矿热炉整体筑炉用冷捣糊焙烧线膨胀变化率测定方法、生坯试样及焙烧试样制备方法.pdf

YB/T XXXXXXXXX 4 附录 A (规范性附录) 焙烧线膨胀变化率测定方法 附录 A (规范性附录) 焙烧线膨胀变化率测定方法 A.1 适用范围 本附录规定了冷捣糊焙烧线膨胀变化率的测定方法 本附录适用于冷捣糊试样焙烧线膨胀变化率的测定 A.2 方法提要 将冷捣糊试样放在测量装置内以 3/min 的升温速率从室温加热至 950，在 950下保温 3h，测 量升温及保温期间冷捣糊试样高度的变化，并计算获得试样的线膨胀率 A.3 仪器设备与材料 A.3.1 游标卡尺：测量范围 0200mm，精度 0.02mm A.3.2 膨胀计：由推杆和相同材质（宜使用透明石英材料）的外套管组成（示意图见图 A.1）膨胀 计上的位移测量计接触力不超过 2N，可测量试样高度 210 -5倍的变化（如对于 50mm 高的样品，可测 量出 1m 的位移变化）膨胀计在测试过程中应避免发生任何不可逆变化 1膨胀计；2盖子；3推杆；4外套管；5填充料；6垫片；7试样；8热电偶；9加热炉 图图A.1 冷捣糊试样焙烧线变化率测试设备装配示意图1 冷捣糊试样焙烧线变化率测试设备装配示意图 A.3.3 垫片和外套管：宜使用透明石英材料。

垫片直径与试样的尺寸相同，误差为0.1mm，垫片厚度 为 2.0mm0.5mm外套管内侧壁与试样之间的间隙应在 2mm10mm 之间 A.3.4 加热炉：额定温度不低于 1100，具有能够满足升温要求的温度控制系统，在试样高度上的温 度梯度小于 10 A.3.5 填充料：填充在试样与套管之间，用于在加热期间支撑试样，填充料的颗粒尺寸应小于 1mm，可 YB/T XXXXXXXXX 5 选用电煅无烟煤或石墨作为填充料 A.3.6 焙烧容器：用于盛装试样（试样之间、试样到器壁之间的最小距离不小于 10mm），带盖 A.3.7 校准样品：外形和尺寸与检测试样相同，推荐使用透明石英校准样品 A.3.8 载气：氮气或氩气等惰性气体，纯度大于 99.99% A.4 试样的制备 试样高度50mm1mm，其他按A.4.1的规定进行 A.5 步骤 A.5.1 测试准备 应确保测量组件的表面干净和光滑，需清扫推杆、垫片、支架和位移测量计等的表面，用细砂纸除 掉表面粘附的粘结剂和结焦如果透明石英组件已变得不透明，应进行更换 A.5.2 校准 由于膨胀计不同部位存在不规则的热膨胀，需定期用校准样品按 B.5.3 中步骤对膨胀计进行校准。

A.5.3 测定 A.5.3.1 在室温下测量试样（校准样品）的长度 L0，精确至 0.0l mm A.5.3.2 将待测试样（或校准样品）放入外套管中，在待测试样（或校准样品）的顶部（和/或底部）放 上垫片，试样和套管内壁之间的缝隙用填充料进行填充（校准样品不需要填充料），将膨胀计推杆放在 试样顶部垫片上正中间，再将其放人加热炉中注意确保膨胀计的所有部件都能在垂直方向自由移动， 因为不必要的接触将影响线变化值 A.5.3.3 放入热电偶并使其尽量靠近试样 A.5.3.4 待膨胀计的信号稳定，测定初始温度为 T0时膨胀计的位置，设此位置的待测试样（或校准样 品）的膨胀变化为 0通入惰性气体，以 3/min 的速率将加热炉的温度由室温加热至 950C5，在 最高温度点保温 3h， 在整个测量过程中以每度采集一次数据的频率实时记录温度 T 的值及其相应的试 样长度变化值Lmeas(T) A.5.3.5 最高温度点保温 3h 结束之后，自然冷却至室温 A.6 测定结果的计算 A.6.1 校正值的计算 按式(A.1)计算每个温度点的校正值： Lcorr(T) = Lref(T) - Lreal(T)(A.1) 式中： Lcorr(T)温度 T 时的试样长度变化校正值，单位为毫米(mm)； Lref(T)温度 T 时用校准样品进行校准的测量长度变化值，单位为毫米(mm)； Lreal(T)温度 T 时校准样品的实际长度变化值，单位为毫米(mm)。

