国标镁含量的测定.doc

ICS 77．120．10H 12a亘中华人民共和国国家标准GB／T 20975．1 6—2008代替GB／T 6987．16—2001，GB／T 6987．17 2001铝及铝合金化学分析方法第1 6部分：镁含量的测定Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys—Part 1 6：Determination of magnesium2008—03—3 1发布 2008-09-01实施宰瞀鹞鬻瓣警辫赞鐾发布中国国家标准化管理委员会钒1”GB／T 20975．16—2008刖 置GB／T 20975《铝及铝合金化学分析方法》是对GB／T 6987--2001《铝及铝合金化学分析方法》的修 订，本次修订将原标准号GB／T 6987改为GB／T 20975GB／T 20975《铝及铝合金化学分析方法》分为25个部分：——第1部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法——第2部分：砷含量的测定钼蓝分光光度法——第3部分：铜含量的测定——第4部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法——第5部分：硅含量的测定——第6部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法——第7部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法——第8部分：锌含量的测定——第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法——第10部分：锡含量的测定——第11部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法——第12部分：钛含量的测定——第13部分：钒含量的测定苯甲酰苯胲分光光度法一 第14部分：镍含量的测定——第15部分：硼含量的测定——第16部分：镁含量的测定——第17部分：锶含量的测定火焰原子吸收光谱法——第18部分：铬含量的测定——第19部分：锆含量的测定——第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法一第21部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法——第22部分：铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法——第23部分：锑古量的测定碘化钾分光光度法——第24部分：稀土总含量的测定——第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为第16部分，对应于ISO 2297：1973《铝及铝合金——络合滴定法测定镁量》和ISO 3256：1977《铝及铝合金——镁量的测定——原子吸收分光光度法》，一致性程度为修改采用。

本部分“方法一”修改采用国际标准ISO 2297：1973《铝及铝合金——络合滴定法测定镁量》，在资 料性附录A中列出了本部分章条和对应的国际标准章条的对照一览表；在资料性附B中列出了本部分 和对应的国际标准技术性差异本部分“方法二”修改采用国际标准IsO 3256：1977《铝及铝合金——镁量的测定——原子吸收分 光光度法》，在资料性附录c中列出了本部分章条和对应的国际标准章条的对照一览表；在资料性附D 中列出了本部分和对应的国际标准技术性差异本部分代替GB／T 6987．16—2001《铝及铝合金化学分析方法 CDTA滴定法测定镁量》和GB／T 6987．17—2001《铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镁量》本次修订将TGB／T 20975．16—2008GB／T 6987．17—2001的相关内容纳入本部分 本部分与GB／T 6987．16 2001相比主要变化如下：——将GB／T 6987．17 2001的内容作为本部分的“方法二”，并将测定范围由0．005 0 oA～5．00％扩至0．002 o％～5．00％，同时增加了0．005 g／L镁标准溶液的配制方法；——增加了“重复性”和“质量保证与控制”条款。

本部分的附录A、附录B、附录c和附录D是资料性附录 本部分的“方法二：原子吸收分光光度法”为镁含量在0．002％～5．o％的铝及铝合金仲裁方法，“方法一：CDTA滴定法”为镁含量在5．0％～12．0 oA的铝及铝合金仲裁方法 本部分由中国有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口本部分由东北轻合金有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本部分方法一起草单位：东北轻合金有限责任公司 本部分方法二起草单位：中国铝业贵州分公司 本部分方法一主要起草人：李庆玉、施立新、张红霞、李志云、席欢、葛立新、范顺科 本部分方法二主要起草人：袁艺、罗维、钟世华、席欢、马存真、朱玉华 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB／T 6987．16--1986、GB／T 6987．16 2001；一一GB／T 6987．17 1986、GB／T 6987．17—200lⅡGB／T 20975．16—2008铝及铝合金化学分析方法 第16部分：镁含量的测定方法一：CDTA滴定法1范围 本部分规定了铝及铝合金中镁含量的测定方法本部分适用于铝及铝合金中镁含量的测定。

测定范围：0．100％～12．oo％2方法提要 试料以盐酸溶解，过滤回收残渣中镁在过氧化氢、氰化钾和少量铁的存在下，以氢氧化钠沉淀镁并与大量铝、锌、铜、镍和铬分离以盐酸溶解沉淀，在高锰酸钾存在下，以氧化锌沉淀分离少量铁、锰、 铝和钛试液以甲基麝香草酚蓝做指示剂用CDTA标准溶液滴定镁3试剂3．1氧化锌3．2氢氟酸(P 1．14 g／mL)3．3盐酸(1+1)3．4 盐酸(1+5)3．5盐酸(约0．05 mot／L)3．6硝酸(2+3)3．7硫酸(1+3)3．8过氧化氢(P 1．10 g／mL)3．9氨水(P 0．90 g／mL)3．10氨水(1+1)3．11氨水(1+13)3．12氢氧化钠溶液(240 g／L)贮于塑料瓶中3．13氢氧化钠溶液(20 g／L)贮于塑料瓶中3．14氰化钾溶液(250 g／L)用时现配剧毒，使用时注意3．15溴水(饱和溶液)3．16三氯化铁溶液(1 mg／mL)：称取0．48 g三氯化铁(FeCIs·6HO)溶于16 mL盐酸(3．4)中，以水 稀释至100 mL，混匀此溶液1 mL含1 mg铁3．17盐酸羟胺溶液(18 g／L)3．18高锰酸钾溶液(10 g／L)。

