化工原理实验~萃取实验.docx

化工原理实验实验名称：萃取实验实验目的：1、了解转盘萃取塔德结构和特点2、掌握液液萃取塔德操作3、掌握传质单兀高度的测定方法，并分析外加能量对液液萃取塔传质单兀高度和通量的影响实验原理:萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离将一定量萃取剂加入原料液中，然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合，溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散，所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样，也属于两相间的传质过程与精馏，吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被分解为理论级和级效率；或传质单元数和传质单元高度，对于转盘塔，振动塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质单元数和传质单元高度来处理传质单元数表示过程分离难易的程度对于稀溶液，传质单元数可近似用下式表示:xidx"X2二式中，N°R――萃余相为基准的总传质单元数X――萃余相中的溶质的浓度，以质量分率表示x*――与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度，以质量分率表示Xi、X2――分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度传质单元高度表示设备传质性能的好坏，可由下式表示：HORORKxaHOR-式中，HOR——以萃余相为基准的传质单元高度，mH――萃取塔的有效接触高度，mKxa――萃余相为基准的总传质系数，kg/（m3巾「x）L――萃余相的质量流量，kg/h'J――塔的截面积，m2已知塔高度H和传质单元数Nor可由上式取得Hor的数值。

Hor反映萃取设备传质性能构因素，两相物质性因素，操作因素以及外加能量的形式和大小实验流程图及流程：1、萃取塔2、轻相料液罐3、轻相采岀罐4、水相贮罐5、轻相泵6、水泵图1转盘萃取塔流程本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸煤油相为分散相，从塔底进，向上流动从塔顶出水为连续相从塔顶入向下流动至塔底经液位调节罐出水相和油相中的苯甲酸的浓度由滴定的方法确定由于水与煤油是完全不互溶的，而且苯甲酸在两相中的浓度都非常低，可以近似认为萃取过程中两相的体积流量保持恒定实验步骤：1、实验前，在水原料罐中注入适量的水，在油相原料罐中放入配好浓度的煤油溶液2、全开水转子流量计，将连续相水送入塔内，当塔内液面升至重相入口和轻相出口中点附近时，将水流量调至某一指定值，并缓慢调节液面调节罐使液面保持稳定3、将转盘速度旋钮调至零位，然后缓慢调节转速至设定值4、将油相流量调至设定值送入塔内，注意并及时调整罐使液面保持稳定的液面在相入口和轻相出口中点附近5、操作稳定半小时后，用锥形瓶收集油相进出口样品各40ml左右，水相出口样品50ml左右分析浓度用移液管分别取煤油溶液10ml，水溶液25ml，以酚酞为指示剂，用0.01mol/L的NaOH标准溶液滴定样品中苯甲酸的含量。

滴定时，需加入数滴非离子表面活性剂的稀溶液并激烈摇动至滴定终点6、取样后，改变水流量，等半个小时后用上面的方法取样并滴定；再改变转盘转速，半小时后取样并滴定7、实验完毕，关闭转盘萃取塔电源，整理滴定台，离开实验室实验数据处理：均取第一组数据作为例子999.7-998.231、水滴密度rHo:6O=20_16.6•998.2=998.71kg/m32220-102、煤油密度直接取700kg/m33、水滴质量mem1=-HjO*V水/1000=998.71*25/1000=24.96775g4、煤油质量m2：m2=「煤油*V煤油/1000=700*10/1000=7g5、萃余相苯甲酸物质的量n1:n1=(7.7*0.01/1000+7.5*0.01/1000+7.9*0.01/1000)/3=0.000077mol6、萃余相苯甲酸含量X2:X2=n1Mc7h6o2=0.000077*122/(7+0.000077*122)=0.00134g苯甲酸/g煤油m2n1Mc7h6o27、萃取相苯甲酸物质的量n2:n2=(7.2*0.01/1000+7.1*0.01/1000+6.9*0.01/1000)/3=7.0667*10-5mol&萃取相苯甲酸含量y：y=n2MC7H6O2=7.0667*10-5*122/(24.9678+7.0667*10m「n?MC7H6O2-5*122)=0.000345g苯甲酸/g水9、萃取相含量对应平衡含量x*:x*=0.000345/0.6392=0.00054g苯甲酸/g水入口处的萃取相含量对应萃余相的平衡含量x*'取值为x*=0.00054g苯甲酸/g水苯甲酸在水和煤油中的平衡浓度关系可由点（0.001832，0.001171）、（0，0）关联出来,所得方程式为：y=0.6392x10、煤油中苯甲酸物质的量n3：n3=9.7*0.01/1000=0.000097mol11、煤油中苯甲酸含量x1：X1=n3MC7H602=0.000097*122/(7+0.000097*122)=0.001688g苯甲酸/g水C7H602x—x12、传质单元数Nor：Nor=In1厂=ln[(0.001688-0.00054)/(0.00134-0.00054)]=0.361x2_x13、传质单元高度HOrHOR=0.6/0.361=1.664m其中0.6m为塔的有效高度OR14、煤油流量Vb:Vb"MU=4998.71(7900-700)=4.88dm3/h'「B(「f-「a).700(7900-998.71)、Jf、订、vb、va分别为水的密度，转子密度（不锈钢），煤油密度，煤油流量,转子流量计所示流量。

4.88*0.052)]=1276.6LKxa=700*4.88/1000/[1.664*3.14/HOROkg/(m3•h•△X)其中L=T煤油*V煤油/1000=700*4.88/1000，门二一d2104所求得数据如下：水流量dm3/h6.26.86.8煤油流量dm3/h444水温16.615.715.7煤油温度16.815.915.8转速rad/min325P3266497.75.24.510ml萃余相7.55.34.37.9P4.34.2NaOF用量0.01mol/L7.24.54.225ml萃取相7.14.34.36.9P4.74.910ml煤油9.79.59.3煤油流量dm3/h4.884.884.88水滴的密度kg/m3998.71998.845998.845煤油的密度kg/m3700700700水滴质量mg24.9724.9724.97煤油质量mg777萃余相苯甲酸物质的量mmol0.0000774.93333E-054.33E-05萃余相苯甲酸含量x2g苯甲酸/g煤油0.001340.000860.00075萃取相苯甲酸物质的量n2mol7.06667E-050.0000454.47E-05萃取相苯甲酸含量yg苯甲酸/g水0.000350.000220.00022萃取相含量对应平衡含量x*0.000540.000340.00034煤油中苯甲酸物质的量n3mol0.0000970.0000950.000093煤油中苯甲酸含量X10.001690.001650.00162传质单兀数Ndr0.3610.9331.128传质单元高度HORm1.6640.6430.532Kxakg/(m3•h•△X)1276.603301.273992.90实验结论及误差分析：1、实验结论：求得各情况下的传质单元高度如上表所示，通过对比分析可知，当煤油流量、转盘转速一定时，水滴流量越大，传质单元高度越小（即传质效果越好）；当煤油流量、水滴流量一定时,转盘转速越大，传质单元高度越小（即传质效果越好），说明外加能量对液液萃取的效果是有影响的，增大两液相的接触面积有利于提高传质效果，如增大转盘转速。

2、实验误差分析：在整个实验过程中，容易造成实验误差的地方主要有滴定操作过程，人在判断液体颜色变化时主观性太强在试验中，计量水滴流量和煤油流量是也有一定的误差。