大学有机实验思考题.doc

重结晶提纯法1＞加热溶解粗产物时，为何先加入比计算量（根据溶解度数据）略少的溶剂，然后渐渐添 加至恰好溶解，最后再加少量溶剂？答：能否获得较高的冋收率，溶剂的用量是关键避免溶剂过量，可最大限度地冋收晶体, 减少晶体不必要的损失因此，加热溶解待重结晶产物时，应先加入比计算量略少的溶剂, 然麻渐渐添加溶剂•至晶体恰好溶解时，而最品再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶 剂挥发，温度下降，产生过饱和，在滤纸上析出晶体，造成损失溶剂大大过量，则品体不 能完全析出或不能析出，致使产品冋收率降低2、 用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加 入？答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质因为有色杂质虽可溶于沸 腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色所以用活 性炭脱色要待固体物质完全溶解示才加入，并煮沸5-10mino要注意活性炭不能加入已沸 腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出3、 使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避免呢？答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切 明火，报好在通风橱内操作。

常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不 易发，又便于摇动，促使固体物质溶解若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直 接加热，必须装上I叫流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若I古I体物质在溶剂中溶解 速度较慢，需要较长时问，也要装上冋流冷凝管，以免溶剂损失4、 用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物出现？这是什么？答：在溶解过稈中会出现油状物，此油状物不是杂质乙酰苯胺的熔点为114C,但当 乙酰苯胺用水重结晶时，往往于83C就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯胺，在熔 化的乙酰苯胺层中含有水，故汕状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺,所以应继续加入溶剂, 直至完全溶解5、 使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会白滤纸边沿 吸入瓶中，而造成晶体损失所以不能大，只要盖住瓷孔即可7、停止抽滤前，如不先 拔除橡皮管就关住水阀（泵）会有什么问题产生？ 答：如不先拔除橡皮管就关水泵，会 发生水倒吸入抽滤瓶内，若需要的是滤液问题就大了用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：若固体物质未完全溶解就加入活性炭，就无法观察到晶体是否溶解，即无法判断所加溶 剂量是否合适。

溶液沸腾时加入活性炭，易暴沸重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少过少，有部分待 结晶的物质热溶时未溶解,热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上,造成损失考虑到热过 滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所 以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20%左右8.如何鉴定重结晶纯化后产物的纯度？测定重结晶物质的熔点，接近或相等于纯净物质的熔点，这可认为重结晶物质纯度高蒸馆和沸点的测定1 •在进行蒸馅操作时应注意哪些问题？（从安全何效果两方面来考虑）答:a.加料b.加热如果维持原来的加热稈度，不再有懾出液蒸出而温度乂突然下降时，就应停止蒸馄，即使杂 质量很少，也不能蒸干否则，可能会发生意外事件 蒸憎完毕，先停止加热，后停止通水, 拆卸仪器，其程序与装配时相反,即按次序取下接收器、接液管、冷凝管和蒸憎烧瓶2、蒸馅装置中温度计水银球的位置应在何处？答:使水银球的上缘恰好位于蒸協烧瓶支管接口的下缘使它们在同一个水平线上3 •将待蒸馅液倾入蒸馆烧瓶时，不使用漏斗行吗?如不使用漏斗应怎样操作呢?答:行，但必须使蒸镭烧瓶的侧支管朝上如是纽合的磨口装置，则育接加如関底烧瓶中再装 上蒸僧头4蒸锚实验，如果加热后才发觉未加止暴剂，应该怎样处理？因该立即停止加热，等到温度恢复至室温，再加入止暴剂，而后从新蒸馄5、常压蒸憎，当加热后有憎出液出来时，才发现冷凝管未通水，能否马上通水？应该如何处理?不能，应该马上停止加热,待冷凝管冷却示再通水，然后继续加热。

