第五章TOC酚ASppt课件.ppt

第四节第四节 总有机碳总有机碳一、概一、概 述述 Ø定义定义 总有机碳〔总有机碳〔total organic carbontotal organic carbon，，TOCTOC〕是指〕是指1L1L水中有机物的总碳量，包括溶解水中有机物的总碳量，包括溶解性和悬浮性有机碳的含量，用性和悬浮性有机碳的含量，用mg/Lmg/L表示Ø来源来源Ø工业废水、生活污水、农业消费工业废水、生活污水、农业消费废水、动植物的分解产物中的有废水、动植物的分解产物中的有机污染物机污染物Ø评价水质有机污染程度的直接目评价水质有机污染程度的直接目的Ø水中除了有机碳，还有无机碳，水中除了有机碳，还有无机碳，测定时应从总碳中扣除无机碳测定时应从总碳中扣除无机碳二、测定方法二、测定方法l测定测定TOCTOC的规范方法是非色散红外法的规范方法是非色散红外法 pTOCTOC的测定方法，普统统过氧化的方法使有机的测定方法，普统统过氧化的方法使有机碳转化成二氧化碳进展间接测定碳转化成二氧化碳进展间接测定l测测CO2CO2的方法：红外光谱法，滴定法〔电导，电量〕，的方法：红外光谱法，滴定法〔电导，电量〕，热导池检测器气相色谱法，热导池检测器气相色谱法，CO2CO2敏感电极法和把敏感电极法和把CO2CO2复复原为甲烷后火焰离子化检测器法等。

原为甲烷后火焰离子化检测器法等 非色散红外法非色散红外法 p 适用于地面水中总有机碳的测定，测定浓度适用于地面水中总有机碳的测定，测定浓度范围为范围为0.50.5～～60mg/L60mg/L，检测下限为，检测下限为0.5mg/L0.5mg/Lp 熄灭氧化熄灭氧化——非分散红外吸收法，只需一次性非分散红外吸收法，只需一次性转化，流程简单、重现性好、灵敏度高转化，流程简单、重现性好、灵敏度高 p 按测定按测定TOCTOC值的不同原理又可分为差减值的不同原理又可分为差减法和直接法两种法和直接法两种1.1.差减法测定差减法测定TOCTOC的原理的原理 水样分别被注入高温熄灭管〔水样分别被注入高温熄灭管〔900℃900℃〕和低温反〕和低温反响管〔响管〔150℃150℃〕中经高温熄灭管的水样受高温〕中经高温熄灭管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳经反响管的水样受酸化而使无成为二氧化碳经反响管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳，其所生成的二氧机碳酸盐分解成为二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器，从而分别测化碳依次导入非分散红外检测器，从而分别测得水中的总碳〔得水中的总碳〔TCTC〕和无机碳〔〕和无机碳〔ICIC〕。

总碳与〕总碳与无机碳之差值，即为无机碳之差值，即为TOCTOC p 将水样酸化后曝气，使各种碳酸盐分解将水样酸化后曝气，使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后，再注入高温熄灭生成二氧化碳而驱除后，再注入高温熄灭管中，可直接测定总有机碳但由于在曝管中，可直接测定总有机碳但由于在曝气过程中会呵斥水样中挥发性有机物的损气过程中会呵斥水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差，因此其测定结果只是失而产生测定误差，因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值不可吹出的有机碳值 2.2.直接法测定直接法测定TOCTOC原理原理 测定步骤测定步骤 2. 2.水样测定水样测定 取适量水样注入取适量水样注入TOCTOC仪器进展仪器进展测定，所得峰高从规范曲线上可读出相应的测定，所得峰高从规范曲线上可读出相应的浓度，或由仪器自动计算出结果浓度，或由仪器自动计算出结果 1. 1.校准曲线的绘制校准曲线的绘制 由规范溶液逐级稀释成不由规范溶液逐级稀释成不同浓度的有机碳、无机碳规范系列溶液，分别注同浓度的有机碳、无机碳规范系列溶液，分别注入熄灭管和反响管，丈量记录仪上的吸收峰高，入熄灭管和反响管，丈量记录仪上的吸收峰高，与对应的浓度作图，绘制校准曲线。

