其他国际组织美誉为“21世纪最理想的营养源”和“超级营养品”。

富碘螺旋藻粉不含任何化学无机碘，补碘效果及安全、稳定性远远优于无机化学碘富碘螺旋藻粉为人类提供了一种常用、方便、均衡、有效、安全的补碘食品把富碘螺旋藻粉加入到日用食用盐中，不仅解决了化学无机碘存在的弊端，还有利于人们通过日常食盐吸收螺旋藻所含的各种营养成份 食品中碘的测定方法有气相色谱法[1]、光度法[2]这些方法的样品前处理复杂、耗时、耗试剂本文氧采用弹燃烧-离子色谱法测定螺旋藻，样品前处理简便、快速、测定干扰少，螺旋藻样品回收率102.6%该法准确、快速、简便、重现性好，是产品检测和质量控制的有限手段 2. 实验部分 2.1 仪器及试剂 2.1.1 850 Professional IC 型离子色谱仪和858Professional sample Processor型自动样品处理器 配有电导检测器、化学抑制器、低脉冲串联式双活塞往复泵、电子六通进样阀等 2.1.2 前处理设备 氧弹燃烧装置：氧弹、充氧器、点火控制器 2.1.3 试剂 标准贮备液：I- (1000mg/L) Na2CO3、NaHCO3均为优级纯，溶液均用电阻率大于18.2MΩ超纯水配制 浓硫酸：分析纯 氧气：高纯氧气(>99.999%)。

医用脱脂棉 2.2 色谱条件 色谱柱：Metrosep A Supp4-250 阴离子分析柱，Metrosep A Supp4/5 Guard 保护柱；流动相：1.8mmol/L Na2CO3+1.7mmol/L NaHCO3淋洗液，进样体积：20μL，流速：1.0mL/min． 3. 分析步骤 3.1 吸收液的配制 分别精密称取0.714g NaHCO3、0.954g Na2CO3至1000ml的容量瓶中，加超纯水适量，溶解后用超纯水稀释至刻度，摇匀即得吸收液 3.2 样品制备 精密称取样品0.2克，置于坩埚内，上覆脱脂棉(约0.025克)，氧弹内燃烧，用20ml吸收液吸收，吸收液为(0.714g NaHCO3+0.954g Na2CO3)/L，充分吸收不少于30分钟用超纯水冲洗氧弹壁、盖、杆等部位，然后过滤至100ml容量瓶并定容至刻度 上述溶液过0.45um滤膜进样后测定I（850离子色谱仪 + 858自动进样器，采用A Supp4-250柱，进样体积20μL） 3.3 空白样品制备 称取0.25g脱脂棉，按照3.2中的方法制备空白样品 3.4 标准曲线的绘制 分别精密量取I标准贮备液50、100、150、200、250uL至100ml容量瓶，超纯水定容，制成浓度分别为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mg/L的一系列混合标准溶液。

取上述标准工作液,分别注入离子色谱仪，记录色谱图，见图1 以峰面积为横坐标，质量浓度为纵坐标绘制I-的标准曲线碘离子的线性方程、相关系数见表1 表1 碘离子的线性方程、相关系数和相对标准偏差3.5 样品测定 测量碘离子对应的峰面积，减去脱脂棉的空白值，用外标法定量根据样品的峰面积，通过标准曲线得出碘离子的浓度 4. 分析结果 4.1 样品分析 按分析步骤测定螺旋躁样品，图2样品色谱图结果见表2 表2 螺旋藻样品分析结果 4.2 样品加标回收 准确称取样品0.2030克，KI 0.0204克(相当于I- 0.0156克)，结果153805.9 ppm加标回收率为：（153805.9－74999.8）×0.2030／1000000／0.0156 ×100% = 102.6% 5 结论 本文采用氧弹燃烧-离子色谱法测定螺旋藻中碘具有一定的实用和推广价值 参考文献 [1] GB5413.23-2010. 婴幼儿食品和乳品中碘的测定[S]. [2] WS 302-2008. 食物中碘的测定 砷铈催化光度法[S]. 。