高锰酸钾指数的测定.docx

高锰酸盐指数的测定(依据标准 GB 892-89)1 含义及有关质量或排放标准水质高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染的 常用指标定义为：在一定条件下，用高锰酸钾氧化水样中的某些 有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量高锰酸盐指数不能作为理论需氧量或总有机物含量的指标，因 为在规定的条件下，许多有机物只能部分地被氧化，易挥发的有机 物也不包含在测定值之内2分析方法2.1主题内容与适用范围本标准适用于饮用水、水源水和地面水的测定，测定范围为0.5- 4.5mg/L对污染较重的水，可少取水样，经适当稀释后测定本标准不适用于测定工业废水中有机污染的负荷量，如需测定，可 用重铬酸钾法测定化学需氧量样品中无机还原性物质如NO -、S2—和Fe2+等可被测定氯离子浓度3高于300mg/L，采用在碱性介质中氧化的测定方法^类别 高锰酸盐指数、、(mg/L)IIIIIIV地表水W2W4W6W10W15地下水W1.0W2.0W3.0W10>102.2原理样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30min，高 锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入 过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过 量的草酸钠。

通过计算得到样品中高锰酸盐指数2.3除另外说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和 蒸馏水或同等纯度的水，不得使用去离子水2.3.1不含还原性物质的水：将1L蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中，加 入10ml硫酸（2.3.3）和少量高锰酸钾溶液（2.3.6.1），蒸馏弃 去100ml初馏液，余下馏出液贮于具玻璃塞的细口瓶中2.3.2 硫酸（H SO ）:密度（p ）为 1.84g/mL2 4 202.3.3硫酸，1+3溶液：在不断搅动下，将100mL硫酸（2.3.2）慢 慢加入到300mL水中趁热加入数滴高锰酸钾溶液（2.3.6.1）直至 溶液出现粉红色2.3.4氢氧化钠，500g/L溶液：称取50g氢氧化钠溶于水并稀释至 100ml2.3.5草酸钠标准贮存液，浓度c （1/2NaCO ）为0.10000mol/L： 称取0.6705g经120°C烘干2h并放冷的草酸钠（Na2C2O4）溶解水 中，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，置4C保存2.3.6草酸钠标准溶液，浓度c （1/2NaCO ）为0.0100mol/L:吸1 2 2 4取10.00ml草酸钠贮备液（2.3.5）于100ml容量瓶中，用水稀释至 标线，混匀。

2.3.7高锰酸钾标准贮备液，浓度c （1/5KMnO ）约为0.1 mol/L：2 4称取3.2g高锰酸钾溶解于水中并稀释至1000ml于90-95C水浴中 加热此溶液两小时，冷却存放两天后，倾出清液，贮于棕色瓶中2.3.8高锰酸钾标准溶液，浓度c （1/5KMnO ）约为0.01mol/L：吸3 4取100ml高锰酸钾标准贮备液（2.3.7）于1000ml容量瓶中，用水 稀释至标线，混匀此溶液在暗处可保存几个月，使用当天标定其 浓度2.4仪器2.4.1常用的实验室仪器和下列仪器2.4.2水浴或相当的加热装置：有足够的容积和功率2.4.3酸式滴定管，25ml2.5样品保存采样后要加入硫酸(2.3.3)，使样品pHl-2并尽快分析如保存时 间超过6h,则需置暗处，0-5°C下保存，不得超过2天2.6分析步骤当样品中氯离子浓度高于300mg/L时，则采用在碱性介质中，用高 锰酸钾氧化样品中的某些有机物及无机还原性物质吸取100.00ml样品(或适量，用水稀释至100ml)，置于250ml锥 形瓶中，加入0.5ml氢氧化钠溶液(2.3.4)，摇匀用滴定管加入 10.00ml高锰酸钾溶液，将锥形瓶置于沸水浴中30±2min (水浴沸 腾，开始计时)。

取出后，加入10土0.5ml硫酸(2.3.3)，摇匀 以下步骤同2.6.2分析结果表达同2.72.6.1吸取100.00ml经充分摇动、混合均匀的样品(或分取适量， 用水稀释至100ml)，置于250ml锥形瓶中，加入5土0.5ml硫酸(2.3.3)，用滴定管加入10.00ml高锰酸钾溶液(2.3.8),摇匀将 锥形瓶置于沸水浴内30±2min (水浴沸腾，开始计时)2.6.2取出后用滴定管加入10.00草酸钠溶液(2.3.6)至溶液变为 无色趁热用高锰酸钾溶液(2.3.8)滴定至刚出现粉红色，并保持 30s 不退记录消耗的高锰酸钾溶液体积2.6.3空白试验：用100ml水代替样品，按步骤2.6.1、2.6.2测定, 记录下回滴的高锰酸钾溶液(2.3.8)体积2.6.4向空白试验(2.6.3)滴定后的溶液中加入10.00ml草酸钠溶 液(2.3.6)如果需要，将溶液加热至80C.用高锰酸钾溶液(2.3.8)继续滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退记录下消耗 的高锰酸钾溶液( 2.3.8 )体积2.7 结果的表示高锰酸盐指数( I )以每升样品消耗毫克氧数来表示( O ， mg/L)Mn 2按以下方式计算。

I 二[(10+V)10/VT0] CX8X1000/100Mn 1 2式中：V —样品滴定(2.6.2)时，消耗高锰酸钾溶液体积，ml1V —标定(2.6.4)时，所消耗高锰酸钾溶液体积， ml2如样品经稀释后测定，按下式计算{[(10+V)T0]-[(10+V)10/VT0] Xf} XcX8X10001 0 2I= ———————————————————————— MnV3式中：V —空白试验(2.6.3)时，消耗高锰酸钾溶液体积，ml0V —测定(2.6.1,2.6.2)时，所取样品体积， ml3f—稀释样品时，蒸馏水在100ml测定用体积内所占比例(例 如：10ml 样品用水稀释至 100ml，则 f=(100-10)/10=0.90)2.8 精密度5个实验室测定高锰酸钾值为4.0mg/L的葡萄糖统一分发标准溶液2.8.1实验室内相对标准偏差为 4.2%2.8.2 再现性实验室间总相对标准偏差为 5.2%3 注意事项3.1 在测定时，最好有单独的专门测定高锰酸盐的全套玻璃器皿，否则在检测前要用酸性高锰酸钾溶液清洗干净3.2 在进行2.6.4过程中，沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面。

样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾(2.3.8)为其加入量的 1/21/3 为宜加热时，如溶液红色退去，说明高锰酸钾量不够，须重新取样，经稀释后测定3.3滴定时温度如低于60°C，反应速度慢，因此应加热至80°C左右 3.4沸水浴温度为98C.如在高原地区，报出数据时，需注明当地水 的沸点。