3．19乙醇(1+3)3．20乙二醇一双(3一氧基乙醚)四乙酸(EGTA)溶液(o．05mol／L)：称取1．9 g EGTA溶于25mL氢氧 化钠溶液(3．13)中，以水稀释至100 mL，混匀3．21 甲基麝香草酚蓝指示剂：称取0．1 g甲基麝香草酚蓝与10 g氯化钠研细，混匀3．22镁标准溶液：称取1．000 0 g镁(99．95％以上)置于500 mL烧杯中，加入200 mL水，分次加入总 量为30 mL盐酸(3．3)，待完全溶解后，移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀此溶液1 mL】GB／T 20975．16—2008含1 mg镁3．23镁标准溶液：移取100．0 mL镁标准溶液(3．22)于500 mL容量瓶中，加入6 mL盐酸(3．3)以水 稀释至刻度，混匀此溶液1 mL含0．2 mg镁3．24 1，2一环己二胺四乙酸(CDTA)标准溶液(o．035 tool／L)3．24．1制备：称取12．75 gCDTA置于1 000 mL烧杯中，加入约500 mL水，加入10 mL氢氧化钠溶 液(3．12)，搅拌数分钟加人10 mL～15 mL氢氧化钠溶液(3．12)使其完全溶解。

以水稀释至约800 mL，用慢速滤纸过滤于1 000 mL容量瓶中，以水洗涤并稀释至刻度，混匀贮存于聚乙烯瓶中3．24．2标定：移取25．oomL镁标准溶液(3．22)于500mL锥形烧杯中，加入5 g氯化铵，以水稀释至 约250 mL，加入100 mL氨水(3．9)，冷却，加入0．05 g～o．1 g甲基麝香草酚蓝指示剂(3．21)，用CDTA 标准溶液(3．24．1)滴定至溶液从蓝色变为浅灰色(实际无色)．过量2滴颜色不变为终点3．24．3按式(1)计算CDTA标准溶液对镁的实际浓度：c一糍 ㈩式中：r CDTA标准溶液(3．24．1)对镁的实际浓度，单位为摩尔每升(mol／L)； C0-一一镁标准溶液(3．22)的浓度，单位为克每升(g／L)Iy， 移取的镁标准溶液(3．22)的体积，单位为毫升(mL)Iy～标定时所消耗的CDTA标准溶液(3．24．1)的体积，单位为毫升(mL)；M 镁的摩尔质量，24．305 g／tooL3．25 l，2一环己二胺四乙酸(CDTA)标准溶液(o．01 mol／L)3．25．1制备：称取3．64 g CDTA置于l 000mL烧杯中，加入约500mL水，加入5mL氢氧化钠溶液 (3．12)，搅拌数分钟。

加入10 mL～15 mL氢氧化钠溶液(3．12)使其完全溶解以水稀释至约800 mL，用慢速滤纸过滤于1 000 mL容量瓶中，以水洗涤并稀释至刻度，混匀贮存于聚乙烯瓶中3．25．2标定：分取30．oOmL镁标准溶液(3．23)于500mL锥形烧杯中，加入5 g氯化铵，以水稀释至 约250mL，加入100mL氨水(3．9)，冷却，加入0．05 g～o．1 g甲基麝香草酚蓝指示剂(3．21)，用CDTA 标准溶液(3．25．1)滴定至溶液从蓝色变为浅灰色(实际无色)，过量2滴颜色不变为终点3．25．3按式(2)计算cDTA标准溶液对镁的实际浓度：，一鱼丕坠M×％式中： f——cDTA标准溶液(3．25．1)对镁的实际浓度，单位为摩尔每升(tool／L) CO——镁标准溶液(3．23)的浓度，单位为克每升(g／L)； y——移取的镁标准溶液(3．23)的体积，单位为毫升(mL)Iyz——标定时所消耗的cDTA标准溶液(3．25．1)的体积，单位为毫升(mL) M——镁的摩尔质量，24．305 g／tooL4仪器酸度计5试样将试样ant成厚度不大于1 mm的碎屑2GB／T 20975．16—20086分析步骤6．1试料称取2．00 g试样(5)，精确至0．000 1 g。

6．2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值6．3空白试验 随同试料做试剂空白6．4测定6．4．1将试料(6．1)置于400mL烧杯中，盖上表皿，加约50mL水，缓慢加入50mL盐酸(3．3)，待剧 烈反应停止后，加热使其完全溶解，加入10 mL硝酸(3．6)，加热(但不煮沸)至氢气放尽，煮沸i0 rain 用热水洗涤表皿和杯壁并稀释体积至150 mL～200 mL，以慢速滤纸过滤，用热盐酸(3．5)洗涤滤纸和 残渣8次～10次，收集滤液和洗液于400 mL烧杯中如有大量残渣，则将滤纸连同残渣置于铂坩埚 中，烘干后于550℃灰化完全(不要燃着)，冷却加入2mL硫酸(3．7)，5mL氢氟。