与对应的浓度作图，绘制校准曲线 本卷须知本卷须知p 2. 2.总有机碳的规范物为邻苯二甲酸氢钾；总有机碳的规范物为邻苯二甲酸氢钾；无机碳的规范物为碳酸钠、重碳酸钠每一无机碳的规范物为碳酸钠、重碳酸钠每一规范浓度至少平行测定三次，取平均值绘制规范浓度至少平行测定三次，取平均值绘制规范曲线规范曲线p 1. 1.样品中有机物在放置过程中易受氧化或样品中有机物在放置过程中易受氧化或微生物分解，应及时分析微生物分解，应及时分析p 3. 3.样品浓度大于任务曲线测定范围，运用样品浓度大于任务曲线测定范围，运用无二氧化碳蒸馏水稀释后再测定无二氧化碳蒸馏水稀释后再测定p 4. 4.假设样品中有机碳浓度很低，而无机碳假设样品中有机碳浓度很低，而无机碳浓度很高，或总碳浓度小于浓度很高，或总碳浓度小于10mg/L10mg/L，应将样，应将样品溶液用品溶液用5050％盐酸酸化至％盐酸酸化至pHpH值为值为2 2，然后通入，然后通入净化空气净化空气5min5min，将无机碳吹掉，直接测得总，将无机碳吹掉，直接测得总有机碳的含量直接测定总有机碳的含量有机碳的含量直接测定总有机碳的含量p5.5.水蒸汽的干扰：吸收光谱有重叠水蒸汽的干扰：吸收光谱有重叠p水：水：3 3ｕｕm m、、6 6ｕｕm m；二氧化碳：；二氧化碳：4.34.3ｕｕm m p红外检测器前有无水氯化钙除水安装，红外检测器前有无水氯化钙除水安装，应经常检查，及时改换。

应经常检查，及时改换Ø 双光束非色散红外检测器双光束非色散红外检测器Ø TC, IC, TOC TC, IC, TOCØ 运用：地下、表水，饮用运用：地下、表水，饮用 Ø 水，废水，海水等水，废水，海水等 Ø 进样口、无机碳反响器、有机碳氧化反响〔进样口、无机碳反响器、有机碳氧化反响〔或是总碳氧化反响器〕、气液分别器、非分散或是总碳氧化反响器〕、气液分别器、非分散红外红外CO2CO2分析器、数据处置部分分析器、数据处置部分TOCTOC分析仪的组成分析仪的组成TOC分析仪分析仪 样品进入多通道进样阀的进样品进入多通道进样阀的进样系统，首先被酸氧化，除样系统，首先被酸氧化，除去去TIC；样品又经过蠕动泵；样品又经过蠕动泵进入熄灭室，熄灭出来的进入熄灭室，熄灭出来的CO2和水被水汽分别安装分和水被水汽分别安装分开，被分别的开，被分别的CO2气体被送气体被送进红外检测器检测进红外检测器检测 总有机碳总有机碳TOC分析仪分析仪  ZW-UC1000 任务原理任务原理 样品中的有机物在紫外线及二氧化钛催样品中的有机物在紫外线及二氧化钛催化的作用下被氧化成二氧化碳，采用电导率检测技化的作用下被氧化成二氧化碳，采用电导率检测技术测定二氧化碳，经过正电极检测经氧化反响器氧术测定二氧化碳，经过正电极检测经氧化反响器氧化后的样品总碳与负电极检测未经氧化反响器氧化化后的样品总碳与负电极检测未经氧化反响器氧化的样品总无机碳之差，获得样品中总有机碳含量〔的样品总无机碳之差，获得样品中总有机碳含量〔TOC=TC-TICTOC=TC-TIC〕。

