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稀土元素的化验测试方法探究.docx

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    • 稀土元素的化验测试方法探究摘要:在化工业领域,稀土元素具有非常独特的光学、电磁性质,用途非常广 泛本文总结了自然界和实验过程常用的几种应对稀土元素化验测试关键字:稀土元素;化验;测试1自然界稀土元素分馏分析方法1.1岩矿中稀土元素分馏分析为了更清楚示踪地球化学分馏作用和指示各类岩石的成因,常常在地质体 REE含量分析数据基础上,通过计算得出一些参数和图示目前在地球化学中常 用的图示和REE组成参数有:REE组成模式图、表征REE组成的参数及异常指数 REE组成模式的图示方法有两类,均以选定一种参照物质,用其中REE含量对样 品中相应REE含量进行标准化,即用样品中REE的含量除以参照物质中各REE含 量;然后以原子序数和标准化数据分别为横纵坐标作图A.增田和C.D,科里尔 (MasudaCoryell)图解是最常用的一种表示REE组成模式的图解,该图解选择球 粒陨石为参考物质的优点是:能消除元素奇偶规律造成的REE丰度随原子序数 增长的锯齿变化,能使样品中REE间的任何分离都清楚显示出来另一种图示是 以研究体系的一部分(可以是一种特殊岩石或矿物)作为参考物质,这种图示能 清楚显示不同矿物间REE分异程度。

      表征REE组成的参数有:总稀土元素含量(^REE)、轻重稀土比(LREE/HREE 或者2LREE/〉HREE)、(La/Yb)N、(La/Lu)N、(Ce/Yb)N、(La/Sm)N、(Gd/Lu)N (下标 N 为标准化)其中(La/Yb)N、(La/Lu)N 和(Ce/Yb)N 均能反映LREE和HREE的分异程度;(La/Sm)N和(Gd/Lu)N分别能对LREE和 HREE内部分馏程度提供信息吴成斌等利用IREE和(La/Yb)N得出河南方城鱼 池正长岩体总量较高,轻稀土元素强烈富集异常指数主要有:6Ce(Ce/Ce*) 和6Eu (Eu/Eu*),计算式见公式(1)和公式(2)由于Ce3+在氧化条件下容 易氧化为Ce4+而出现分异,Eu3+在还原条件下容易被还原为Eu2+而出现分异, 故铈异常(6Ce)和铀异常(6Eu)能够很好的反应岩矿的沉积环境的氧化还原条 件1.2地质变迁中稀土元素分馏分析岩石的化学风化是元素地球化学循环中的重要过程,研究比较成熟密度测 量等容法和固定元素法是元素迁移评估常用的两种方法没有在风化剖面外部发 生沉积,且风化剖面没有发生膨胀和收缩,使用密度测量的等容法对评估元素迁 移率是十分有用。

      但恒定体积的假定是难以明确证明,且处理具有不同程度硬度、 相干性或孔隙度的岩石时,根据等体积方法的取样是非常麻烦的,即样品不相干 可能干扰密度测量固定元素法公式其主要应用于分析风化过程中REE的移动和 重新分配,能测量相对于母岩中元素浓度的变化因为所有元素在某种程度上都 是可溶的,所以一些元素的不动行为的基本假设无效然而,在地质背景下,风 化剖面通常仅存在于短时间内,并且具有极低含水溶解度的组分将不会被显著移 动元素的比例不受其他成分的量(即去除)的变化的影响;因此,当应用于风 化剖面的相关样品时,比率的变化特别有用Nesbitt、Middelburg和Weijden等 利用固定元素法选择Ti作为参比元素研究了花岗岩风化过程常微量元素分馏情况、 Braun和Pagel等利用固定元素法选择钍(Th)作为参比元素研究了正长岩风化过 程元素分馏情况1.3化学分析过程中稀土元素分馏分析化学分析过程中的稀土元素分馏是普遍存在,但其原理复杂,目前研究甚少 REE理化性质存在差异:轻稀土元素离子比重稀土元素离子水解能力强,故LREE 离子更容易随pH增高而形成沉淀;重稀土元素离子优于轻稀土元素离子与常见 的阴离子(如:CO32-、HCO3-和F-等)形成配合物。

