松香检验标准操作规程.doc

松香酸值测定标准操作规程松香酸值的高低可以反应出松香树脂酸的含量，它与松香的纯度，软化点，含油量都有一定关系，一般说，纯度越高，含油量越少，软化点愈高，酸值愈高1 仪器与试剂（1） 仪器碱式滴定管 50ml 1 支具玻塞锥形瓶 250ml 3 个量 筒 50ml 1 个（2）试剂中性乙醇：在 95%分析纯乙醇中加入酚酞指示剂（每 100ml 加 2滴） ，用氢氧化钾滴定至微红色 30s 不褪色为止酚酞指示剂：将 1g 酚酞溶于 100ml 中性乙醇中0.5mol/L 氢氧化钾标准溶液：每配 1000ml 标准溶液取 33g 分析纯氢氧化钾溶于少量不含二氧化碳的蒸馏水中，再加此蒸馏水稀释至1000ml,摇匀另外准确称取四份已在 105-110℃烘干的分析纯领苯二甲酸氢钾每份重 2-3g,分别置于 250ml 锥形瓶中，各加蒸馏水100ml 和酚酞指示剂 10 滴，用上述配制的氢氧化钾溶液滴定至微红色 30s 不褪色为止，按下式计算氢氧化钾溶液的浓度 C,准确至±0.001C=m/0.2042V式中：m-邻苯二甲酸氢钾的质量，g。

V-标定时消耗氢氧化钾的体积，ml两次标定结果的误差应不大于 0.2%，否则再行标定2、实验步骤称取除去外表部分并经粉碎的松香试样约 2g(称准至 0.001g)于 250ml 洁净干燥的锥形瓶中，加中性乙醇 50ml 溶解，必要时在电热板或水浴上加热，使试样全部溶解后放冷，再加酚酞指示液 5 滴，然后用 0.5mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定至微红色 30s 不褪色为止3、结果计算松香酸值=VC56.11/W式中：V-消耗氢氧化钾标准溶液的体积数，mlC-氢氧化钾标准溶液的浓度，mol/LW-试样重，g56.11-氢氧化钾的毫摩尔值两次平行实验允许相差 0.5以算术平均值为结果，结果准确至小数点第一位松香中不皂化物含量测定标准规程本测定方法系用氢氧化钾乙醇溶液使松香皂化，生成松香皂此松香皂能溶于水中，而不皂化物与氢氧化钾不起作用，不溶于水，能溶于乙醚中，将皂化物水溶液与乙醚萃取液分离，再用水洗净萃取液(即不皂化物乙醚溶液)，蒸去乙醚，烘干称重，减去其中少量未皂化的树脂酸， （因皂化反应不可能绝对完全） ，即可测得不皂化物的百分含量1、 仪器与试剂（1） 仪器磨口锥形瓶 250ml 2 支磨口球形冷凝器 2 支锥形瓶 150ml 2 支分液漏斗 500ml 2 支量筒 100、50、 10ml 各 1 支碱式滴定管 10ml 1 支铁架及铁圈 3 套（2） 试剂10%氢氧化钾乙醇溶液：将分析纯氢氧化钾 100 溶于 150ml 蒸馏水中，再加分析纯乙醇 1000ml。

乙醚：分析纯，符合 HGB-1002-76中性异丙醇：在异丙醇中加入几滴酚酞指示液，用 0.05mol/L 氢氧化钾乙醇溶液滴定至微红色 30s 不褪色为止0.05mol/L 氢氧化钾乙醇标准溶液：以分析纯氢氧化钾配制，以领苯二甲酸氢钾为基准物，参照化学试剂标准溶液制备方法中0.5mol/L 氢氧化钾标准溶液标定方法进行标定，准确至0.001mol/L酚酞指示液（1%中性乙醇溶液）:称取 1g 酚酞，溶于 100ml 中性乙醇中，摇匀中性乙醇：在 95%分析纯乙醇中加入几滴酚酞指示液，用0.05mol/L 氢氧化钾溶液滴定至微红色 30s 不褪色为止2、 实验步骤称取试样 5±0.05g（称准至 0.001g）于 250ml 锥形瓶中，加入10%氢氧化钾乙醇溶液 50ml，连接回流冷凝器，置水浴上加热煮沸1.5h,并时常摇动移去冷凝器，将皂液冷却至室温，加入 50ml 蒸馏水于锥形瓶内，并移入 500ml 分液漏斗中，用 40ml 乙醚冲洗锥形瓶，然后转入分液漏斗中，静置使分为二层，将下层含水皂液放在另一500ml 分液漏斗中，上层乙醚溶液留在原分液漏斗内将 30ml 乙醚加入含水皂液漏斗中，进行第二次萃取，静置分层后放皂液至原皂液用的锥形瓶中，将乙醚液并入第一个分液漏斗中，把锥形瓶中皂液倒至第二个分液漏斗中，再加 30ml 乙醚进行第二次萃取处理，静置分层后放出皂液，弃之。