〕    第八节第八节 挥发性酚类挥发性酚类 一、概一、概 述述 1.1.定义定义 挥发性酚类〔挥发性酚类〔volatile phenolsvolatile phenols〕〕即蒸馏时能随水蒸汽一同挥发的酚类，主要即蒸馏时能随水蒸汽一同挥发的酚类，主要是沸点低于是沸点低于230℃230℃的绝大多数一元酚的绝大多数一元酚§2.2.理化性质理化性质 多数酚类化合物为无色晶体，多数酚类化合物为无色晶体，微溶于水，易溶于有机溶剂酚有一定酸性，微溶于水，易溶于有机溶剂酚有一定酸性，能和碱直接反响生成易溶于水的酚盐酚类能和碱直接反响生成易溶于水的酚盐酚类化合物易被氧化成有色的醌类化合物化合物易被氧化成有色的醌类化合物§3. 3. 来来 源源 焦化、煤气制造、石油精炼、焦化、煤气制造、石油精炼、木材防腐、造纸、石油化工、合成氨等工木材防腐、造纸、石油化工、合成氨等工厂排出的工业废水厂排出的工业废水4.4.酚的毒性和卫生规范酚的毒性和卫生规范u 酚为原生质毒物，毒性较大人体长期饮酚为原生质毒物，毒性较大人体长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统病症。

痒、贫血及各种神经系统病症u 我国我国< <生活饮用水卫生规范生活饮用水卫生规范> >〔〔20192019〕规〕规定饮用水中挥发性酚类不能超越定饮用水中挥发性酚类不能超越0.002mg/L0.002mg/L〔以苯酚计〕〔以苯酚计〕5.5.样品的采集和保管样品的采集和保管l采集挥发性酚类水样时用玻璃仪器，采样采集挥发性酚类水样时用玻璃仪器，采样后，立刻加酸酸化水样至后，立刻加酸酸化水样至pH4.0pH4.0，并按，并按1g/L1g/L的比例参与硫酸铜以抑制微生物对酚类的的比例参与硫酸铜以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，应尽快测定生物氧化作用，应尽快测定l4℃4℃冰箱保管采样后冰箱保管采样后24h24h内完成测定内完成测定二、测定方法二、测定方法Ø 溴化容量分析法溴化容量分析法Ø 光度分析法〔光度分析法〔4-4-氨基安替比林光度法〕氨基安替比林光度法〕Ø 色谱分析法〔色谱分析法〔GCGC、、HPLCHPLC〕〕 Ø 紫外光度法紫外光度法Ø 荧光光度法荧光光度法〔〔1 1〕原理水样经蒸馏后，取一定量馏出液〕原理水样经蒸馏后，取一定量馏出液分析。

在分析在pH 10.0±0.2pH 10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾和有氧化剂铁氰化钾的溶液中，酚与的溶液中，酚与4-4-氨基安替比林反响生成红氨基安替比林反响生成红色的安替比林染料光度法测定色的安替比林染料光度法测定 1. 4-氨基安替比林光度法l直接光度法：最大吸收波长直接光度法：最大吸收波长510nm510nm，染料，染料颜色在颜色在30min30min内稳定适用于挥发性酚类内稳定适用于挥发性酚类含量高于含量高于0.1mg/L0.1mg/L的水样l萃取光度法：染料经三氯甲烷萃取可稳定萃取光度法：染料经三氯甲烷萃取可稳定4h4h，并能提高测定的灵敏度，但最大吸收，并能提高测定的灵敏度，但最大吸收波长移至波长移至460nm460nml两种方法水样均需蒸馏净化两种方法水样均需蒸馏净化l氧化剂氧化剂l油类和焦油油类和焦油l硫化物硫化物〔〔2〕水样的处置〕水样的处置能将酚类氧化使测定结果偏低采样后取一滴能将酚类氧化使测定结果偏低采样后取一滴酸化的水样于淀粉酸化的水样于淀粉-碘化钾试纸上，假设试纸碘化钾试纸上，假设试纸变蓝阐明水中有氧化剂采样后应立刻参与硫变蓝阐明水中有氧化剂采样后应立刻参与硫酸亚铁或抗坏血酸除去一切氧化型物质，过量酸亚铁或抗坏血酸除去一切氧化型物质，过量的硫酸亚铁或抗坏血酸在蒸馏中除去。