      根据实验目的建立合适的实 验方法才能有效的减小稀土元素分馏对化学分析结果的干扰陈琳莹等采用不同 浓度醋酸、盐酸和硝酸在不同反应时间下检测碳酸盐矿物溶解情况及其稀土元素 含量对同一泥灰岩样品用2%和5%硝酸、5%盐酸和5%醋酸进行溶解,方解石 均可完全溶解少量溶解的粘土即会影响碳酸盐矿物中REE的测定,影响利用 6Ce示踪沉积环境氧化还原条件的准确性由此得出,泥灰岩自生方解石的REE 分析的理想条件为:0.5-1.0g样品,5%醋酸,反应1h该条件对示踪沉积环境的 6Ce影响不大2感耦等离子体质谱技术实验将实验用稀矿溶液采样后的细孔过滤和原子纤维光学离子膜分别等分为4份, 用经标化的试管从其中任意一份试液中吸取4ML,加入3%亚硝酸,置于温度在 45度左右的水分子溶液中通过物理压迫技术,进行活性萃取,并用玻棒搅拌, 将活性试剂进行分子粉碎并再次使用物理压迫技术用1%硝酸稀活性液,将溶 液稀释成含量小于78.6%高密度分子稀释液取10ml高密度分子稀释溶液置于样 品收集管中放置待测,测定前需要再进行一次震荡,并加入浓度为10.2%的亚硝 酸盐进行提炼,最后在选定仪器工作条件下进行测定取1份1/3空白微孔滤膜 和样品滤膜分别加入,稀土矿标准实验工作液100用/L,按上述分析步骤进行样 品溶液的制备。

      稀元素空白回收率和样品回收率,除样本特殊情况外,均在 95%〜105%的范围内,满足分析的要求将样品模均分成6等份,取其中份进行 批次相同方法精密度测定在测定的稀土矿金属元素中三次测定标准值之间的相 对误差值均在0.25%到0.55%之间由于微孔过滤波样品无法完全等分,同膜之 间的样品量也不尽相同,所以真实结果应该优于测量结果ICP-MS技术结果的十 扰主要包括有序性干扰和无序性干扰两种有序性干扰主要原因是质异序元素的 有序重叠和测试过程中不规则分子体接头处形成的分子粒性干扰无锡性干扰主 要表现为,同质序元素无序重叠,其不规则分子随机匹配等分子序列如Au酸 化物对Eu的干扰就比较严重因为在一般非序性基体中Au的含量比稀土元素要 高Au的酸化物和氢氧化物分别干扰Eu的两个非序性元素15Eu和13Eu尤其 当样品中Eu含量很低时,Au的酸化物干扰会更明显在测量时选定的仪器条件 下,当Au浓度<4mg/L时,Au的干扰不重,可以进行计算在样品中等插入以氢 元素为吸附元素的氢氧水,混合稀土标准测试液,以对标准溶液的校正3结论稀土元素的开发和利用对我国国民经济生产具有重要意义,因此利用感耦等 离子体质谱技术(ICP—MS)准确测量稀土矿中的其他金属元素对稀土元素提纯 具有重要意义。

      地表水体样品中稀土元素含量较少,稀土元素地球化学发展早期 主要集中在对固体岩矿样品的研究上,对水体中REE的研究却起步较晚,数据较 少,随着Gray等在等离子体质谱仪(ICP-MS)的基础上结合激光剥蚀的进样方法, 开创了激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱联用技术(LA-ICP-MS)LA-ICP-MS操作 简单、不易污染样品,但还是不可避免的存在分馏效应影响分析的结果应该对 其抗干扰实验进行研究参考文献:[1]韩吟文,马振东,张宏飞,等.地球化学[M].北京:地质出版社,2004: 197-202.[2]吴成斌,侯广顺,向世红,等.东秦岭鱼池正长岩体岩石地球化学特征及稀 有金属元素稀土元素矿化[J].地质科技情报,2017,36(02): 58-64.。

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