将第三次乙醚液也集中在第一个分液漏斗中，弃去残存皂液，加2ml 蒸馏水，慢慢摇荡，待水下沉后，将水放出弃去，再加 5ml 蒸馏水洗乙醚液，将水弃去，再用 30ml 蒸馏水洗涤，再加至烧杯中，在水浴上蒸去乙醚，若有小水滴，则加 1ml 无水乙醇至烧杯中，再在水浴上蒸干将盛有剩余物的烧杯放在 110-115℃烘箱中烘 1h，在干燥器中冷却 0.5h,称重用 15ml 中性异丙醇溶解烧杯中的剩余物，加入酚酞指示液 2-3滴，以 0.05mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定至微红色 30s 不褪色为止3、 结果计算不皂化物含量%=（W 2-W1）-V×C×0.302/W×100式中：W 1-烧杯重，gW2-烧杯+剩余物重，gW-试样重，gV-滴定时消耗氢氧化钾标准溶液的体积，mlC-氢氧化钾标准溶液的浓度 ,mol/L0.302-氢氧化钾溶液相当于树脂酸重，g试样的两次平行实验允许相差 0.2%以算术平均值为结果，准确至小数点后第一位 松脂含水量（包括松脂中机械杂质含量）和糖醛含水量测定标准操作规程1、仪器 量筒 100ml 1 支电炉 1kw 1 台调压变压器 1kvA 1 台2、试剂松节油（GB/T12901-2006）酒精（GB394-81）甲苯（测糖醛含水量用）3、实验步骤先将水分测定器洗净公干。

用滤纸做成带底的筒，使其刚好放在过滤网筒内，称其重量（准确至 0.01g） 在过滤网筒内和蒸馏瓶中各称取松脂样品 40-60g（准确至 0.5g）,在蒸馏瓶内放入沸石 3-4 粒，把过滤网筒挂在回流集水管下部的勾上，放进蒸馏瓶中装好集水管过滤网筒的底与瓶内松脂表面的距离不小于 2cm,用洗净的 100ml 量筒量取 40-50ml 松节油，从集水管上口倒入，装入冷凝管安装完毕后开始加热，从有水滴滴进集水管是起至少；连续回流 30min,待集水管内水量不再增加时停止加热，取下集水管和过滤网筒，用酒精冲洗过滤网筒，然后在 105-110℃的稳定下烘 30min,冷却后称量（准确至 0.01g） 如果测定糖醛含水量时，用洁净量筒称取糖醛试样 100g（准确至 0.1g） ，然后小心倒入蒸馏瓶中，再量取与糖醛等体积的分析纯甲苯（约 87ml） 先加入 1/3 到烧瓶中，放入少许沸石，把蒸馏瓶固定在电炉上，瓶底约离电炉 1cm，装上集水管，安好冷凝器，仪器装好后把剩余的甲苯从冷凝器上口加入，使集水管内充满甲苯打开冷却水，通电加热，控制回流速度，约每秒 2 滴，蒸馏结束后，用一支套有乳胶管的长玻璃棒从冷凝器顶部插入，把附在冷凝器壁上的水滴全部推下，使其落在集水管内，待冷至室温，读取水分毫升数。