的硫酸亚铁或抗坏血酸在蒸馏中除去使蒸馏液浑浊，一些酚类能够溶于这类物质使蒸馏液浑浊，一些酚类能够溶于这类物质采样后用分液漏斗分别，在没有硫酸铜存在采样后用分液漏斗分别，在没有硫酸铜存在下，先用氢氧化钠调下，先用氢氧化钠调pH12-12.5，使酚成为酚，使酚成为酚钠，防止萃取酚类化合物，再用四氯化碳从钠，防止萃取酚类化合物，再用四氯化碳从水相中提出杂质，并将水相中提出杂质，并将pH调至调至4酸化时释放出硫化氢干扰酚的测定用酸将酸化时释放出硫化氢干扰酚的测定用酸将pH调至调至4 ，短时间搅拌曝气即可除去硫化氢及二，短时间搅拌曝气即可除去硫化氢及二氧化硫的干扰氧化硫的干扰Ø 量取量取250ml250ml水样，置于水样，置于500ml500ml全玻璃蒸馏瓶中全玻璃蒸馏瓶中Ø 以甲基橙为指示剂用硫酸溶液调以甲基橙为指示剂用硫酸溶液调pHpH至至4.04.0以下，以下，使水样由桔黄色变为橙色，参与硫酸铜溶液及数使水样由桔黄色变为橙色，参与硫酸铜溶液及数粒玻璃珠，加热蒸馏粒玻璃珠，加热蒸馏Ø 待蒸馏出总体积的待蒸馏出总体积的9090％左右，停顿蒸馏％左右，停顿蒸馏Ø 稍冷，向蒸馏瓶内参与稍冷，向蒸馏瓶内参与25ml25ml纯水，继续蒸馏，纯水，继续蒸馏，直到搜集直到搜集250ml250ml馏出液为止。

馏出液为止 〔〔2 2〕水样的蒸馏〕水样的蒸馏 〔〔3 3〕测定方法〕测定方法 1. 1.直接光度法直接光度法 汲取一定量蒸馏液于汲取一定量蒸馏液于50ml50ml具塞比色管中，参具塞比色管中，参与与 pH9.8 pH9.8氨性缓冲液，摇匀氨性缓冲液，摇匀 参与参与20g/L 4-20g/L 4-氨基安替比林溶液氨基安替比林溶液1.5ml1.5ml，混，混匀 最后参与最后参与80g/L80g/L铁氰化钾溶液铁氰化钾溶液1.5ml1.5ml，充分混，充分混匀 准确放置准确放置10min10min后，于后，于5l0nm5l0nm波长，以空白管波长，以空白管为参为参 比，丈量吸光度规范曲线法定量比，丈量吸光度规范曲线法定量 2. 2.萃取光度法萃取光度法 将全部馏出液转入将全部馏出液转入500ml500ml分液漏斗中，参与分液漏斗中，参与pH9.8pH9.8 氨水－氯化铵缓冲液，混匀再加氨水－氯化铵缓冲液，混匀再加4-4-氨基氨基安替比安替比 林溶液，混匀，最后参与铁氰化钾溶液，林溶液，混匀，最后参与铁氰化钾溶液，充分混充分混 匀，准确静置匀，准确静置l0minl0min。

参与三氯甲烷，振摇参与三氯甲烷，振摇2min2min，静置分层后，取，静置分层后，取三氯三氯 甲烷层于甲烷层于460nm460nm波长，用波长，用2cm2cm吸收池，以三氯吸收池，以三氯甲烷为甲烷为 参比，丈量吸光度规范曲线法定量参比，丈量吸光度规范曲线法定量〔〔4 4〕测定步骤〕测定步骤l1.1.酚规范溶液的标定酚规范溶液的标定l2.2.水样处置水样处置l3.3.显色萃取显色萃取l4.4.光度测定光度测定l5.5.数据处置数据处置锥形分液漏斗锥形分液漏斗--------常用做萃取操作的仪器常用做萃取操作的仪器球形分液漏斗球形分液漏斗--------多用做制气安装中滴加液体的仪器多用做制气安装中滴加液体的仪器Ø 萃取原理：按照一种物质在两种互不相容萃取原理：按照一种物质在两种互不相容的两种溶剂中的溶解度差别，使溶质从一种的两种溶剂中的溶解度差别，使溶质从一种溶剂中转移到另一种溶剂中的操作溶剂中转移到另一种溶剂中的操作Ø 运用操作：运用操作：Ø 1 . 1 .检漏检漏Ø 2 . 2 .加液加液Ø 3 . 3 .振摇振摇Ø 4 . 4 .静置静置Ø 5 . 5 .分液分液Ø 6 . 6 .洗涤洗涤l〔〔1 1〕实验用水不得含酚及游离余氮。

