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高考化学有机综合实验专题训练试题两年高考真题演练1．(2015江苏化学，21B)实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图，相关物质的沸点见附表)其实验步骤为：附表　相关物质的沸点(101 kPa)物质沸点/℃物质沸点/℃溴58.81，2二氯乙烷83.5苯甲醛179间溴苯甲醛229步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60 ℃，缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液有机相用10% NaHCO3溶液洗涤步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分1)实验装置中冷凝管的主要作用是________________________，锥形瓶中的溶液应为________2)步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为________________________________________________________________________3)步骤2中用10% NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的________(填化学式)。

4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是________5)步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止________2．(2014课标全国Ⅰ，26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味实验室制备乙酸异戊酯的反应、 装置示意图和有关数据如下：OHO＋OH浓H2SO4△OO＋H2O相对分子质量密度/(gcm－3)沸点/ ℃水中溶解性异戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸异戊酯1300.867 0142难溶实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片开始缓慢加热A，回流50 min，反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯 3.9 g回答下列问题：(1)仪器B的名称是________2) 在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_______________；第二次水洗的主要目的是____________________________3) 在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。

a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是________________________5)实验中加入少量无水 MgSO4 的目的是___________________6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________(填标号)7)本实验的产率是________(填标号)a．30% b．40% c．60% d．90%(8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏____________(填“高” 或“低”)，其原因是____________________________________题型集训37　有机综合实验一年模拟试题精练1.(2015廊坊质量监测)对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂(可循环使用)，在甲苯的CCl4溶液中，加入乙酸酐[(CH3CO)2O，有脱水作用]，45 ℃反应1 h(如图所示)。

反应结束后过滤，滤液分别用5% NaHCO3溶液和水洗涤至中性，再经分离、提纯得到对硝基甲苯CH3\s\up7(硝化(硝化)NO2CH3＋CH3NO2＋CH3NO2(1)滤液用5% NaHCO3溶液处理的目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后，分离出有机层的操作是________________________________________________________________________________________________________________________________________________3)下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果催化剂n(催化剂)/ n(甲苯)硝化产物中各种异构体质量分数(%)总产率(%)对硝基甲苯邻硝基甲苯间硝基甲苯浓H2SO41.035.660.24.298.01.236.559.54.099.8NaHSO40.1544.655.10.398.90.2546.352.80.999.90.3247.951.80.399.90.3645.254.20.699.9①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为________。

②与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有________________________________________________________________________________________________________________________________________________2．(2015东北三省四市模拟)苯甲酸甲酯是重要的化工原料，某化学兴趣小组仿照实验室制乙酸乙酯的原理以苯甲酸(C6H5COOH)和甲醇为原料制备苯甲酸甲酯有关数据如下：相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度/(gcm－3)水溶性苯甲酸122122.42491.2659微溶甲醇32－9764.60.792互溶苯甲酸甲酯136－12.3196.61.088 8不溶Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗产品在圆底烧瓶中加入12.2 g苯甲酸和20 mL甲醇，再小心加入3 mL浓硫酸，混匀后，投入几粒碎瓷片，在圆底烧瓶上连接冷凝回流装置后，小心加热2小时，得苯甲酸甲酯粗产品回答下列问题：(1)该反应的化学方程式为__________________________，该反应的原子利用率是_______________________________。

2)实验中，应选择(如上图)________(填序号)作为冷凝回流装置，该仪器的名称为______________________________________3)使用过量甲醇的原因是____________________________Ⅱ.粗产品的精制苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、苯甲酸和水等，现拟用下列流程图进行精制4)饱和碳酸钠溶液的作用是__________________________，操作a的名称为________5)由于有机层和水层的密度比较接近，兴趣小组的同学无法直接判断有机层在上层还是下层，请你设计简单易行的方案，简述实验方法，可能的现象及结论_____________________________________6)该实验中制得苯甲酸甲酯8.30 g，则苯甲酸甲酯的产率为________。