《dmso除去方法》word版.docx

DMF是用4A的分子筛THF可以用分子筛也可以加无水硫酸钠然后加氢化钙或者钠钾合金搅拌蒸馏DMSO也是加氢化钙搅拌然后蒸馏 一个"小得不能再小的问题'.有一次(20年前了,那时我还很年轻)我请教梁先生问题,最后我问:用DMSO-d6测定NMR以后,样品不好回收怎么办呢?(大家都知道DMSO-d6沸点接近200度,很难挥发) 先生说:如果不急着用(样品),就把样品从样品管转移到干净的玻璃皿里,上面盖上滤纸,防止灰尘落入,不要管它,数日之后就会挥发干净. 走出先生的家门,我很感慨,先生连这样简单的问题都解答的那么具体!! 根据先生的指点,后来我"发展"了这个方法,在湿度大的时候,在想尽快回收的时候,我就把样品移到干净的玻璃皿里(表面积大),下班前放在水浴上,第二天就可以了. 这个问题很小吧?但它是经常遇到的问题,特别是"宝贵"的微量天然样品和微量合成样品. 沸点189℃熔点18.5℃,折光率1.4783相对密度1.100 二甲基亚砜能与水混合可用分子筛长期放置加以干燥然后减压蒸馏收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分蒸馏时温度不可高于90℃否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。

也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥然后减压蒸馏 也可用部分结晶的方法纯化 二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意 除水用水泵减压蒸馏就可以了 用氢化钙粉末搅拌4~8 h,再减压蒸馏收集64~ 65℃/533 Pa( 4 mmHg )馏分 一般要求钙氢搅拌过夜第二天过滤足可对付大多数无水要求又简便小心过滤不要过得太干了 基本操作应该先用活化过的4A分子筛干燥可以几天然后放入CaH2、CaO、BaO首选CaH2干燥一天以上然后过滤蒸馏即得基本是无水DMSO先用无水硫酸钠干燥过夜作为预处理然后减压蒸馏收集76-80度馏分这也是一般溶剂除水的方法 直接用水泵即可不必要求那个真空度先在减压下-0.095MPa釜温80-90度蒸馏出水分然后逐渐升温出前馏分待沸点稳定后就是你要的新DMSO了水分可以在0.1%以下如果你控制得好 用氢化钙粉末搅拌4~8 h,再减压蒸馏收集64~ 65℃/533 Pa( 4 mmHg )馏分 Rapid purification: Stand over freshly activated alumina, BaO or CaSO4 overnight. Filter and distil it over CaH2 under reduced pressure (~ 12 mm Hg). Store it over 4A molecular sieves. 上面是手册上的。

我知道手册上的方法钙氢常温搅拌过夜油泵蒸馏可能会带出部分钙氢/水泵蒸馏加入分子筛除水 1其实也不用回流你把氢化钙放进该开封的DMSO中放置4到5天取上层减压蒸馏就可以了我做过挺好使的 其 跟DMF的干燥方法完全一致此类非质子性溶剂加氢化钙搅拌24h过滤精馏即可DMSO沸点189℃熔点18.5℃,折光率1.4783相对密度1.100二甲基亚砜能与水混合可用分子筛长期放置加以干燥然后减压蒸馏收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分蒸馏时温度不可高于90℃否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥然后减压蒸馏 也可用部分结晶的方法纯化二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意 跟DMF的干燥方法完全一致此类非质子性溶剂加氢化钙搅拌氮气下24h减压蒸馏就可以了 你的DMSO加热温度过高分解了如楼上说的放置过夜或更长室温搅拌一段时间减压蒸馏就可如果反应不苛刻普通干燥剂干燥下减压就可 2 DMSO与氢化钙加热12h减压蒸馏后用4A分子筛干燥5h最好在氮气流保护下减压蒸馏如果没有条件的话直接减压蒸馏也可以但是温度不能高于90度否则DMSO会歧化为二甲硫醚、二甲砜。

那蒸馏的12个小时温度肯定超过90度了啊沸点180多度呢这十二个小时没事吧我常蒸在减压好的装置中80度时就出可以整出了前馏分回收时尽量多去一点剩下基本是很好的DMSO3除去DMSO的几种方法 1、利用DMSO可溶于水的特点用凝胶或者MCI先用水冲然后用甲醇冲洗通过回收甲醇得到样品 2、减压蒸馏得到样品这个方法感觉不好DMSO的沸点很高基本上很难回收回来 3、利用可挥发性的溶剂如氯仿或甲醇在水浴上挥干重复几次可以除去DMSO 4、利用冷冻干燥的方法低温挥去DMSO得到样品这种方法比较好我就是利用冷冻干燥机除去DMSO得到较好的样品假如实验室有这个条件推荐用此种方法 5、若dmso在有机层多次水洗4二甲基亚砜DMSO的性质及处理方法 二甲基亚砜沸点189℃熔点18.5℃,折光率1.4783相对密度1.100 能与水混合可用分子筛长期放置加以干燥然后减压蒸馏收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分蒸馏时温度不可高于90℃否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥然后减压蒸馏。

也可用部分结晶的方法纯化二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意 进行如下操作首先将市售的DMSO用适量氢化钙根据含水量的多少一般在5-10%干燥4个小时以上其间要注意保持DMSO处于液体状态否则改造不彻底然后过滤除掉固体物减压蒸馏后即得到无水的精制DMSO可以先加苯共沸带水,蒸出的苯基本澄清(表示已经没有水了)后蒸出苯,然后改成减压蒸馏,收集合适的馏分我做过一个东西只溶于DMF或DMSO中反应后不好去除只好反复加入甲苯旋蒸之后升高温度到100℃反复了很多次才算是基本除了溶剂实际上效果还是不太理想但没什么更好的办法了您有什么好办法吗我已经有个想法了就是冷冻干燥因为DMSO溶剂量很少所以很好干燥版友们等我处理好样品了就告诉你们这个方法到底可行性如何哈。