氯离子选择电极.docx

氯离子选择电极 电化学试验二、氯离子选择电极测定水样中氯离子的浓度 【预习】1. PXSJ?216F型离子计运用说明2. 氯离子选择电极运用留意事项 3. 双液接饱和甘汞电极运用留意事项 4. 干脆电位法根本原理试验目的】1. 驾驭用标准曲线法测定氯离子浓度的原理和方法 2. 学会PXSJ?216F型离子计测定离子浓度的方法 3. 了解测定氯离子浓度时的干扰因素 【试验原理】以待测离子的选择电极为指示电极，饱和甘汞电极〔SCE〕为参比电极，浸入待测试液中组成原电池，通过对电池电动势的测量，进而求出待测离子的浓度电池表示为： ( ? )离子选择电极?试液 || KCl (饱和), Hg2Cl2(s) ?Hg ( + ) 电池电动势为： E??离子??SCE 电动势与离子浓度的关系为：E?K?2.303RTpCl nF 由上式可知：E与pCl成线性关系通过测定一系列确定氯离子浓度的标准溶液的E值，绘制E ? pCl标准曲线由水样测得的E值，通过标准曲线可求算出水样中氯离子浓度 【仪器与试剂】PXSJ?216F型离子计，氯离子选择电极，JB-10型搅拌器，双液接饱和甘汞电极，温度传感器〔温度电极〕，101ml容量瓶5个，10ml、25ml移液管，50ml小烧杯，洗瓶，洗耳球，小镊子，搅拌子，滤纸条等。

1.00?10?1 mol/L NaCl标准溶液，0.1 mol/L KNO3 溶液，10?3 mol/L NaCl溶液〔活化电极用〕，水样，0.1mol/L NaBr和0.1mol/L NaSO4溶液 【试验步骤】 1 1. 标准溶液的配制：由1.00?10?1 mol/L NaCl标准溶液，用101.00ml容量瓶，用逐级稀释法配制浓度为1.00?10?2、5.00?10?3、1.00?10?3、5.00?10?4、1.00?10?4 mol/L的一组标准溶液2. 离子计的安装调试、参数设置：请参考【附注】PXSJ?216 F型离子计运用说明电极系统为：测量电极-----氯离子选择电极；参比电极-----双液接饱和甘汞电极；温度电极〔温度传感器〕用蒸馏水清洗电极屡次，直到测得蒸馏水的E值根本稳定〔一般在250mV左右〕，登记该数据作为空白参考值 3. 标准溶液的E值测定〔标定〕：遵照【附注】PXSJ?216 F型离子计运用说明中pX测量项下标定步骤，将已配制好的NaCl系列标准溶液从稀到浓依次进展标定，同时记录各浓度下的E值4. 待测水样的E值测定〔pCl测定〕：洗电极，待与空白值根本相符时，测未知水样的E值，记录。

5. 干扰试验：洗净电极，用5.00?10?4 mol/L NaCl标准溶液的做干扰试验先再次测定该溶液的E值，然后向烧杯中加1滴0.1mol/L NaSO4溶液，搅拌匀称后测定E值，记录；然后向烧杯中再参加1滴0.1mol/L NaSO4溶液，记录E值；接着向该烧杯中参加1滴0.1mol/L NaBr溶液，视察E值改变，待示值稳定后，记录 【数据处理】1. 正确、刚好记录空白参考E值及各测定值2. 作E—pCl标准曲线，求电极的转换系数，并与理论值比拟 3. 求算水样中的氯离子浓度〔mol/L〕24. 说明SO?4和Br对氯离子选择电极有无干扰留意事项】1. 配制系列标准溶液时吸取溶液要精确，溶液要充分混匀 2. 电极的运用要标准，测定前应清洗干净并用待测溶液润洗3. PXSJ?216 F型离子计运用留意事项请参看附注下的运用说明比方短路插头的正确运用等4. PXSJ?216 F型离子计的电源适配器的电源为800mA，JB-10型搅拌器的电源适配器为500 mA，请留意不要接错 25. Br?对氯离子选择电极影响很大，干扰试验完成后，尽快洗净电极 6. 测定过程中搅拌速度要适中，并保持全部测定的搅拌速度保持相同。