〕实验用水不得含酚及游离余氮l 最好运用超纯水，如无超纯水，那么最好运用超纯水，如无超纯水，那么需于去离子水中滴加氢氧化钠溶液至需于去离子水中滴加氢氧化钠溶液至pHpH为为1212以上，进展重蒸馏在碱性溶液中，以上，进展重蒸馏在碱性溶液中，酚构成酚钠不被蒸出酚构成酚钠不被蒸出〔〔5 5〕本卷须知〕本卷须知 〔〔2 2〕各种试剂参与的顺序不得更改〕各种试剂参与的顺序不得更改 首先参与缓冲溶液，使溶液呈碱性，以防首先参与缓冲溶液，使溶液呈碱性，以防 止止4-4-氨基安替比林分解氨基安替比林分解 再参与再参与4-4-氨基安替比林与酚缩合氨基安替比林与酚缩合 最后，参与铁氰化钾将缩合产物氧化成醌最后，参与铁氰化钾将缩合产物氧化成醌 式构造的红色安替比林染料式构造的红色安替比林染料〔〔3 3〕〕4-4-氨基安替比林加量要准确，否那么空氨基安替比林加量要准确，否那么空白值增高白值增高 Ø〔〔4 4〕要严厉控制显色液〕要严厉控制显色液pH 9.8pH 9.8～～10.210.2Ø〔〔5 5〕氧化剂的影响：参与过量硫酸亚铁或〕氧化剂的影响：参与过量硫酸亚铁或抗坏血酸除去。

抗坏血酸除去Ø〔〔6 6〕氧化剂〕氧化剂: :铁氰化钾、过硫酸铵铁氰化钾、过硫酸铵  2 2．溴化容量法．溴化容量法 〔〔1 1〕原〕原 理理在过量溴的溶液中，酚与溴反响生成三溴酚，在过量溴的溶液中，酚与溴反响生成三溴酚，剩余的溴与碘化钾作用，释放出游离碘，用硫剩余的溴与碘化钾作用，释放出游离碘，用硫代硫酸钠标谁溶液滴定根据硫代硫酸钠规范代硫酸钠标谁溶液滴定根据硫代硫酸钠规范溶液的浓度和用量，计算酚的含量〔溶液的浓度和用量，计算酚的含量〔mg/Lmg/L〕反响式为：反响式为：〔〔2 2〕测定方法〕测定方法u 取适量水样馏出液，置于取适量水样馏出液，置于250m1250m1碘量瓶碘量瓶u中，用纯水稀释至中，用纯水稀释至100m1100m1，参与，参与5ml5ml浓盐酸后用浓盐酸后用0.1mo1/L0.1mo1/L溴酸钾溴酸钾- -溴化钾溶液滴定至淡黄色，再多溴化钾溶液滴定至淡黄色，再多加该用量的加该用量的5050％密塞，放置％密塞，放置15min15min后，参与后，参与1g1g碘碘化钾，盖严瓶塞，摇匀，于暗处放置化钾，盖严瓶塞，摇匀，于暗处放置5min5min后，用后，用硫代硫酸钠规范溶液滴定。

