石墨炉原子吸收法测定酒类中重金属的峰形分析探讨.docx

石墨炉原子吸收法测定酒类中重金属的峰形分析探讨 蒋新雨摘 要：本研究旨在探讨石墨炉原子吸收法测定酒类中重金属时遇到的峰形问题及解决经验、方法总结，以期为酒类行业重金属检测提供实践理论关键词：酒类；石墨炉原子吸收法；峰形探讨：TS207.3 ：A ：1671-2064（2018）21-0088-02酒作为一种重要的饮品，其产品质量备受消费者和企业的关注根据我国2012年的食品安全限量标准[1]，五粮液公司结合质量管理要求，制定了更为严格的企业限量标准，其中对酒类中重金属元素的检测十分重视石墨炉原子吸收光谱法以其灵敏度高、进样体积少、检出限低等诸多优点成为酒类行业测定痕量金属元素的方法首选，在具体的分析过程中，由于不同元素测定时仪器状态的不同和白酒中有机成分复杂等因素，导致运用石墨炉原子吸收法测量白酒中不同的重金属元素时，出现了各种原子吸收峰形不正常的情况然而，原子吸收峰形可以在一定程度上反应数据的准确性和可靠性，所以原子吸收峰形是一个重要的衡量检测结果的依据本文将对酒类中出现的常见原子吸收异常峰形形成的原理进行探讨，总结在平时的检测过程中积累的问题解决经验和方法1 理想的图理想的峰形是呈正态分布，在原子化后0.5-1.5S后出现，上升沿陡直，下降能迅速回到基线，原子吸收基线与背景吸收基线基本重合（图1所示）。

2 基线下降的峰形在检测酒类重金属含量过程中，出现基线下降峰形（图2所示）情况可能是：（1）石墨管管腔与光路没有形成同心圆的正确关系，石墨管加热时候位置发生了变化导致光强增大，根据比尔定律：吸光度A=-lgT=lg1/T，T=I/I0，I与I0分别是出射光强度和入射光强度，石墨炉未升温前，石墨管管腔与光路没有形成同心圆的正确关系，这时候仪器自动调零，掩盖了物理挡光的现象，当仪器原子化时石墨管受热膨胀，导致石墨管管腔变大，从而根据T=I/I0得出T增大，T增大导致1/T减小，从而产生吸光度A变小基线下降的情况可以通过检查和清洗石墨管来处理2）当更换石墨管后仍出现此现象，可考虑清洗或更换石墨锥来解决3 拖尾的峰形引起拖尾峰形现象（图3所示）原因：（1）原子化溫度过低所致，待测元素不能在原子化阶段完全原子化，以适当的温度梯度改变原子化温度得到无拖峰峰形，以原子化程度最高的最低温度为宜[2]2）检测样品未来得及完全原子化，致使原子化阶段末端仍有待测元素进行原子化如果酒类中某种待测元素浓度过大也会出现此现象，可以通过在检测浓度范围内稀释样品解决3）当测量酒类中如铬、镍等高温元素时，由于仪器原子化最高温度条件的限制，导致出此峰形，可以增长原子化时间，由普遍的3-5s变为4-6s。

4 扁平峰形引起扁平峰形（图4所示）的原因：酒类分析中，如果待测元素在原子化阶段温度过低就会导致元素在原子化阶段原子化效率偏低，峰形因而扁平，可通过增加原子化温度提高原子化效率使峰形尖锐消除扁平峰5 双峰峰形引起双峰峰形（图5所示）原因：（1）某些酒类中的元素在灰化阶段可与其基体成分形成两种拥不同的原子化显现温度的化合物，导致出现吸收信号的时间不一样，从而呈现双峰峰形，可降低灰化温度使其中一种化合物达不到合成温度使双峰消失，或者添加基体改进剂并提高灰化温度，让基体改进剂与酒类中的基体充分反应，在灰化阶段变成一种化合物进入原子化阶段而使双峰消失值得注意的是，在调整灰化温度使双峰变成单峰过程中应该观察变化后的吸光度是否正常，因为提高灰化温度可能会导致该元素部分损失而不能原子化，影响结果准确性2）进样针在石墨管中的位置没有调整正确，让待测溶液一部分落在石墨管壁上，另一部分落在石墨管的平台上，导致在石墨管中原子化阶段升温步调不一致而呈现双峰峰形，调整进样针即可解决[3]6 背景峰先于样品峰出现的峰形引起背景峰先于样品峰出现的峰形（图6所示）原因：在灰化阶段没有尽可能的除去酒类基体干扰成分，从而导致在进入原子化阶段的时候，这些残存的基体组分被释放出来，就形成了背景峰先于样品峰出现的情况。

解决此现象可以首先从样品前处理着手，通过稀释或者消解处理样品降低基体复杂程度，其次是加入基体改进剂提高灰化温度，让样品进去原子化阶段前最大程度去除基体干扰，避免出现背景峰先于样品峰的现象[4]这个过程中着重注意如酒类中砷、锡等低温元素，在提高灰化温度后极易造成元素损失，使原子化时吸光度大大降低影响结果的准确性7 负峰峰形引起负峰峰形（图7所示）原因：待测酒中组分与基体改进剂可能发生反应生成新的化合物，致使原子化阶段产生了背景校正误差形成负峰如在原子吸收石墨炉法检测一些葡萄酒铅含量时常加入磷酸二氢铵作为基体改进剂，但加入基体改进剂磷酸二氢铵后有些酒样品会形成负峰，去除基体改进剂后这种峰形消失[5-6]因此在遇到酒类重金属检测出现负峰时建议先试验去掉或者更换合适的基体改进剂，优化灰化温度和原子化温度，其次可以将样品进行消化前处理，再稀释到合适的倍数，让基体干扰减少到最小来去负峰在日常检测过程中，原子吸收峰形能更直观、更详细、更具体的判断分析过程中存在的问题，所以利用好峰形给出的信息，结合样品本身的特性，优化检测方法，才能确保数据的准确性参考文献[1]GB 2762-2012.食品安全国家标准食品中污染物限量[S].[2]张志刚，向双全.白酒中铅的石墨炉原子吸收法测定方法研究[J].酿酒，2013，（2）：93-97.[3]刘玉玲.石墨炉原子吸收峰形分析[J].大众标准化，2013，（7）：58-59.[4]陈旗.石墨炉原子吸收最佳条件分析[J].煤炭与化工，2007，（12）：41-43.[5]张扬祖.原子吸收光谱分析应用基础[M].上海：华东理工大学出版社，2007.[6]郭金英，李丽，刘开永，等.石墨炉原子吸收光谱直接进样法测定红葡萄酒中铅[J].食品科学，2009，（18）：233-236. -全文完-。