A.6.2 线膨胀率的计算 YB/T XXXXXXXXX 6 A.6.2.1 接式(A.2)计算每个温度点的线膨胀率，结果精确至 0.01%： 0 ( )( ) ( )100% meascorr LTLT T L (A.2) 式中： (T)温度 T 时校正长度变化后的试样线膨胀率，单位为百分数(%)； Lmeas(T)温度 T 时未校正的试样长度变化值，单位为毫米(mm)； Lcorr(T)温度 T 时试样长度变化校正值，单位为毫米(mm)； L0试样初始长度，单位为毫米(mm) A.6.2.2 线膨胀率曲线示意图（见图 A.2），根据线膨胀率曲线图和每个温度点的线膨胀率（如图 A.2） 查出A、B和C 图图A.2 各温度点的线膨胀率曲线示意图2 各温度点的线膨胀率曲线示意图 A.6.2.3 按式(A .3)计算保温前的线膨胀变化率值before： before=A- B(A.3) 式中： before保温前的线膨胀变化率，单位为百分数（%）； A糊料结焦期的线膨胀率 （稳态或最大值） ， 单位为百分数 （%） ， 糊料的结焦通常在 400 600之间（对于树脂做粘结剂的是 200300间）发生，此时的糊料变成非塑性的糊料，与 温度 TA对应； B保温前最高温度点 950时的线膨胀率，单位为百分数（%）。

A.6.2.4 按式(A.4)计算保温后的线膨胀变化率值after： after=A C(A.4) 式中： after保温后的线膨胀变化率，单位为百分数（%）； A糊料结焦期的线膨胀率 （稳态或最大值） ， 单位为百分数 （%） ， 糊料的结焦通常在 400 600之间（对于树脂做粘结剂的是 200300间）发生，此时的糊料变成非塑性的糊料，与 温度 TA对应； C在最高温度点 950保温 3h 后的线膨胀率，单位为百分数（%） YB/T XXXXXXXXX 7 A.7 试验报告 试验报告包含以下内容： a) 试样编号； b) 初始试样是寸； c) 测试结果，包括A、B、C、before、after和各温度点的线膨胀率曲线图； d) 测试日期； e) 测试过程中出现的异常情况（如果有的话）； f) 本部分标准中不包括的任何操作或可选择的任意操作 YB/T XXXXXXXXX 8 附录B (规范性附录) 冷捣糊生坯试样及焙烧试样制备方法 附录B (规范性附录) 冷捣糊生坯试样及焙烧试样制备方法 B B.1 适用范围 本附录规定了冷捣糊生坯试样的制备及焙烧方法 本附录适用于冷捣糊生坯试样的制备及焙烧。

B B.2 方法提要 将一定质量的冷捣糊放入成型模具内，在一定的压力下模压成型，制成生坯试样将制备好的冷捣 糊生坯试样放入高温炉里进行焙烧，按照特定的升温速率升温至 900，在此温度下恒温 3h，自然冷却 至室温后取出 B B.3 仪器设备与材料 B B.3.1 游标卡尺：测量范围 0200mm，精度 0.02mm B B.3.2 压力试验机：量程不小于 100kN，精度不低于 5 级 B B.3.3 成型模具：钢质材料，内径55mm，高 150mm，精确至 0.1mm B B.3.4 天平：感量 0.1g B B.3.5 焙烧炉：额定温度不低于 1100，具有能够满足焙烧升温要求的温度控制系统 B B.3.6 焙烧容器：用于盛装试样（试样之间、试样到器壁之间的最小距离不小于 10mm），带盖 B B.3.7 填充料：冶金焦，粒度不大于 2mm B B.4 试样的制备 B.4.1 生坯试样的制备 称取适量的糊料（精确至 0.1g）装入成型模具中，在压力试验机上以 2kN/s 的加圧速率均匀的施 加压力，加压至 60kN 后保压 1min，缓慢泄压后取出试样生坯试样高度应在 60mm2mm 范围内，如不 在该范围内，应根据高度值的大小调整称样量重新制样，直至试样高度在要求的范围内。

每次制取两个 平行试样 B.4.2 生坯试样的焙烧 将生坯试样装入焙烧容器内，确保试样周围各边至少有 10mm 的填充料，试样的上下端填充料厚 度不小于 50mm盖上焙烧容器盖，将焙烧容器放入焙烧炉的恒温区，将温度测量装置放入容器中间并 靠近试样以(305)/h 的升温速率将试样加热至 90010，在此温度下保温 3h 后自然冷却至室 温，取出样品，除去试样表面的填充料 _________________________________ 。