思索题】1. 本试验为什么用双液接饱和甘汞电极〔或平凡的KNO3盐桥〕而不用平凡的饱和甘汞电极干脆插入待测溶液中进展测定？2. 一般氯离子选择电极的线性范围及有效pH范围?有何指导意义？ 3. 电极转换系数偏离理论值可能的缘由有哪些？ 4. 探讨影响氯离子选择测定是可能的干扰因素？ 5. 用逐级稀释法配制系列标准溶液的理由？【附注】PXSJ?216 F型离子计运用说明 一、打算工作 1. 仪器安装〔1〕供电电源：直流通用电源适配器〔9V DC、800mA、内正外负〕 〔2〕电极系统：对应不同的测量模块，即不同的测量参数须要，应当运用不同的测量电极：测量pH须要pH电极；测量其他离子须要其他适宜的离子选择电极；测量温度须要温度电极遵照须要安装对应电极，即可起先测量〔3〕USB通讯线的连接：假如用户盼望运用配套通讯软件连接计算机通讯，那么可将USB通讯线连接到仪器和计算机上，正确安装配套通讯软件后即可实现通讯留意】(1)每次开机前，请检查仪器后面的pH电极插口，必需保证它们连接有测量电极或者短路插头，否那么有可能损坏仪器的高阻器件仪器不运用时，短路插头也要插上，以免仪器输入开路损坏仪器 (2)对于pH/ pX模块的测量，为了保证仪器的测量精度，建议在开机后 进展零点电位校正。

当发觉仪器的pH电极插座连接短路插头后，电位显示值偏离零点电位较大时须要校正零点电位〔零点电位应为 3 0.0mV，可以选择pH测量参数并在测量状态下查看显示的零点电位〕按“设置”键，选择“校正零点电位”后，按“确认”键即可校正电位零点，按“取消”键放弃操作2. 仪器的开/关机仪器插入电源后，即自动开机运用完毕，按仪器的“开/关”键关闭仪器，断开电源适配器的电源〔假如仪器长期不用，请务必断开电源适配器的电源，以免损坏电源适配器并间接损坏仪器〕 3. 仪器的起始状态显示屏显示有当前的系统时间、当前设置好的测量模式、测量参数等在起始状态下，按“设置”键允许设置测量模式、离子模式等；按“查阅”键查阅测量参数、查阅存贮数据等；按“测量”键即可起先测量二、设置功能在仪器的起始状态下，按“设置”键，仪器显示设置菜单仪器反向显示当前的菜单项，按方向键选择适宜的菜单项，按“确认”键选择相应的功能模块，按“取消”键退出功能菜单项选择择设置菜单有“设置测量模式”、“设置离子模式”、“系统设置”、“设置手动温度”、“设置平衡条件”，按“确认”键选择1. 设置测量模式：左侧为测量参数列表〔pH值、pX值或离子浓度〕，右侧为测量模式列表〔连续测量模式、定时测量模式、平衡测量模式〕。

反向显示当前光标位置，方向键移动光标位置，移动到适宜的工程后，按“设置”键选择〔或去除〕当前工程按“确认”键，仪器自动保存当前的全部设置，返回起始状态2. 设置离子模式：仪器支持多种常规离子模式，支持自定义离子模式允许选用相应的离子模式干脆进展浓度测量，在浓度测量完毕后，可以遵照不同的离子浓度单位查看当前离子浓度值3. 系统设置：设置仪器的时间值、操作者编号、电极标定提示间隔等 4. 设置手动温度：假如仪器不接温度传感器，将运用设置的手动温度值 5. 设置平衡条件：设置平衡测量模式下的平衡条件 4三、查阅、数据贮存删除输出功能仪器允许用户随时查阅当前的测量参数，包括上次的标定数据和当前运用参数等；允许查阅存贮数据测量完毕后，用户可以将测量结果存贮起来，便利以后查看，打印仪器支持贮存测量数据，也支持删除测量数据功能四、离子测量 1. pH测量在仪器的起始状态下，假如有pH测量参数那么干脆按“测量”键即可起先测量，否那么按“设置”键选择设置测量模式并选择pH测量参数，进展测量在每次测量以前，建议对电极进展重新标定，一旦标定后，前一次的标定数据将会被覆盖电极运用一段时间后，应当重新标定 标定步骤如下：? 起先标定前，打算好1至5个标准缓冲溶液，将它们置于恒温下放置必须时间。