同时作空白硫代硫酸钠规范溶液滴定同时作空白 l1.1.适于测定酚类浓度大于适于测定酚类浓度大于10mg/L10mg/L水样l2.2.不同酚的溴化量不同，结果以苯酚含量表示不同酚的溴化量不同，结果以苯酚含量表示l3.3.酚与溴作用时间的长短：酚与溴作用时间的长短：15min15minl4.4.溴过量的多少：溴过量的多少： 50 50％，％，l5.5.溴化温度：常温溴化温度：常温l6.6.溴水由溴水由KBrO3-KBrKBrO3-KBr溶液在酸性条件下产生溶液在酸性条件下产生〔〔3 3〕本卷须知〕本卷须知〔〔4 4〕主要干扰物质及其消除教材〕主要干扰物质及其消除教材114114页页l①①氧化剂氧化剂l②②复原剂复原剂l③③油和焦油油和焦油l④④氰化物氰化物水样经净化、浓缩水样经净化、浓缩色谱分别测定色谱分别测定规范曲线法定量规范曲线法定量溴化或酯化溴化或酯化色谱分别测定色谱分别测定3.3.气相色谱法气相色谱法l不衍生直接测定：氦为载气，不衍生直接测定：氦为载气，FID检测器检测器l乙酸酯衍生化后测定：氢气为载气，程序乙酸酯衍生化后测定：氢气为载气，程序升温，升温，FIDFID检测器检测器水样中酚类在酸性条件水样中酚类在酸性条件二氯甲烷提取二氯甲烷提取色谱柱分别色谱柱分别紫外检测器检测紫外检测器检测4 4．高效液相色谱法．高效液相色谱法GDYS-103SK GDYS-103SK 挥发酚测定仪挥发酚测定仪 1、检测速度、检测速度10分钟分钟2、一次性公用试剂盒、一次性公用试剂盒3、可现场定量检测出挥发酚的含量、可现场定量检测出挥发酚的含量测定下限：测定下限：0.1mg/L测定范围：测定范围：0.0-0.5mg/L丈量精度：丈量精度：5% 第九节第九节 阴离子外表活性剂阴离子外表活性剂 一、概一、概 述述 Ø 1. 1.定义定义 外表活性剂〔外表活性剂〔surfactantsurfactant〕是一〕是一种能降低水和其他溶液体系的外表张力或界种能降低水和其他溶液体系的外表张力或界面张力的物质。

降低外表张力这一性质即是面张力的物质降低外表张力这一性质即是外表活性外表活性2. 2. 分分 类类按活性剂部分所处的形状分类：按活性剂部分所处的形状分类：阴离子外表活性剂：活性部分是阴离子阴离子外表活性剂：活性部分是阴离子阳离子外表活性剂：活性部分是阳离子阳离子外表活性剂：活性部分是阳离子两性外表活性剂：既带正电又带负电荷两性外表活性剂：既带正电又带负电荷非离子外表活性剂：呈分子形状非离子外表活性剂：呈分子形状l 3. 3.运用运用 工业、农业、国防及人民日常生活，工业、农业、国防及人民日常生活，阴离子外表活性剂〔阴离子外表活性剂〔ASAS〕在性质、性能和价钱〕在性质、性能和价钱等方面具有优势，运用较广等方面具有优势，运用较广l 4. 4.来源来源 消费过程的污染和运用性污染，消费过程的污染和运用性污染，包括洗涤剂消费的废水、洗衣工厂废水以及包括洗涤剂消费的废水、洗衣工厂废水以及大量家庭生活污水的排放大量家庭生活污水的排放 5.5.外表活性剂对水体的污染外表活性剂对水体的污染l 水体遭到外表活性剂的污染，会产生泡沫、乳水体遭到外表活性剂的污染，会产生泡沫、乳化和微粒悬浮景象，对氧气的交换有隔绝作用。

化和微粒悬浮景象，对氧气的交换有隔绝作用l 外表活性剂在微生物作用下可发生降解，由于外表活性剂在微生物作用下可发生降解，由于常伴有磷酸盐的存在，易出现富营养化而引起微常伴有磷酸盐的存在，易出现富营养化而引起微生物大量繁衍，溶解氧下降当外表活性剂浓度生物大量繁衍，溶解氧下降当外表活性剂浓度较高时，导致水质恶化，影响水生生物的生存较高时，导致水质恶化，影响水生生物的生存6.卫生规范 l 我国我国< <生活饮用水卫生规范生活饮用水卫生规范> >〔〔20192019〕规定饮用〕规定饮用水中阴离子外表活性剂不得超越水中阴离子外表活性剂不得超越0.3mg/L0.3mg/Ll < <地表水环境质量规范地表水环境质量规范> >〔〔GB3838-2019GB3838-2019〕规定〕规定ⅠⅠ～～ⅢⅢ类水中阴离子外表活性剂浓度不得超越类水中阴离子外表活性剂浓度不得超越0.2mg/L0.2mg/L，，Ⅳ Ⅳ ～～ Ⅴ Ⅴ类水不得超越类水不得超越0.3 mg/L0.3 mg/L  二、测定方法二、测定方法 早期用红外分光光度法早期用红外分光光度法 目前主要用分光光度法，该法的原理是首先目前主要用分光光度法，该法的原理是首先将阳离子显色剂与将阳离子显色剂与ASAS发生缔合反响而呈色，发生缔合反响而呈色，然后进展测定。

