粉状化妆品及其原料中石棉测定方法.doc

1附件:粉状化妆品及其原料中石棉测定方法（暂定）1 范围本方法规定了用 X 射线衍射仪及偏光显微镜测定粉状化妆品及其原料中石棉的方法本方法适用于粉状化妆品及其原料中石棉的测定2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条文凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准GB/T2007.1 散装矿产品取样、制样通则 手工取样方法JJG629 多晶 X 射线衍射仪3 术语3.1 术语和定义下列术语和定义适用于本方法3.1.1 石棉 asbestos包括纤维状蛇纹石（温石棉）和纤维状角闪石类（兰闪石石棉、直闪石石棉、透闪石石棉、阳起石石棉及镁铁闪石石棉）硅酸盐矿物24 测定方法及原理4.1 测定方法概要粉状化妆品及其原料中石棉的测定采用 X 射线衍射测定与偏光显微镜观察相结合的方法进行，首先，用 X 射线衍射仪进行测定，确认是否含有某种石棉，然后，对于被定为“含有某种石棉”的试样，再用偏光显微镜进行验证观察，确认其是否为纤维状石棉。

4.2 测定原理4.2.1 每种矿物都具有其特定的 X 射线衍射数据和图谱，试样中某种矿物的含量与其衍射峰的强度成正比关系，据此来判断试样中是否含有某种石棉矿物和测定其含量4.2.2 每种矿物都有其特定矿物光性和形态特征，通过偏光显微镜观测可以判断试样是否含有石棉5 5 测定方法测定方法5.1 样品处理5.1.1 含油试样或有机改性试样应在 450℃高温炉中灰化一小时5.1.2 对粗颗粒试样(d5>0.04mm)，应对其研磨加工加工应先过筛（300 目），之后对筛上物再研磨、过筛、混匀5.1.3 X 射线衍射测定采用背压法制片，将样品框架置于毛玻璃板上，装入试样，要求垂直压制成型，压力适度把贴毛玻璃的一面作为测试面5.2 X 射线衍射测定方法5.2.1 X 射线衍射测定分为定性测定和定量测定，为了保证测定精度，X 射线衍射技术参数和测定条件应满足附件 A 的技术要求35.2.2 定性测定将试样的 X 射线衍射数据与石棉矿物的 X 射线衍射数据（见附录 B)对比，鉴定试样中的石棉种类。

5.2.3 定量测定5.2.3.1 X 射线衍射石棉定量测定采用 K 值法5.2.3.2 试样测试前应首先确定矿物的 Ki值， Ki值的测定按附录 C 进行5.2.3.3 试样中某种石棉矿物含量按式 1 计算………………………(1)Xi:试样中 i 种石棉矿物含量，%；Ii:i 种石棉矿物衍射峰强度；Ki:i 种石棉矿物参比强度5.2.3.4 每个试样应用同样方法制作 3 个测试样，如获得的 3 个测试结果之间的相对误差不超过 10%，则以其平均值作为最终测定结果，否则应再增加 3个试样，以 6 个测定数据的平均值作为该试样的测定结果5.3 偏光显微镜测定方法5.3.1 样品制备取三份适量试样，分别置于玻璃载物片上，用滴管加入适量的折光率为1.550±0.005 的浸油,并使粉体颗粒充分分散和润湿，避免出现颗粒重叠，堆积，之后加盖上盖玻片待测定 100)(/1  iiiii iKI KIX45.3.2 测定方法5.3.2.1 对 X 衍射测定检出含蛇纹石矿物的试样，将制备好的三个测试样放在单偏光下观察，只要在其中一个试样中发现有低突起，且长径比大于 3 的纤维矿物，则定为该测试样含蛇纹石石棉；否则定为不含蛇纹石石棉。

5.3.2.2 对 X 衍射测定检出含角闪石类矿物的试样，将制备好的三个测试样放在单偏光下观察，只要在其中一个试样中发现有中突起，且长径比大于 3的纤维矿物，则定为含角闪石类石棉；否则定为不含角闪石类石棉6 综合判别方法6.1 如果在 X 衍射测定结果中，未出现石棉矿物衍射特征峰，则判定该试样中不含石棉6.2 如果在 X 衍射测定结果中，出现了某种石棉矿物衍射特征峰，同时在偏光显微镜下，发现了该矿物呈纤维状，则判定该试样含石棉6.3 如果在 X 衍射测定结果中，出现了某种石棉矿物衍射特征峰，但在偏光显微镜下，未发现该矿物呈纤维状，则判定该试样不含石棉5附录 A（规范性附录）X 射线衍射仪和测定石棉的技术条件A1 X 射线衍射仪要求A1.1 检定方法按 JJG629 进行A1.2 测角仪测角准确度优于 0.02O(2θ)A1.3 仪器分辨率优于 60%A1.4 综合稳定率优于±1%A2 技术条件测定石棉时，X 射线衍射仪应满足下列测定技术条件： A2.1CU-Ka 辐射A2.2 工作电压：30～45 kV；A2.3 工作电流：30～60 mA；A2.4 发散狭缝：1 mm；A2.5 散射狭缝：1 mm；A2.6 接受狭缝：0.3 mm；A2.7 扫描速度: 1/80～2O(2θ) /min ；A2.8 采样步宽：0.02°(2θ)；A2.9 测定扫描范围：5°～64°（2θ）；6附录 B（资料性附录）石棉矿物 X 射线衍射数据和图谱B1 石棉矿物 X 射线衍射数据 石棉矿物 X 射线衍射数据列于表 B1-B6,其中 2θ 为衍射角，d 为晶面间距，I/I0为衍射峰相对强度，hkl 为衍射指数。

