综合实验论文-由废餐盒(聚乳酸)制备乳酸钙.docx

综合实验论文题目：由废餐盒(聚乳酸)制备乳酸钙院 系：化学化工学院专业年级: 2013 级应用化学姓 名: 马芳学 号: 41307253指导老师: 黄治炎2015 年 12 月 15 日摘要：本实验先将聚乳酸解聚成乳酸，再与氢氧化钙反应制得乳酸钙同时对制备的乳酸钙进行质量的检测，用 EDTA 标定乳酸钙，以此来确定制备的化合物纯度及含量的高低关键字：聚乳酸 乳酸 制备 乳酸钙 引言乳酸钙为白色至乳白色结晶或粉末，基本无臭无味,口尝味苦易溶于热水成透明或微混浊的溶液，冷水溶解度较低，不溶于乙醇、氯仿和乙醚水溶液的 pH值为 6.0～7.0在空气中易风化，加热至 125℃失去结晶水由于乳酸钙具有溶解度高、溶解速度快、生物利用率高、口感好的特点，乳酸钙作为钙制剂,既可添加在食品中,又可直接口服补充钙的不足,是效果良好的钙制剂之一因此广泛应用于乳制品、饮料、食品保健品等领域乳酸钙不仅是一种临床治疗剂 ,而且可用作食品及饲料营养强化剂膜和化妆品及溶菌酶的生产[1] 高相对分子质量的聚乳酸（Poly lactic acid，PLA）由杜邦公司的科研人员于1954 年经 LA（丙交酯）开环聚合制得。

它是以 L—乳酸为单体的，后来其单体用化学合成法聚合也可以制得此类热塑性脂肪族树脂这类脂肪族聚酯对热和水敏感，因此长期未引起科研人员的足够重视直至 20 世纪 60 年代 ，有人成功的利用 PLA 对水敏感的特性制成了可降解的手术缝合线，从而引发了这类材料作为生物及医用材料的研究也正是因为 PLA 材料具有良好的生物降解性、相容性和可吸收性并且无毒、无刺激性，在自然界中的微生物、水、酸以及碱的作用下，可完全分解成 CO2 和 H2O，所以作为环保材料代替传统的聚合物材料，已受到广泛关注 [2,3]聚乳酸材料已在工业农业及日常生活用品中得到了广泛的应用，如聚乳酸餐盒、聚乳酸薄膜等但这些废旧聚乳酸材料在使用完以后均作为垃圾物被丢弃，十分浪费 依据聚乳酸解聚产物乳酸可与钙离子结合形成乳酸钙这一原理，以蛋壳为原料制备乳酸钙 3g 蛋壳粉加 4 0muL 水,再加入 6m o l 几 的酸 30 mL、反应温度 60℃ 反应时间 l h , 产率可达 9 5% 以上[4] 或对蛋壳的壳膜分离及综合利用制取乳酸钙进行了研究. 采用酸浸法分离壳膜, 高温煅烧分解蛋壳, 中和法制备乳酸钙, 产率可达 90. 8%.[5].本实验以废餐盒制备聚乳酸，材料易得，且再利用废弃物，环保。

实验部分一、实验原理及内容1．“废”聚乳酸材料的解聚在碱性条件下，加热聚乳酸可生成乳酸盐，用盐酸酸化，可形成乳酸 H3COHOO OOHCH3OCH3On CH32OHNaH3CONaHOOn+2 H H3COHHOOn+22．乳酸钙的制备氢氧化钙与乳酸反应生成乳酸钙，利用乳酸钙和副产物在所选溶剂中溶解度的显著差异，将乳酸钙沉淀出来H3C OHHOO+Ca(OH)2 H3C OHOOH3COHOOCa5H2O.3．EDTA 的标定以碳酸钙为基准物，以钙试剂羧酸钠为指示剂，在碱性条件下标定4．乳酸钙含量的测定以已标定的 EDTA 为滴定液，以所得产品为测试样，以钙试剂羧酸钠为指示剂，通过络合滴定测定乳酸钙含量注：相对原子量 Ca: 40.08, C: 12.01, H: 1.01, O: 16.00. H3COHOOH3COHOOCa5H2O. H3COHOOH3COHOOCa NNOHONaONaOOO OHO2O乳酸钙 M = 308.3 乳酸钙 M = 218.8 EDTA M = 372.2二、主要仪器、试剂和材料2.主要仪器与试剂主要实验仪器：三口烧瓶、球形冷凝管、电热套、酸式滴定管、布氏漏斗和抽滤瓶、铁架台、烧杯、玻璃棒，表面皿，培养皿，锥形瓶，量筒铁架台。

