原料中木素含量的测定.pdf

原料中木素含量的测定 木素是植物纤维原料的另一种主要的成分，其原料随原料的不同而波动在 10～35%范 围，一般木材原料含量较多，非木材原原料含量较少 造纸厂对纤维原料的蒸煮，主要使用化学试剂脱除原料中的木素，使原料变得松弛， 从而使纤维解离出来而成纸浆而化学药品的用量主要取决于原料中木素的含量因此，原 料中木素的测定，对计算药品的用量，制定合理的工艺条件，保证制浆质量有重要的意义 对木素的分析，目前国内外系采用硫酸法，它具有精密度高，再现性好，易于操作的 优点但其测定时间太长，而且少量的木素溶于酸溶液中，使结果偏低为此多年来造纸分 析工作者们在探讨一种快速而准确的测定方法 近代发展起来的有紫外光谱法， 正是这种努 力的结果，目前这种方法已经在科研上用于原料（或纸浆）的木素测定，下面介绍之 72%硫酸法测木素 测定原理是基于用浓度为 72%的硫酸水解无苯—醇抽提物试料， 使其中的非木素成分经 与硫酸作用而被溶解，剩下的残渣即为木素这种方法首先是经由克拉逊（Klason）提出， 因此所得的木素又成为克拉逊木素，一般认为，这一方法能得到较满意的结果，因此多被采 用 1 试剂 1 试剂 72±0.1%硫酸溶液的配制： 徐徐倾 665 毫升硫酸（比重 1。

84）于 300 毫升蒸馏水中冷却后，加水稀释至 1000 毫 升，充分摇匀调节温度为 20 0C，倾此溶液于量筒中，测定其比重是否为 1.6338若不是 此数，则应加酸或蒸馏水调至所规定的比重 2 测定 2 测定 精确称取 1 克（称准至 0.0001 克）试料，用定性滤纸包好，用线扎住，放入索氏抽提 器中用苯醇混合液在沸水中抽提 6 小时（同时另取试料测定水分） 然后将试料取出风干 解开滤纸包，将风干试料小心移入 250 毫升具有磨口玻璃赛的锥形瓶（或具有玻璃塞 的称量瓶中）中，加入 15 毫升预先调节温度为 12～15 0C 的 72%的硫酸，摇荡一分钟，使试 料完全被酸所浸渍，然后将其置于 18～20 0C 的水浴槽中并在此温度下保持一定时间（木材 保温 2 小时，非木材保温 2.5 小时） ，在保温过程中，要不时加以摇荡 到规定时间后，将试料用蒸馏水洗至 1 升的锥形瓶中，并稀释酸的浓度为 3%，所加蒸 馏水，包括冲洗水在内，总计为 560 毫升 在锥形瓶上装上回流冷凝器，煮沸四小时（或不加冷凝器，通过不断补充热水的方法 保持酸液体积不变） ，加热完毕，静置，使不溶物沉淀下来，然后预先恒重过的 1G3 或 1G4 玻璃滤器中过滤，再用热蒸馏水洗涤残渣，直至洗液无酸性为止， （洗液用 10%的氯化钡液 试之不显混浊）吸干滤液，取出滤器，并用蒸馏水洗净滤器外部，将滤器及残渣至入烘箱， 在 105±3 0C 下烘干至恒重，即得木素。

或者用较紧密的滤纸过滤木素残渣，用热的蒸馏水 洗至滤液用 10%氧化钡溶液试之不显浑浊，并用 PH 试纸检查滤纸边缘不呈酸性为止然后 将滤纸连同残渣一同移入称量瓶中，在烘箱内于 105±3 0C 下烘干至恒重，即得木素，所用 滤纸应预先用 2%的硫酸溶液洗涤 3～4 次，再用热蒸馏水洗涤至不显酸性，然后烘干至恒重 备用 若为草类原料，尚需测定木素中所含的灰分，为此，可将烘干至恒重后的带有残渣的 滤器置入一较大的瓷坩埚中，一并移入高温炉内，徐徐升温，在不超过 575±25 0C 的温度下 灼烧，至残渣全部灰化并达恒重为止而且这之前，应先将空的玻璃滤器放入一较大的瓷坩 埚中，于高温炉内在同样的温度下灼烧至恒重记录此两个恒重数字 （若用滤纸过滤残渣 时， 可将烘干恒重后的带有残渣的滤纸移入已恒重的瓷坩埚中， 先于较低的温度下灼烧至滤 纸全部碳化，再置入高温炉中，在不超过 575±25 0C 的温度不灼烧至灰渣全部灰化并达恒重 为止） 3 结果计算 3. 3 结果计算 3.1 木材原料木素含量%=100 1 × G G 3.3.2 草类原料木素含量%=100 21 × − G GG 式中： G--绝干试料重（克） G1--烘干后木素残渣重（克） G2--灼烧后灰渣重（克） 同时做两份测定，取其算术平均值作为测定结果。

数字取至小数点后第二位两份计 算值间的误差不超过 0.20% 4 注意事项： 4 注意事项： 4.1 用 72%硫酸处理试料时，必须严格控制水解温度、浓度和时间，否则会产生较大的 误差特别是对半纤维素含量较高的木材原料更应注意 4.2 4.2 2 用 3%的硫酸处理试料时，刚要沸腾时溶液易冲出，因此沸腾刚开始时不要加冷 凝器，到几分钟后再加冷凝器 4.3 4.3 木素残渣过滤较困难，过滤之前一定要澄清好，先过滤澄清液，后转移残渣，洗 涤要用热水。