表表 B1 兰闪兰闪石石棉的石石棉的 X 光衍射数据光衍射数据2θd（Å）I/I0hkl10.758.2310011018.254.851311119.354.462002119.874.453404023.173.842213126.343.381513129.183.055331033.262.695715134.752.571606135.725.222820231.382.851635137.012.431731242.192.141526156.551.6301546158.171.5831215361.401.50911263分子式Na2(Mg.Fe.Al)5Si8O22(OH)2晶系单斜7表表 B2 直直闪闪石石棉的石石棉的 X 光衍射数据光衍射数据2θd（Å）I/I0hkl 9.529.3025200 9.908.9030020 10.688.2655210 17.505.0414011 19.744.5025410 24.333.6535430 26.533.3630141 27.503.2460421 29.183.05100610 31.452.8440260 33.452.6830361 33.392.5930112 35.332.5440640 39.022.3120551 42.252.1430432 52.801.7330771 57.131.6130423 分子式(Mg.Fe2+)7Si8O22(OH)2 晶系斜方表表 B3 镁铁闪镁铁闪石石棉的石石棉的 X 光衍射数据光衍射数据2θd（Å）I/I0hkl 9.699.1250020 10.628.30100-110 19.484.5540040 21.424.1440220 22.973.8730-131 27.373.26080-240 29.183.06090310 32.482.75470151 34.172.62350061 35.852.50430022 39.282.29330-351 41.222.19050261 44.452.03820351 55.321.65950461 56.361.631401110 60.821.51840353 分子式(Fe2+.Mg)7Si8O22(OH)2 晶系单斜8表表 B4 透透闪闪石石棉的石石棉的 X 光衍射数据光衍射数据2θd（Å）I/I0hkl 10.558.38100110 21.104.20035220 26.363.37640041 27.243.26875240 28.543.121100310 30.412.98340151 31.902.80545330 33.072.70590151 34.562.59230061 35.462.52940202 37.792.38030350 38.492.33530351 38.762.32140421 41.742.16335132 44.982.01545402 48.091.89250510 55.711.64940461 分子式Ca2Mg5Si8O22(OH)2 晶系单斜表表 B5 阳起石石棉的阳起石石棉的 X 光衍射数据光衍射数据2θd（Å）I/I0hkl 9.779.04937020 10.498.4392100110 26.343.385844131 28.473.132054310 30.362.943828151 33.072.710880151 34.422.597430061 35.382.537350202 38.372.343130351 41.632.166320132 44.782.020716351 55.521.653217461 58.361.579716153 分子式Ca2Mg5Si8O22(OH)2 晶系单斜9表表 B6 温石棉的温石棉的 X 光衍射数据光衍射数据2θd（Å）I/I0hkl12.057.3610000219.484.562511024.273.665000434.422.6041513135.852.5002013236.622.4513020243.162.0931020448.811.828300860.434.53130029分子式Mg12Si8O20(OH)18晶系单斜10附录 C（规范性附录）参比强度（K 值）的测定方法C1 参考物质选用刚玉（α-AL2O3）作为参考物质，刚玉的纯度应优于 99.9%，粒径应小于 0.040mm。

C2 标样的选择根据待测试样中石棉矿物种类分别选择蛇纹石和闪石类矿物作为相应石棉矿物标样，选用的矿物标样应结晶良好，在 X 射线衍射图谱上没有杂质衍射峰矿物标样应研磨至粒径小于 0.040mmC3 测定方法C3.1 干燥将矿物标样和刚玉粉末置于电热干燥箱内，在 105℃温度条件下恒温 2h，冷却至室温待用C3.2 制样在精度万分之一测定天平上按 1:1 分别称取刚玉和矿物标样各 2.5000g将称量后的样品放入玛瑙研钵中研磨，使其充分混合均匀C3.3 试片制作按标准中 5.1 进行C3.4 衍射峰强度测量从衍射图谱分别测量矿物标样和刚玉选定的衍射峰的积分强度11每个样品至少重复制样 5 次，并进行相应的衍射峰强度测量C4 计算 K 值当石棉矿物标样与刚玉按 1:1 配置成混合试样时，i 石棉矿物的 K 值计算公式如下:…………………………………(C1)Ki:i 矿物的参比强度；Ii:i 矿物的衍射峰的强度；Icor:刚玉衍射峰的强度 每次测得的衍射峰强度带入(C1)式，求得 Ki值，然后计算出多次测量的平均 Ki值和相对标准偏差cori iIIK 。