主要实验试剂：顺丁烯二酸酐，碳酸钠，硫酸亚铁，0.1mol/L 的氯化钡溶液，硫酸铈铵标准溶液，硫酸亚铁铵标准溶液，邻二氮菲一亚铁指示剂、3.0mol/L 硫酸、6.0mol/L 盐酸三、实验步骤1．聚乳酸的解聚将 5.6 g NaOH、80 mL 无水乙醇加入已装有5.0 g 聚乳酸碎片的 250 mL 磨口锥形瓶中，按图示装置安装好仪器，加热搅拌回流 40 分钟待反应完毕，取下锥形瓶（带线手套以防烫伤！），冰水浴冷却 3 分钟，向溶液中加入 14 mL 的 5:1盐酸，并旋摇均匀，在冰水浴中继续冷却 3 分钟，抽滤用 20 mL 无水乙醇洗涤锥形瓶，过滤收集滤液于 250 mL 烧瓶中用 10 mL 无水乙醇淋洗抽滤瓶，将洗涤液并入烧瓶中用电热套加热，常压浓缩至 20～25 mL 左右（注意加沸石以防爆沸！），然后将烧瓶置于冰水浴中冷却，向其中加入 20 mL 无水乙醇，继续冷却 3 分钟，抽滤用 10 mL 无水乙醇淋洗烧瓶，过滤如滤液不澄清，应再过滤至澄清将抽滤瓶中的滤液转移至 200 mL 烧杯中，用10 mL 无水乙醇淋洗抽滤瓶，将洗涤液并入其中2．乳酸钙的制备将称取的 2.2 g 氢氧化钙粉末加入到上述 200 mL 烧杯中，然后再加入 3 mL 水。

将盛有反应液的烧杯置于恒温磁力搅拌器上，在搅拌条件下，加热反应并浓缩至溶液体积为 40 mL 时，测试其 pH（测试 pH 时，应先将试纸用去离子水润湿），应约为 6～7 之间否则，用 5:1 盐酸或氢氧化钙粉末调节如溶液不清亮，须过滤滤液加热浓缩至约 20～25 mL，取下烧杯在冰水浴中搅拌冷却在搅拌条件下，加入 20 mL 无水乙醇然后，再加入 40 mL 丙酮，继续搅拌 3 分钟后抽滤，用 40 mL 丙酮洗涤烧杯，过滤收集沉淀物于已称重的表面皿中置于烘箱中于 125 ℃烘干 1 小时回收滤液3．EDTA 溶液浓度的标定此步已由实验员老师标定完成，浓度为 0.0546mol/L4．乳酸钙的质量检测将于 125 ℃烘干的样品置干燥器中冷却至室温后，称重将样品装入样品袋，写上自己的编号取出 2～3 g 样品在研钵中研磨，称取研磨样 0.5 g（称准至 0.01g）转入 10 mL 比色管中用于待测游离酸碱实验，其余研磨样转入编号的称量瓶，将其置于干燥器最后将样品袋交给考老师1）游离酸碱检验将上述 0.5 g 样品置于比色管中，加 10 mL 水，在加热套中微热溶解，用广泛 pH 试纸测 pH。

2）乳酸钙含量测定用差减法准确称取 0.29～0.31 g 制备的样品于锥形瓶，向其中加入 2 mL 1:4 盐酸溶液和 20 mL 水溶解样品由滴定管滴加约 10 mL 标定的 EDTA 溶液于上述锥形瓶中，然后再加 5 mL 浓度为 100 g·L-1氢氧化钠溶液和 0.2 g 钙混合指示剂，继续用 EDTA 溶液滴至蓝色，即为终点，记录消耗的 EDTA 体积平行滴定三份，计算产品中乳酸钙的百分含量结果讨论：游离酸碱检验 PH=6M： 74 218.8m： 2.0969 x 74x=218.8*2.0969 x=6.2g实验得乳酸钙 5.1392g收率=5.1392/6.2*100%=82.29%含量测定：m1=0.3042g V1=24.07mL m2=3128 g V2=24.50mL m2=3190 g V2=24.96mL0.3042/218.8=0.0546*V V=25.46 mL 0.3128/218.8=0.0546*V V=26.18mL0.3190/218.8=0.0546*V V=26.70mL百分含量=(24.07/25.46+24.50/26.18+24.96/26.70)/3*100%=93.9%反思总结：在实验过程中，乳酸与氢氧化钙发生中和反应后进行 pH 的测量时，要先用去离子水对 pH 试纸进行润湿，否则由于所使用的反应溶剂是无水乙醇，故乳酸钙的水解平衡及乳酸的电离平衡与正常水溶液中的情况具有较大差异。

在用干燥的 pH 试纸测定的条件下所得 pH=6~7 时并不是反应进行的终点因此只有用润湿的 pH 才能保证较好的反应效果参考文献[1]赵景联,宋克风. 蛋壳制备乳酸钙的研究. 现代化工，1997， （1）[2]宇恒星，黄南薰，王朝生，潘容，顾家耀. 聚乳酸的热降解模型研究东华大学学报（自然科学版） ，2002， （12）. [3]陈战国，李高强，王超，俞斌勋. 大学化学综合实验设计与教学----由废旧聚乳酸材料制备乳酸钙[A] 教育教学论坛, 2014 ( 11):283-284. [4] 张富捐, 盛淑玲.用蛋壳灰分制备乳酸钙的研究[J] 1002 -0306. 2003. 09. 024[5]李桂英,卢玉妹.鸡蛋壳制备乳酸钙的研究[A] 1007-2853( 2001) 01-0025-03。