分配谱法讲解.ppt

第二节第二节、分配色谱法、分配色谱法l一一. .分离原理：分离原理：将液体均匀地涂渍在惰性物质将液体均匀地涂渍在惰性物质( (载载体体) )表面上作为固定相，利用被分离组分在固定表面上作为固定相，利用被分离组分在固定相与流动相中的溶解度差别所造成的分配系数差相与流动相中的溶解度差别所造成的分配系数差别而被分离别而被分离狭义分配系数狭义分配系数狭义分配系数狭义分配系数注：注：K K与组分的性质、流动相的性质、固定相的性质与组分的性质、流动相的性质、固定相的性质 以及柱温有关以及柱温有关 lll图示图示图示图示ü分离机制分离机制 利用组分在流动相和固定相间溶解度差别实现分离利用组分在流动相和固定相间溶解度差别实现分离 二、载体作用：负载固定向要求： 1、惰性、没有吸附能力、能吸留较大 量的固定相液体 2、纯净、颗粒大小均匀 常用载体：硅胶、硅藻土、纤维素硅胶：1、优点吸水量大 2 、规格不同，结果不易重现 硅藻土：常用，但几乎不发生吸附作用纤维素：纸色谱载体，分配柱色谱常用载体 此外，还有淀粉及有机载体（微孔聚乙烯粉）三、固定相及其选择l正相分配色谱：极性——固定相>流动相 极性小的组分先流出，极性大的组分后流出。

应用于分离极性及中等极性物质l固定相有水、各种缓冲溶液、稀硫酸、甲醇、甲酰胺、丙二醇等强极性溶液及它们混合液等l按一定比例与载体混匀后，填装于色谱柱，用被固定相饱和的有机溶剂做洗脱剂进行分离，被分离成分中极性大的亲水性成分移动慢l反相分配色谱：极性——流动相>固定相l极性大的组分先流出，极性小的组分后流出l应用广泛，用于分离非极性至中等极性物质　l常用硅油、液体石蜡等极性较小的有机溶剂作为固定液，而以水、水溶液或与水混合的有机溶剂作为流动相此时，被分离成分的移动情况与正相分配色谱相反l离子对反相色谱：在流动相中加入有机离子对离子对反相色谱：在流动相中加入有机离子对试剂，用于有机酸、碱、盐的分离试剂，用于有机酸、碱、盐的分离l离子抑制色谱：调整流动相离子抑制色谱：调整流动相ph，抑制组分的解，抑制组分的解离离 lll四、流动相及其选择一一、、正正相相色色谱谱常常用用的的流流动动相相有有石石油油醚醚、、醇醇类、酮类、酯类、卤代烷及苯等类、酮类、酯类、卤代烷及苯等二、反相色谱二、反相色谱常用的流动常用的流动相相有有水、各种水水、各种水溶液、低级醇类溶液、低级醇类 固定相和流动相的选择要根据被分离物固定相和流动相的选择要根据被分离物中各组分在两相中的溶解度之比即分配中各组分在两相中的溶解度之比即分配系数而定，即在流动相中加入一些别的系数而定，即在流动相中加入一些别的溶剂，以改变各组分被分离的情况与洗溶剂，以改变各组分被分离的情况与洗脱速率。