材料测试方法精品课件3-2.ppt

粉晶照相法----德拜--谢乐法(Debye--P.Scherrer),如果将长条形底片卷成圆筒，使底片圆筒的轴线与入射线垂直，这样记录衍射线的方法称为德拜--谢乐法，又称德拜法,德拜法-----德拜相机,结构:圆筒形包壳、试样架、光阑等部分组成照相底片紧贴在圆筒外壳的内壁，相机的半径等半径德于底片的曲率拜相机的直径一般为57.3mm或114.6mm粉晶照相法----样品制备,粉末样晶的细度一般要通过250～325目（孔／每平方厘米）的筛孔(用手试没有颗粒感)粉末颗粒度不能太大也不能太小,太大(>10-3cm)则参加衍射的晶粒数少，会使衍射线条起麻甚至不连续太细(<10-5cm)，会使衍射线条变宽,这些都不利于分析工作 制样的方法一般是把样品均匀地铺在一干净的玻璃板上取一根玻璃丝，在玻璃丝上涂一薄层胶水或粘合剂，然后在粉末中滚动，这样就制成了粗细均匀的圆柱试样德拜法-----底片的安装,德拜相机条用长条底片,其安装方式可分以下几种 :正装法 反装法不对称装法,底片的安装----正装法,底片中心有一个孔，是安放光阑的位置，圆筒底片的开口在承光管的两侧2θ从底片中心向两侧逐渐增加这种装底片方法常用于物相分析等工作。

底片的安装----反装法,底片中心是安放承光管的位置，圆筒底片的开口在光阑的两侧，衍射角2θ从底片中心向两侧逐渐减小，这种装底片方法常用点阵常数的测定底片的安装----不对称安装法,底片上有两个孔，分别为安放光阑和承光管的位置，圆筒底片的开口在承光管和光阑之间这种安装底片的方法可以直接由底片上测算出圆筒底片的曲率半径因此，可校正由于底片收缩、试样偏心以及相机半径不准确所产生的误差这种装底片的方法较适用于点阵常数的精确测定衍射花样的测量和计算,衍射花样的测量和计算德拜法衍射花样的测量主要是测量衍射线条的 相对位置和相对强度 然后，再计算出： θ角和晶面间距dHKL,衍射花样的测量和计算1,衍射花样的测量和计算2,粉晶衍射仪法,德拜粉晶照相技术曝光时间一般长达几小时，而且制样，装底片，冲洗底片等都很麻烦，工作效率很低聚焦法虽然缩小了曝光时间，但所得的线条有限粉晶衍射仪法 使一束平行的单色X射线垂直投射到一根粉晶样品柱上，则将产生一组以入射线为轴的同轴反射圆锥面族假定此时不用底片记录，而是使一个辐射探测器处在相当于圆筒形底片的位置上，绕样品柱旋转，那么就可以依次测定各个反射圆锥角的2θ角及衍射强度。

粉晶衍射仪法,X光衍射仪的主要组成部分是:X光机、测角仪、探测器、记录器和操纵系统 现代电子学、集成电路、电子计算机等先进技术进一步与X射线衍射仪结合，使X射线衍射仪向强光源、高稳定、高分辨、多功能、全自动的联合组机方向发展，可以自动地给出大多数衍射实验工作的结果粉晶衍射仪法---测角仪,装在转盘中心的为试样P； 焦点S处发出发散的X-射线； 入射光阑系统 DS限制入射X-射线的发散度； 衍射线经接收光阑系统RS进入计数器C； 试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角θ ；计数器沿测角仪圆运动，接收各衍射角2θ所对应的衍射强度测角仪的聚焦原理,X射线管的焦点F，计数器的接收狭缝G和试样表面位于同一聚圆焦上，因此可以使由F点射出的发散束经试样衍射后的衍射束在G点聚焦,测角仪的光学布置,测角仪上的狭逢系统由图33所示，其中S1和S2为索拉(Soller)狭逢，它由一层层等间距的金属箔片构成，以减少X光入射线和衍射线的重直发散度典型的衍射图,钨粉的衍射图样,探测器 --- 正比计数管,利用X光对气体(90%Ar+10%CH4)的电离作用产生电脉冲而记录X光探测器 ---闪烁探测器,利用X光与NaI(Tl)晶体的作用产生可见光，再由光敏阴极产生电子，并通过光电倍增管放大电子数目，形成电脉冲而记录X光。