污水检验操作规程复习进程.docx
44页
污水检验操作规程pH值的测定pH为水中氢离子活度的负对数pH log10aH +pH值可间接的表示水的酸碱强度，是水化学中常用和最重要的检验项目之一玻璃电极法：仪器：酸度计(带复合电极)、 250ml塑料烧杯试剂：pH成套袋装缓冲剂(邻苯二甲酸氢钾、混合磷酸盐、硼砂 )温度CPH值0.05M邻苯二甲酸氢钾0.025M混合磷酸盐0.01M硼砂04.016.989.4651.006.959.39104.006.92 n9.28154.006.909.23204.006.889.18254.006.869.14304.016.859.10 :354.026.849.07404.036.839.04454.046.839.02实验步骤:⑴缓冲溶液的配制:剪开塑料袋，将粉末倒入 250ml容量瓶中，以少量无二氧化碳水冲洗塑料袋内壁，稀 释到刻度摇匀备用2) 仪器(pHS-2C酸度计)的校准：a、 仪器插上电极，将选择开关置于 pH档，斜率调节在100%处；b、 选择两种缓冲溶液(被测溶液 pH在两者之间)；c、 把电极放入第一种缓冲液中，调节温度调节器，使所指示的温度与溶液均匀d、 待读数稳定后，调节定位调节器至上表所示该温度下的 pH值；e、 然后放入第二种缓冲液中，混匀，调节斜率调节器至上表所示该温度下的 PH值。
3) 样品测定：如果样品温度与校准的温度相同，则直接将校准后的电极放入样品中，摇匀，待读数稳定，既为样品的 pH值；如果温度不同，则用温度计量出样品温度，调节温度调节器，指示该温度，“定位”保持不变，将电极插入，摇匀，稳定后读数注意事项：(1) 电极短时间不用时，浸泡在蒸馏水中；如长时间不用，则在电极帽内加少许电极 液，盖上电极帽2) 及时补充电极液，复合电极的外参比补充液为 3M氯化钾溶液(3 )电极的玻璃球泡不与硬物接触，以免损坏4) 每次测完水样，都要用蒸馏水冲洗电极头部，并用滤纸吸干化学需氧量的测定化学需氧量是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，用氧的毫 克/升表示化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度这些还原性物质包括有机物、亚硝酸 盐、亚铁盐、硫化物等是水中有机物相对含量的指标之一重铬酸钾法：1、 原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化(以Ag+作此反应的催化剂)水样中的还原性物 质(有机物),过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂 ，用硫酸亚铁铵溶液回滴根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量2、 干扰及消除氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀 ，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰•3、 仪器：(1) 回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置，包括:磨口锥形瓶、冷凝管、电炉或电 热板、橡胶管。
2) 50ml酸式滴定管试剂：(1) 重铬酸钾溶液(1/6K2Cr207=0.2500mol/L):称取预先在120C烘干2小时的基准或优 级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml的容量瓶中，稀至标线⑵试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2.H2O)，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀至 100ml，贮于棕色瓶中3) 硫酸亚铁铵标准溶液 [(NH 4)2Fe(SO4)2.6H2O P.1mol/L]: 称取39.5g硫酸亚铁铵溶 于水中，边搅拌边缓慢加入 20ml浓硫酸，冷却后移入 1000ml的容量瓶中，稀至标线，摇 匀用前，用重铬酸钾标定标定方法：准确吸取 10.00ml重铬酸钾标液于 250ml锥形瓶中，加水稀至110ml左右缓 慢加入30ml浓硫酸，混匀冷却后，加入 3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵溶液滴定， 溶液颜色由黄色经蓝绿至红褐色即为终点C NH 4 2 Fe SO4 20.25 10.00VC —硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)V —硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)⑷硫酸一硫酸银：于 500ml浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1~2天使溶解。
