滴定管校正操作规程.doc

德信诚培训网更多免费资料下载请进： 好好学习社区滴定管校正操作规程1. 总则1.1 校正用纯化水至少须在标准室内放置 1 小时以上1.2 待校正的仪器检定前需进行清洗，清洗的方法为：用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（调配比例为（1:1）或 20%发烟硫酸进行清洗然后用水冲净器壁上不应有挂水等沾污现象，使液面与器壁接触处形成正常弯月面清洗干净的被检量器须在检定前 4h 放入实验室内滴定管、移液管不必干燥，容量瓶必须干燥1.3 如室温有变化须在每次测量水时记录水的温度1.4 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字的程度1.5 校正时使用的温度计必须定期送计量部门检定按检定结果读取温度1.6 凡需要实际值的检定，其检定次数至少 2 次，2 次检定数据的差值不超过被检玻璃容量允差的 1/4，并取 2 次的平均值1.7 检定周期：玻璃量器的检定周期为 3 年，其中无塞滴定管为 1 年1.8 检定条件1.8.1 万分之一天平1.8.2 测量范围（10—30）℃，分度值为 0.1℃的精密温度计1.8.3 室温（20±5）℃，且室温变化不得大于 1℃/h；水温与室温之差不德信诚培训网更多免费资料下载请进： 好好学习社区得大于 2℃。

1.8.4 检定介质为纯水（蒸馏水或去离子水） ，应符合 GB 6682-1992 要求2.检定方法2.1 外观2.1.1 玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷2.1.2 分度线与量的数值应清晰、完整、耐久2.1.3 玻璃量器应具有下列标记：厂名或商标、标准温度（20℃） 、型式标记（量入式用“In” ，量出式用“Ex” ，吹出式用“吹” ） 、等待时间（+ⅹⅹs） 、标称总容量与单位（××ml） 、准确度等级（A 或 B，未标记的按B 级处理） 2.2 密合性2.2.1 滴定管玻璃活塞的密合性要求：当水注至最高标线时，活塞在关闭情况下停留 20min 后，渗漏量应不大于最小分度值3.流出时间和等待时间滴定管、分度吸量管和单标线吸量管的流出时间与等待时间见表 1～表34.容量允差4.1 要求：在标准温度 20℃时，滴定管、分度吸量管的标称容量和零至任德信诚培训网更多免费资料下载请进： 好好学习社区意分量，以及任意两检点之间的最大误差，均应符合表 1 和表 3 的规定单标线吸量管个量瓶的标称容量允差，应符合表 2 和表 4 的规定量筒和量杯的标称容量和任意分量的容量允差，应符合表 5 和表 6 的规定。

4.2 检定4.2.1. 滴定管4.2.1.1 取洁净烧杯盛放校正用水，取洁净干燥的 50ml 具塞锥形瓶，与待校正滴定管同放置在天平室 1 小时以上，测量水的温度4.2.1.2 精密称定洁净干燥的 50ml 具塞锥形瓶的重量4.2.1.3 将要校正的洁净滴定管装入水至刻度零处除去尖端与外面的水，然后以滴定速度放出 10ml 水（不必恰等于 10ml，但相差也不应大于 0.1ml） ，置于预先称过重量的 50ml 具塞锥形瓶中4.2.1.4 将滴定管尖与锥形瓶内壁接触，收集管尖余滴一分钟后读数（准确到 0.01ml） ，并记录，将锥形瓶玻塞盖上，再称出它的重量，并记录，两次重量之差即为放出的水重4.2.1.5 由滴定管中再放出 10ml 水（即放到约 20ml 处）于原锥形瓶中，用上述同样方法称重，读数并记录4.2.1.6 同样，每次再放出 10ml 水即从 20 到 30ml，30 到 40ml 直至50ml 为止从“不同温度下水的 K(t)值”表中，查得实验温度时水的 K(t)值，用水的 K(t)值乘每次得到的水重，计算每段体积的真实容积（ml） ，校正数和总校正数德信诚培训网更多免费资料下载请进： 好好学习社区4.2.1.7 同上操作，检定点为：4.2.1.7.1 10ml：半容量和总容量二点，即（0～5）ml、 （0～10）ml 二点。