蒸憎时冷凝管是非常热的，如果马上通入冷水，会使冷凝管破裂6•向冷凝管通水是由下向上，反过来效果怎样？把橡皮管套进冷凝管时怎样才能防止折断其 侧管？ 答：冷凝管通水是由下而上,反过来不行因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后 果：其一，气体的冷凝效果不好其二，冷凝管的内管可能炸裂7•如果加热过猛，测定出来的沸点会不会偏高，为什么？答：熬憎时加热过猛，火焰太大，易造成熬憎瓶局部过热现象，使测定出来的沸点偏高（加热 太快，不断影响温度的准确性，还可能导致没有测得结果，液体已全部汽化8•用微量法测沸点，把最后一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间的温度作为该化合物的沸点，为 什么？答：最后一个气泡刚欲缩I叫至内管的瞬间的温度即表示毛细管内液体的蒸气压与大气压平 衡时的温度，亦即该液体的沸点分憎1、分憎和蒸憾在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能 否用分馅来提纯呢？答：利用蒸馅和分懾来分离混合物的原理是一样的，实际上分馅就是多次的蒸馄分懾是借助于分憎往使一系列的蒸僧不需多次重复一次得以完成的蒸憎 现在，故精密的分僧设备已能将沸点相茅仅1—2C混合物分开，所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能 用分憎来提纯。

2、在分憎实验中，如果把分馅柱顶上温度计的水银柱的位置插低些，行吗？为什么?这样是不行的，因为温度计测的是馄分的温度，插低一点的话，测得的温度为所需温度的话, 实际上比所需温度低，得到的憎分偏少且可能不纯3、在分憎时，为什么要分四个段来收集憎液呢？将各段的憎液倒入圆底烧瓶中，为什么必须熄灭灯焰，否则，会发生什么危险?因为76以下的不是乙醇,是杂质;76^83是乙醇（含水）;83^94是水和乙醇的混合物;94 以上的都是水由于仪器简单，所以不能完全分开两种锢分将各段锚分倒入蒸馆烧瓶时, 必须先停止加热，否则容易因乙醉蒸汽外逸而造成损失，分馄效率下降4. 做燃烧实验时，哪个不燃烧的部分是什么物质？一般是盐和金屈氧化物，也可能冇非金属氧化物1水蒸气导入管的末端水蒸气导入管的末端水蒸气导入管的末端水蒸气导入管的末端，为什 么要插入到接近容器的底部答：为了让水蒸气与样品充分接触，提高蒸憎效果，避免水蒸气直接讲入冷凝管2在水蒸气蒸憎过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高，说明 什么问题，如何处理才能解决问题呢？（1） 经常要检查安全管中的水位是否正常，有无倒吸现象，蒸饰部分混合物溅 飞是否厉害。

2） 说明有某一部分阻塞3） 应立即旋开螺旋夹，移去热源，拆下装置进行检查（--般多数是水蒸气导 入管下管树脂状物质或者焦油状物所阻塞）和处理1、 影响萃取法的萃取效率的因素有哪些,怎样才能选择好溶剂影响萃取效率的因素：萃取剂的选择、用量，萃取次数，静置时间，乳化等萃 取剂选择：溶解度高、密度差别、不相溶、不反应、低沸点、环保、成本2、 影响萃取法的萃取效率的因素有那些？答：影响萃取准备效率的因素有以下几点：（1） 苹取剂的选择苓取溶剂的选择要根据被苹取物质在此溶剂中的溶解度而定同 时要易于和溶质分离开所以报好选用低沸点的溶剂2） 用同一分量的溶剂，分多次用少量溶剂来萃取，其效率高于一次用全量溶剂来萃 取3）在萃取时，若在水溶液中先加入一定最的电解质（如NaCI）利用所谓“盐析 效应”以降低有机化合物在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果4）萃取时要严 格按操作进行，如振荡是占充分，静置分层的时间是否足够等都貞接影响苹取的效率5）萃取时的温度、压力等外界因素对萃取的效率也有影响3、使用分液漏斗的目的何在？使用分液漏斗时要注意哪些事项？答：分液漏斗主要应用于：（1）分离两种分层而不起作用的液体。