然后进展测定 —— —— 直接测定法直接测定法 —— —— 萃取测定法萃取测定法 亚甲蓝分光光度法和二氮杂菲分光光度法亚甲蓝分光光度法和二氮杂菲分光光度法水样的采集和保管水样的采集和保管 l运用干净的玻璃瓶采集外表活性剂的水样，不能运用干净的玻璃瓶采集外表活性剂的水样，不能运用塑料瓶运用塑料瓶l 当浓度当浓度<1mg/L<1mg/L时，需用水样清洗容器时，需用水样清洗容器2 2～～3 3次l 普通不要采集外表水样，必要时可设法将泡沫普通不要采集外表水样，必要时可设法将泡沫消逝后再采样，保证采集的水样具有代表性消逝后再采样，保证采集的水样具有代表性l 为防止微量的外表活性剂受水中微生物分解，为防止微量的外表活性剂受水中微生物分解，采样后应立刻测定；假设不能及时测定，可于采样后应立刻测定；假设不能及时测定，可于4℃4℃保管样品，普通不得超越保管样品，普通不得超越24h24h1 1．亚甲蓝分光光度法．亚甲蓝分光光度法阴离子外表活性剂阴离子外表活性剂阳离子染料亚甲蓝阳离子染料亚甲蓝蓝色化合物蓝色化合物三氯甲烷提取三氯甲烷提取650nm650nm测定吸光度测定吸光度规范曲线法定量规范曲线法定量〔〔2 2〕测〕测 定定 方方 法法Ø 测定时汲取测定时汲取50ml50ml水样于分液漏斗中。

水样于分液漏斗中Ø 另取另取250mL250mL分液漏斗分液漏斗7 7个，分别参与十二烷基苯磺酸个，分别参与十二烷基苯磺酸钠规范运用液〔钠规范运用液〔10ug/mL10ug/mL〕〕0 0，，0.500.50，，1.001.00，，2.002.00，，3.003.00，，4.004.00和和5.00mL5.00mL，用蒸馏水稀释至，用蒸馏水稀释至50mL50mLØ 向水样和规范系列中各参与向水样和规范系列中各参与3 3滴酚酞溶液，逐滴参滴酚酞溶液，逐滴参与氢氧化钠溶液，使水样呈红色；然后参与硫酸溶液，与氢氧化钠溶液，使水样呈红色；然后参与硫酸溶液，使红色刚褪去；使红色刚褪去；Ø 再参与三氯甲烷及亚甲蓝溶液，剧烈振摇半分钟，再参与三氯甲烷及亚甲蓝溶液，剧烈振摇半分钟，放置分层；放置分层；Ø 将三氯甲烷层放入第二套分液漏斗向第二套分液将三氯甲烷层放入第二套分液漏斗向第二套分液漏斗中参与漏斗中参与25mL25mL洗涤液，振摇半分钟，静置分层洗涤液，振摇半分钟，静置分层Ø在分液漏斗颈管内，塞入少许干净玻璃棉〔滤去水在分液漏斗颈管内，塞入少许干净玻璃棉〔滤去水珠珠) )，将三氯甲烷放入，将三氯甲烷放入25mL25mL比色管，再加比色管，再加5mL5mL三氯甲烷三氯甲烷于分液漏斗，震荡分层后，合并三氯甲烷相于比色管，于分液漏斗，震荡分层后，合并三氯甲烷相于比色管，最后用三氯甲烷定容到刻度。