4.2.1.7.2 25ml：（0～5）ml、 （0～10）ml、 （0～15）ml、 （0～20）ml、 （0～25）ml 五点4.2.1.7.3 50ml：（0～10）ml、 （0～20）ml、 （0～30）ml、 （0～40）ml、 （0～50）ml 五点4.2.1.8 认真填写滴定管校正记录，并将校正结果绘制滴定曲线（在方格纸上以滴定管校正值为纵坐标，滴定管读数的毫升数为横坐标，画出滴定曲线）滴定时从滴定曲线上查出校正值，加上观察值即为实际滴定值4.2.1.9 滴定管允许的误差值见表 1附表 1 滴定管计量要求一览表附表 7、8 K（t）值表附表：2.1—058 常用玻璃量器衡量法检定记录附表：滴定曲线实例德信诚培训网更多免费资料下载请进： 好好学习社区表 1 滴定管计量要求一览表标称容量/ml 5 10 25 50分度值/ml 0.02 0.05 0.1 0.1A ±0.010 ±0.025 ±0.04 ±0.05容量允差/ml B ±0.020 ±0.050 ±0.08 ±0.10A 30～45 45～70 60～90流出时间/s B 20～45 35～70 50～90等待时间/s 30S德信诚培训网更多免费资料下载请进： 好好学习社区表 7 常用玻璃量器衡量法 K（t）值表表 B-1 钠钙玻璃体胀系数 25×10-6℃-1，空气密度 0.0012g/cm3水温℃ 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9151.002081.002091.002101.002111.002131.002141.002151.002171.002181.00219161.002211.002221.002231.002251.002261.002281.002291.002301.002321.00233171.002351.002361.002381.002391.002411.002421.002441.002461.002471.00249181.002511.002521.002541.002551.002571.002581.002601.002621.002631.00265191.002671.002681.002701.002721.002741.002761.002771.002791.002811.00283201.002851.002871.002891.002911.002921.002941.002961.002981.003001.00302211.003041.003061.003081.003101.003121.003141.003151.003171.003191.00321德信诚培训网更多免费资料下载请进： 好好学习社区221.003231.003251.003271.003291.003311.003331.003351.003371.003391.00341231.003441.003461.003481.003501.003521.003541.003561.003591.003611.00363241.003661.003681.003701.003721.003741.003761.003791.003811.003831.00386251.003891.003911.003931.003951.003971.004001.004021.004041.004071.00409德信诚培训网更多免费资料下载请进： 好好学习社区表 8 常用玻璃量器衡量法 K（t）值表表 B-2 硼硅玻璃体胀系数 10×10-6℃-1，空气密度 0.0012g/cm3水温℃ 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9151.002001.002011.002031.002041.002061.002071.002091.002101.002121.00213161.002151.002161.002181.002191.002211.002221.002241.002251.002271.00229171.002301.002321.002341.002351.002371.002391.002401.002421.002441.00246181.002471.002491.002511.002531.002541.002561.002581.002601.002621.00264191.002661.002671.002691.002711.002731.002751.002771.002791.002811.00283201.002851.002861.002881.002901.002921.002941.002961.002981.003001.00303211.003051.003071.003091.003111.003131.003151.003171.003191.003221.00324德信诚培训网更多免费资料下载请进： 好好学习社区221.003271.003291.003311.003331.003351.003371.003391.003411.003431.00346231.003491.003511.003531.003551.003571.003591.003621.003641.003661.00369241.003721.003741.003761.003781.003811.003831.003861.003881.003911.00394251.003971.003991.004011.004031.004051.004081.004101.004131.004161.00419德信诚培训网更多免费资料下载请进： 好好学习社区表：2.1—058 具塞滴定管衡量法检定记录 被检量器名称具塞滴定管 制造单位标称容量 ml 容量允差 ± ml室温 ℃准确度等级 级 量器编号玻璃材料 玻璃 检定依据 JJG196-2006检定日期 年 月 日 有效期至 年 月 日外观检查：分度线及数值 ；标记 。

（ ） 密合性检查：将不涂凡士林的活塞芯擦干净后用水润湿，插入活塞套内，垂直地夹在滴定夹上，然后充水至最高标线处，活塞在关闭情况下静置20min，渗漏量为 ml（规定：小于最小分度值 ml） （ ） 流出时间检查：将滴定管垂直固定在滴定夹上，活塞芯涂上一层薄而均匀的油脂，□无 □有水渗出；充水于最高标线，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液口流出，直到液面将至最低标线为止的留出时间见下表 （规定：～ s） 。