如果集水管中溶剂呈浑浊，则将集水管放入沸水中浸 20-30min，使溶液澄清后再行读数4、结果与计算（1）松脂含水量W 脂 %=V/(G1+G2) ×100式中：W 脂 %-松脂含水量，%V-集水管内水分读数，mlG1-蒸馏瓶内松脂量，gG2-过滤网筒内松脂量，g两次平行测定结果相差不大于 0.5%，结果取算术平均值，并报告至小数点后第一位2）松脂中机械杂质含量G 杂 %=（G 3-G4）/G2×100式中：G 杂 -机械杂质含量%G3-过滤网筒，纸筒与杂质干重，gG4-过滤网筒与纸筒重，g两次平行测定结果相差不得大于 0.05%，结果取算术平均值并报告至小数点后第二位松脂含油量测定标准操作规程1、仪器量筒 100ml 1 支可调温电炉 1000W 1 台温度计 0-200℃ 1 支烧杯 250ml 1 支2、 试剂:甘油（GB687-77）3、实验步骤在 250ml 两口蒸馏瓶内称取松脂试样 50-60g（准确至 0.5g） 用100ml 量筒加入 80%甘油溶液 70-80ml，放入沸石 3-4 粒，把蒸馏瓶固定在可调温加热器上，在蒸馏瓶的旁口插入温度计，使温度计水银球距瓶底 1cm 左右。

装上回流冷凝器，从接受器顶部注入清水，加入的量以装满回流小支管并有少量水流入瓶内为准，再装上冷凝器仪器安装完毕后开始加热，当蒸馏瓶内沸腾并有冷凝液从冷凝管滴入接受器时，打开接受器下部的旋塞，以每分钟 1ml（约 20 滴）的速度放水，当蒸馏瓶内温度上升到 165℃时，关闭旋塞停止放水经过大约 3-5min，观察瓶内温度是否已达到 170℃，如果未达到，则需继续放水，使温度达到 170℃此时必须仔细的控制温度，用加水和放水的方法使瓶内温度稳定在 170±3℃通过加热器热量的调节，使冷凝管中的液滴的下落速度为 50-60 滴/min，从瓶内温度达到170℃时起计算时间，经 2.5h 回流后，再次打开旋塞，仍以 1ml/min的速度放水，经 1-2min 温度升至 185℃时停止加热待接受器内的油冷至室温后，读取油的毫升数4、 结果与计算W 油 %=[0.88V-0.03M(1-A)/0.97M(1-A)] ×100式中，W 油 -松脂中松节油的含量，%V-蒸出油的体积，mlM-松脂试样量，gA-松脂含水率，%0.88-松节油的平均密度，两次平行测定结果相差不得大于 1%，结果取算术平均值并报告至小数点后第一位。

松香软化点测定（环球法）标准操作规程1、 仪器（1） SYD-2806F 型全自动软化点测定仪一套（2） 烧杯:容量约为 800ml，直径 90mm,高度不低于 140mm2、实验步骤称取直径约 5mm 的松香试样约 5g 于具柄瓷皿中，慢慢加热在尽可能低得温度下熔融，避免产生气泡和发烟将熔融的松香立即注入平放的铜板上预热的圆环中，待松香完全凝固，轻轻移去铜板，环内应充满松香，表面稍有凸起，用电熨斗和电热板烫平后，备做检验如环内松香有凹下或气泡等情况，须重新制作将准备好的试样圆环放在环架板上，把钢球定位器装在圆环上，再把钢球放入钢球定位器中心，然后将整个环架放入 800ml 烧杯内以上装置完毕后，倾入新煮沸过而冷却至 35℃以下的水于烧杯内（如果试样的 软化点高于 80℃时，传热介质应改用甘油） ，使环架板的上面至水面保持 51mm放置 10min 后，开启 SYD-2806F 型全自动软化点测定仪的电源开关，按“启动试验”键后，使水温升高5±0.5℃/min，并不断的充分搅拌，使温度均匀的上升，当包裹钢球的松香落至金属平板上，该通道温度被仪器自动检测到且温度及时间值被锁定不再变化，此温度即为松香的软化点。

2、 结果报告一次熔样的两次平行试验允许相差 0.4℃，以算术平均值为结果，并报告至小数 点后第一位松香中乙醇不溶物测定标准操作规程1、方法提要松香中含有少量不溶于乙醇的杂质，当这样的杂质不能通过 4 号玻璃砂芯坩埚时，即称为乙醇不容物2、 试剂 95%乙醇（符合 GB/679,分析纯） ，使用前用 4 号玻璃砂芯坩埚过滤3、 操作方法（1） 做两份试样的平行试验2） 称取约 20g 的试样（准确至 0.1g）于 250ml 烧杯中，加95%乙醇 75ml 于。