2）从溶液中萃取某种 成分3）用水、酸或碱洗涤某种产品4）用来滴加某种试剂（即代替滴液漏斗）使用 分液漏斗时应注意： （1）不能把活塞上附有凡士林的漏斗放在烘箱内烘干2）不能用 手拿分液漏斗的下端3）不能用手拿分液漏斗的进行分离4）玻塞打开后才能开启活塞5）上层的液体不要从分液漏斗下口放出4、两种不相溶的液体同在分液漏斗中，请问相对密度大的在哪一层？下一层液体从哪里 放出来？放出液体时为了不要流的太快，应该怎样操作？留在分液漏斗中的上层液体，应 从哪里倾入另一容器？答:密度大的在下层，下层从活塞处放出，将活塞调整到合适的速度待下层液体放尽关闭 活塞,留在分液漏斗中液体从上端放出.2•甲基・2■氯丙烷的制备，洗涤粗产物时若碳酸氢钠溶液浓度过量，洗涤时间过长，对产物有何影响？为什么？2■中基・2•氯丙烷中，氯所连的是一个叔碳，较易形成碳止离了而发生亲核取代反应,并与一 个水分子反应形成叔丁醉,同时生成盐酸碳酸氢钠溶液浓度过量、洗涤时间过长部会增多 产品的水解损失1. 在制备过程中为什么要控制分憎柱顶部的温度?温度过高原料会蒸发岀去，不但浪费而且产品不纯，控制温度可以让反丿物冋流，提間广 率2. 在粗制的环己烯中，加入精盐使水层饱和的目的是什么？饱和食盐水具有干燥功能；饱和食盐水具有去乳化功能，在分液漏斗中混合物分层更明显。

3. 在蒸馆过程中阵阵白雾是什么？岀现的阵阵H雾是在反应容器中反应液很少时浓硫酸受热挥发出的酸雾4. 如用油浴加热时，要注意哪些问题？汕浴锅内应放置温度计指不温度；用电炉加热时，丿应垫上石棉网；加热汕使用时间较 长时应及时更换，否则易出现溢汕着火在使用植物汕时，由于植物汕在高温下易发生 分解，可在油中加入1%对苯二酚，以增加其热稳定性；在油浴加热时，必须注意采取 措施，不要让水溅入油中，否则加热时会产生泡沫或引起飞溅中间有圆孔的石棉板覆 盖油锅；使用油浴时最好使用调压器调整加热速度1-漠丁烷的制备1 •为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前，要先用水洗涤？正漠丁烷是用正丁醉、漠化钠和浓硫酸反应制备的，反应得到的混合液体中 含有正溟丁烷、未反应完全的正丁酹、少量被浓硫酸氧化而成的澳和硫酸 先用水洗一次的目的是除去过皐的硫酸和丁醇然麻用饱和碳酸氢钠洗掉溟 和微暈残存的硫酸硫酸和碳酸氢钠反应帑放放热的，所以不能肓接用碳酸 氢钠洗，这样和硫酸反应过于剧烈，产生气泡会将液体冲出，而且放出的热 量容易让正漠丁烷在碱性条件下分解.2 •实验中浓硫酸起何作用?其用量及浓度对实验有何影响？正丁腿主要靠浓硫酸除去硫酸用量加大，反应加快，可通过吸水使平衡正 向移动,但同时丁醇的氧化、碳化、消去增多（产生1•丁烯,重排2•丁烯, 两者再与HBr加成得2■澳丁烷）。

3 •粗产物中有哪些杂质,它们是如何除去的？主要是溟化氢、正丁醴和正丁醇水除去HBr及部分正丁酹（注意正丁醇 不是与水混溶，正丁醇，正丁醸主要靠浓硫酸除去）；澳化氢川碳酸氢钠洗 去。