5) 硫酸汞：结晶或粉末4、实验步骤：(1) 取20ml混匀水样置回流锥形瓶中；(2) 加入约0.4g硫酸汞；(3 )准确加入10.00ml重铬酸钾标液和小玻璃珠；(4) 再缓慢加入30ml硫酸一硫酸银溶液；(5) 摇匀，连接冷凝管，加热沸腾回流 2小时；⑹冷却后，从冷凝管加入 90ml蒸馏水；(7)取下锥形瓶，加入 3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标液滴定由黄色经蓝绿色至 红褐色为终点记 录硫酸亚铁铵标液的用量计算：CODcrmol/lV Vi c 8 1000dVV —取样的体积ml;C —硫酸亚铁铵的浓度,mol/L;V0 —滴定空白时消耗硫酸亚铁铵的量 ，ml;V1 —滴定水样时消耗硫酸亚铁铵的量 ，ml;8--1/2氧的摩尔质量(g/mol)d—稀释倍数注意事项：(1) 加入H2SO4-AgSO4前，一定要加玻璃珠，以免引起暴沸2) COD的结果要保留三位有效数字⑶在COD大于500时，要进行稀释，大致如下：COD值8001500-25003000-15000>20000稀释倍数23-610-50>100探以上稀释倍数仅供参考(4) '用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作水平，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD值为1.176g，所以溶解0.4251g干燥过的邻苯二甲酸氢钾 (HOOCC 6H4COOK) 于重蒸馏水中，转入 1000ml容量瓶中，稀释至标线，使之成为 500mg/LCODcr标准溶液。
5) 回流装置也可用 COD恒温加热器代替，以空气冷凝代替水冷凝6) 也可用COD速测仪进行比色测定7) 有关资料介绍：水样中 20~80mg/L的亚硝酸盐会使 COD按常规的方法无法准确测 定，一般可采用氨磺酸和氨磺酸铵来消除干扰，主要是里面的氨基起作用：NH2SO3H+HNO 2TH2SO4+H2O+N2NH 4SO3NH2+HNO 2^NH 4HSO 4+H 2O+N2N0 2-的目的该反应在室温或在加热的条件下即可发生，放出氨气，从而达到去除实验研究表明：10mg掩蔽剂几乎可以完全掩蔽 1mg的N02-;掩蔽剂对空白在 0~15mg 范围内影响不大，超过 15mg时，对测定影响较大以上说明仅供参考五日生化需氧量(BOD 5)的测定生活污水与工业废水含有大量有机物，这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧 ，从而破坏水体中氧的平衡，使水质恶化生化需氧量是属于利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧 ，用来表示水体中有机物的含量的一个重要指标生化需氧量的经典测定方法，是稀释接种法稀释接种法：1、方法原理生化需氧量是指在一定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物 所进行的生物化学过程消耗溶解氧的量。
于恒温培养箱内在 20 1C培养5天，分别测定样品培养前后的溶解氧 ，二者之差既为BOD 5值，以氧的mg/L表示本方法适用于测定 BOD 5范围:2mg/L
⑹氢氧化钠溶液(0.5mol/L)将20g氢氧化钠溶于水，稀至1000ml7) 葡萄糖一谷氨酸标准溶液将葡萄糖和谷氨酸在 103干燥1小时后 各称取150mg溶于水中，移入1000ml容量瓶中 稀至标线，临用前配制8) 稀释水在5—20L玻璃瓶中装入一定量的水，控制水温在20C左右，用曝气机曝气2— 8小时，使 稀释水中的溶解氧接近饱和瓶口盖以两层纱布，置于 20C培养箱内放置数小时，使水中溶解氧含量达到8mg/L左右临用前向每升水中加入氯化钙、硫酸镁、氯化铁、磷酸缓冲 液各1ml，混匀9) 接种液可选用以下几种：① 一般生活用水，放置一昼夜，取上清夜② 表层土壤水 取100g花园或植物生长土壤，加1升水，静置10分钟，取上清夜③ 污水厂出水④ 含有城市污水的河水或湖水(11)接种稀释水每升稀释水中接种的加入量：生活污水 1 — 10ml;表层土壤水20— 30 ml ;河水或湖水 10-100 ml接种稀释水pH值为7.2,配制后应立即使用3、水样的测定(1) 不经稀释的水样的测定① 将混匀水样转移入两个溶解氧瓶中 (转移中不要出现气泡)，溢出少许，加塞瓶内不应留气泡② 其中一瓶随即测定溶解氧，另一瓶口水封后放入培养箱，在 20±1C下培养5天③ 5天后，测定溶解氧。
④ 计算：BOD5(mg/l) C1 C2C1 —水样在培养前的溶解氧浓度C2 —水样在培养后的溶解氧浓度(1) 经稀释水样的测定：水样类型参考值稀释系数备注地面水高锰酸盐指数<5---咼锰酸盐与一定系数的乘 积为稀释倍数使用稀释 水时，由COD值乘以系 数，既为稀释倍数，使用5—100.2，0.310 — 200.4，0.6>200.5, 0.7 ,1.0工业废水重铬酸钾法稀释水0.075,0.15,0.225接种稀释水时则只乘以系数接种稀释水0.075,0.15,0.25⑴一般稀释法① 按选定的稀释比例，在 1000ml量筒内引入部分稀释水； ②加入需要量的混匀水样, 再引入稀释水（或接种稀释水）至 800ml ；③ 用带胶板的玻璃棒上下搅匀搅拌时胶板不要露出水面，防止产生气泡；④ 将水样装入两个溶解氧瓶内，测定当天溶解氧和培养 5天后的溶解氧⑤ 稀释水同样培养作空白实验，测定 5天前后的溶解氧计算:BOD5(mg/ L)G C2 巳 B2f2flCi —水样在培养前的溶解氧浓度 （mg/L）C2 —水样在培养后的溶解氧浓度 （mg/L）Bi —稀释水在培养前的溶解氧（mg/L）B2 ---稀释水在培养后的溶解氧（mg/L）fi---稀释水在培养液中占的比例f2 —水样在培养液中占的比例探fi, f2 的计算：例如培养液的稀释比为 3%，即3份水样，97份稀释水,则 fi。