最后用三氯甲烷定容到刻度Ø在在650nm650nm波长下，以波长下，以“0“0〞号管作参比，丈量吸光度〞号管作参比，丈量吸光度Ø绘制规范曲线，计算水样中绘制规范曲线，计算水样中ASAS含量〔〔3 3〕本卷须知〕本卷须知l 1. 1.三氯甲烷的空白值要低测定规范曲线与三氯甲烷的空白值要低测定规范曲线与水样时应留意三氯甲烷和亚甲蓝为同一批号水样时应留意三氯甲烷和亚甲蓝为同一批号l 2. 2.在水样检测时，两相界面如有深蓝色絮状在水样检测时，两相界面如有深蓝色絮状物生成，不能放入待测液中物生成，不能放入待测液中l 3. 3.一切容器不得用洗衣粉和其它洗涤剂洗涤一切容器不得用洗衣粉和其它洗涤剂洗涤可用热水可用热水- -甲醇甲醇- -室温水或丙酮洗涤；吸收池可室温水或丙酮洗涤；吸收池可用乙醇浸泡，洗涤用乙醇浸泡，洗涤 l 4. 4.酚、有机硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、以及大酚、有机硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、以及大量氯化物、硝酸盐、硫氰酸盐等均可使结果偏高量氯化物、硝酸盐、硫氰酸盐等均可使结果偏高可经过反复洗涤，以消除其干扰可经过反复洗涤，以消除其干扰l 5. 5.季铵盐等阳离子化合物呵斥负干扰，可采用季铵盐等阳离子化合物呵斥负干扰，可采用阳离子交换树脂去除。

阳离子交换树脂去除l 6. 6.浑浊水样可因含有较多的悬浮物而吸附亚甲浑浊水样可因含有较多的悬浮物而吸附亚甲蓝，产生乳化层，负干扰景象严重，可经蓝，产生乳化层，负干扰景象严重，可经0.45μm0.45μm滤膜抽滤滤膜抽滤2 2．二氮杂菲分光光度法．二氮杂菲分光光度法阴离子外表活性剂阴离子外表活性剂FerroinFerroin试剂试剂离子缔合物离子缔合物三氯甲烷提取三氯甲烷提取510nm测定吸光度测定吸光度规范曲线法定量规范曲线法定量u 汲取水样于分液漏斗中，依次参与二氮杂汲取水样于分液漏斗中，依次参与二氮杂菲溶液，缓冲液，盐酸羟胺菲溶液，缓冲液，盐酸羟胺- -亚铁溶液及三氯亚铁溶液及三氯甲烷，萃取振摇，静置分层，分出的三氯甲甲烷，萃取振摇，静置分层，分出的三氯甲烷置于枯燥的比色管中，于烷置于枯燥的比色管中，于510nm510nm波长丈量吸波长丈量吸光度值测定方法测定方法l二氮杂菲分光光度法是我国二氮杂菲分光光度法是我国< <生活饮用水卫生活饮用水卫生规范生规范> >中的规范方法中的规范方法l 适用于生活饮用水及其水源水中阴离子合适用于生活饮用水及其水源水中阴离子合l成洗涤剂的测定。

成洗涤剂的测定 3 3．碳吸附．碳吸附- -红外分光光度法红外分光光度法 P118 P118HD29-TJ270-30HD29-TJ270-30  红外分光光度计红外分光光度计 •规范品的选择规范品的选择•现行国标：十二烷基磺酸钠现行国标：十二烷基磺酸钠•近年来大量运用的洗涤剂都属侧链烷近年来大量运用的洗涤剂都属侧链烷基苯磺酸盐型基苯磺酸盐型阴离子外表活性剂的测定方法存阴离子外表活性剂的测定方法存在的主要问题是什么？在的主要问题是什么？思索题思索题1.1.什么叫总有机碳什么叫总有机碳? ?简述差减法测定简述差减法测定TOCTOC的原理的原理 ? ?2.2.怎样采集测定挥发性酚类的水样怎样采集测定挥发性酚类的水样, ,水样蒸馏时需水样蒸馏时需留意哪些问题，留意哪些问题，4-4-氨基安替比林光度法测定挥氨基安替比林光度法测定挥发性酚类有哪些本卷须知？发性酚类有哪些本卷须知？ 3.3.简述亚甲蓝分光光度法测定阴离子外表活性剂的简述亚甲蓝分光光度法测定阴离子外表活性剂的原理及本卷须知原理及本卷须知。