金化学分析方法.doc

《酸提取•原子吸收光谱法测定多晶硅表面金属污染物》国家标准试验验证报告酸捉取-原子吸收光谱法测定多晶硅表而金属污染物标准等同采用SEMI MF 1724-1104标准，对该 标准的叮靠性进行了验证，具体验证方法及结果如下：1试剂：1. 1水一所用的水应为ASTM指南D5127中描述的E-1型水1.2 硝酸(HNO3) : 65%, M0S级1.3 氢氛酸(HF) : 48%, M0S级1. 4 过氧化氢(H2O2) : 30%, M0S级1.5 酸清洗混合物:(1:1:1:25) HNO3:HF: H2O2: H2Oo1. 6 酸腐蚀混合物：(1:1:1:50) HNO3:HF: H2O2: H2Oo1. 7 钠标准贮存溶液(1000ng/mL)： GBW(E) 080127 =1.7. 1钠标准溶液(lpg/mL):用1000pg/mL元素的标准溶液逐级稀释而成1.8 铝标准贮存溶液(100ng/mL)： GBW(E) 08021901. 8. 1铝标准溶液(lpg/【i】L)：用1000pg/mL元索的标准溶液逐级稀释『U成1.9 铁标准贮存溶液(1000pg/mL)： GBWO86I601.9. 1铁标准溶液(Ipg/mL):用1000Mg/mL元素的标准溶液逐级稀释而成。

1.10 侪标准贮存溶液(1000pg/mL)： GBW08614o1.10. 1珞标准溶液(lpg/mL):用1000pg/mL元素的标准溶液逐级稀释I仃成1.11 银标准贮存溶液(1000pg/mL)： GBW08618.1.11.11标准溶液(lpg/【iiL):用1 OOOjjg/mL元索的标准溶液逐级稀释成1.12 锌标准贮存溶液(1000pg/mL)： GBW08620o1. 12. 1锌标准溶液(Ipg/mL):用1000|jg/mL元素的标准溶液逐级稀释而成1. 13 工作曲线的制备：移取钠(1.7. 1)、铝(1.8. 1)、铁(1.9. 1)、锯(1. 10. 1)、镰(1. 11. 1)、锌(1.12.1) 标准溶液 0. 00n)L> 0. 050mL> 0. 10mL> 0. 30mL> 0. 50mL 分别于一组 lOOmL 的容量瓶中,加入 20mL5%的 HNO3,用去离子水稀释至刻度，混匀,配制成O|ig/L、0.50Ag/L、l.OPg/L、3. Ogg/L和5. 0卩g/L标准 系列溶液使用石墨炉,以试剂空白为空白,分别在波长589. Onm、309. 3nm、248. 3nm> 357. 9nm、 232. Onm. 213. 9nm处测定钠、铝、铁、珞、银、锌的吸光度，然后以浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘 制工作曲线。

2仪器：实验所用仪器是山美国PE公司生产的PE3030B原子吸收分光光度计,HGA-600型电热原子化器,表2 PE3030B原子吸收光谱仪工作条件元素波长灯电流光谱通带宽度nmmAnm钠589. 080.2铝309. 3250. 7铁248. 3200.2珞357.980. 7線232.0250.2锌213.9150. 7表2 HGA-600型电热原子化器工作条件元素干燥阶段灰化阶段原子化阶段净化冷却温度C时间/s温度C时间/s温度C时间/s温度C时间/s温度C时间/s斜坡升温保持斜坡 升 温保持斜 坡 升 温保持斜坡 升 温保持斜坡升温保持钠11020101000152000142700133012铝11020101700152500142700133012铁1102010140015240014270013301211020101650152500142700133012谋11020101400152500142700133012锌1102010700151800142700133012备注：原子化阶段氟气流量为OmL/min,其它阶段筑气流量为300mL/mino3实验步骤3.1试样制备3. 1. 1按实验方法中试样制备要求制备试样。

3. 2操作步骤3. 2. 1试验用器皿淸洗按实验方法中9. 1条款淸洗试验用器皿3. 3多晶硅块表面金属杂质提取3. 3.1在实验室中按照标准清洁室操作规程打开双层袋，将样品块转到一个清洁的、编号的PTFE瓶中 并称重，重量精确至小数点后第二位，向每个瓶中加入250 mL酸腐蚀混合物没过样品块，并用PTFE盖 子密封3. 3.2将密封瓶放在通风橱中的电热板上并在70C左右加热60min, 1R下瓶子并冷却，然后用PTFE夹子 収出每块样品，用去离子水淋洗表而，淋洗液收集至瓶中将腐蚀剂倒入一个敞口瓶中，并在110C〜150C 的电热板上加热至干3. 3.3从电热板上取下瓶子，盖上盖子并冷却加入2mL5% HNO3溶解干燥的腐蚀剂残渣，放置20分钟 溶解所有的盐类，加入8mL去离子水，盖上盖子，摇匀，溶液中应观察不到固体该溶液用于金属污 染物的检测3. 3.4随同试样做两个空白3. 3.5使用石墨炉原子吸收光谱仪，于相应波长处与标准系列同吋，以水调零测量试液的吸光度所测 吸光度减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上杳出相应的待测元素的浓度3. 3.6按下式计算结果：M=(I-B) X DF式中：M—待分析元素浓度，ng/g;I—待分析元素仪器读数，吃/mL；B一两个空白平均值的仪器读数，ng/mL；DF—稀释因子，酸浸提最后体积除以多晶硅样品重量=10 mL^样品重量(g)。

4标准加入回收试验4. 1按表3称取试料和加入标准量，称样量精确至0. OOOlgo衣3各元素在不同加标昴下的冋收率序号称样量(g)元素加标量(ng)测得最(ng)回收率(%)151.6221Na10.010.5105Al10.09.696Fe10.09. 595Ni10.010.7107Cr10.09. 7.97Zn10.010.3103248.5582Xa20.020.0100A120.020.6103Fe20.021.0105Ni20.019.296Cr20.021.2106Zn20.019.6985、的精密度试验数据统计5. 1按照样品试验步骤做十个样品的平行测定，称样量及试验结果见表4衣4精密度试验数据统计序号称样量(g)NaAlFeNiCrZn试 验 数 据147. 77650. 240. 300.310. 220. 120. 42252.52560. 270. 320. 340. 230. 100. 43351.66250. 250. 290. 350. 250. 130. 38448.99780. 260. 320. 310.210. 100.41554.55350. 250. 330. 300. 200. 110. 39652.22220. 280. 280. 320. 250. 120. 43754.50070. 280. 310. 320. 230. 100. 42849.089590. 250. 320. 300. 240. 120. 38948.60460. 240. 290.310. 250. 110. 381051. 11950. 280. 320. 340. 200. 140. 39平均值(ng/g)0. 260. 310. 320. 230. 120. 40标准偏差(ng/g)0. 020. 020. 020. 020. 010. 025、的精密度试验数据统计该方法单一实验室Na、Al、Fe、Ni Cr、Zn的测量精密度分别为8%(R1S)、7%(R1S)> 7%(R1S)、9%(R1S)、9%(RIS)> 5%(RlS)o信息产业部右用材料质呆监督检验中心二OO八年十月。