在标定状态下，按“设置”键选择设置标液组 将pH测量电极、参比电极、温度传感器等清洗干净后一起放入待标定的标准缓冲溶液中 等显示稳定后，按“确认”键，仪器显示“存贮数据??????”并存贮标定数据 ? 仪器提示“接着标定吗？”，假如有其他的标准溶液须要标定，那么可选择接着标定，然后重复前面的步骤标定其他标准溶液，直至标定完毕注】在标定过程中，随时可按“取消”键完毕标定本仪器支持最多5点标定，当标定至第5个标液并确认后，仪器会自动提示完毕标定 2. pX测量对应每一种离子模式，仪器允许进展pX测量应在仪器起始状态下“设置测量模式”项下选择测量参数为pX；“设置离子模式”项下选择要测的相应离子，方可正常测量，否那么可能出现完全不同的测量结果因此在每次测量前，最好查看一下当前设置的离子模式是否与实际测量的溶液、离子选择电极相相同在仪器的起始状态下，假如有pX测量参数那么干脆按“测量”键即可起先测 5 量，否那么按“设置”键选择设置测量模式并选择pX测量参数后进展测量在每次测量以前，建议对电极进展重新标定，一旦起先标定，前一次的标定数据将会被覆盖电极运用一段时间后，应当重新标定 标定步骤如下：? 起先标定前，应打算好1至5个标准溶液，将它们置于恒温下放置必须时间，即可起先电极标定。

在pX测量状态下，按“标定”键然后按“确认”键后，仪器进入标定模块 ? 将相应的离子选择电极、参比电极、温度传感器清洗干净后一起放入待标定的标准溶液中 按“设置”键选择设置标称值项，然后输入当前标液在当前温度下相应的标称浓度值〔pX值〕，等显示稳定后，按“确认”键，仪器显示“存贮数据??????”并存贮标定数据 仪器提示“接着标定吗？”，假如有其他的标准溶液须要标定，那么按“确认”键，然后重复前面的步骤标定其他标准溶液，直至标定完毕注】在标定过程中，随时可按“取消”键完毕标定；在标定时，每次更换一种标液后，必需记得输入当前标液相应的标称浓度值〔pX值〕；当第5个标液标定完毕后，仪器会自动完毕标定五、留意事项1. 仪器不运用时，短路插头也要接上，以免仪器输入开路而损坏仪器 2. 仪器的插座必需保持清洁、枯燥，切忌与酸、碱、盐溶液接触3. 关闭仪器后，断开电源适配器电源，以免损坏电源适配器并间接损坏仪器 4. 仪器必需有良好的接地防止腐蚀性气体侵入5. 测量完毕，建议将电极存放在保存溶液中对可充电极，将加液塞塞好长期不运用时，将电极放回盒体内室温保存 6 量，否那么按“设置”键选择设置测量模式并选择pX测量参数后进展测量。

在每次测量以前，建议对电极进展重新标定，一旦起先标定，前一次的标定数据将会被覆盖电极运用一段时间后，应当重新标定 标定步骤如下：? 起先标定前，应打算好1至5个标准溶液，将它们置于恒温下放置必须时间，即可起先电极标定 在pX测量状态下，按“标定”键然后按“确认”键后，仪器进入标定模块 ? 将相应的离子选择电极、参比电极、温度传感器清洗干净后一起放入待标定的标准溶液中 按“设置”键选择设置标称值项，然后输入当前标液在当前温度下相应的标称浓度值〔pX值〕，等显示稳定后，按“确认”键，仪器显示“存贮数据??????”并存贮标定数据 仪器提示“接着标定吗？”，假如有其他的标准溶液须要标定，那么按“确认”键，然后重复前面的步骤标定其他标准溶液，直至标定完毕注】在标定过程中，随时可按“取消”键完毕标定；在标定时，每次更换一种标液后，必需记得输入当前标液相应的标称浓度值〔pX值〕；当第5个标液标定完毕后，仪器会自。