材料表征与测试无机非部分(复习考试题).pdf

一、名词1.特征 X 射线特征 X 射线：对于一定元素的靶， 当管电压小于某一限度时， 只激发连续谱随着管电压升高， 射线谱向短波及强度升高方向移动，本质上无变化 但当管电压升高到超过某一临界值（如对钼靶为20kV）后，曲线产生明显的变化，即在连续谱的几个特定波长的地方，强度突然显著增大， 如图所示 由于它们的波长反映了靶材的特征，因此称之为特征X 射线谱2.连续 X 射线连续X射线谱：具有连续波长的 X射线，构成连续 X射线谱，它和可见光相似，亦称多色 X射线产生原因：单位时间内到达阳极靶面的电子数目是很多的，绝大多数电子要经历多次碰撞， 逐渐地损耗自身的能力， 即产生多次辐射， 由于多次辐射中光子的能量不同，因此出现连续X射线谱3.倒易点阵倒易点阵是由晶体点阵（正点阵）按一定对应关系建立的与其相联系的另外一个假想空间点阵 是由被称为倒易点或倒易点的点所构成的一种点阵，它也是描述晶体结构的一种几何方法，它和空间点阵具有倒易关系 倒易点阵中的一倒易点对应着空间点阵中一族晶面间距相等的点格平面4.多晶粉末衍射多晶体衍射的照相方法采用单色（标识）X 射线作为辐射源，被分析的式样多数情况为很细（ 10-3—10-5cm）的多晶粉末，故称之为多晶体粉末衍射法。

采用晶体粉末，含有无数个小晶粒，杂乱无章，取向随机地聚集在一起固体材料 -催化剂一般用多晶粉末法对于每一种晶体的粉末图，其衍射线分布位置（2θ角）和强度 (I)高低有着特征规律 ——鉴定物相的基础物相分析是根据实验获得的 “d-I ” 值、化学组成、 样品来源等和标准多晶衍射数据互相对比、进行鉴定测定立方晶系的晶体结构二、判断1. 在 XRD 图谱中，同一种物质的峰位及相对强度唯一确定此说法不确切对于不同的靶，其特征波长不同衍射角（又常称为Bragg 角或 2θ角）决定于实验使用的波长（Bragg 方程） 使用不同的靶也就是所用的X 射线的波长不同，根据Bragg 方程，某一间距为d 的晶面族其衍射角将不同, 各间距值的晶面族的衍射角将表现出有规律的改变因此，使用不同靶材的X 射线管所得到的衍射图上的衍射峰的位置是不相同的，衍射峰位置的变化是有规律的而一种晶体自有的一套d 值是其结构固有的、可以作为该晶体物质的标志性参数因此，不管使用何种靶材的X 射线管，从所得到的衍射图获得的某样品的一套 d 值， 与靶材无关 衍射图上衍射峰间的相对强度主要决定于晶体的结构，但是由于样品的吸收性质也和入射线的波长有关。

因此同一样品用不同靶所取得的图谱上衍射峰间的相对强度会稍有差别，与靶材有关每种晶体都有它自己的晶面间距d，而且其中原子按照一定的方式排布着这反映在衍射图上各种晶体的谱线有它自己特定的数目、位置和强度（只取决于物质本身的结构）因此，只须将未知样品衍射图中各谱线测定的角度θ及强度I 去和已知样品所得的谱线进行比较就可以达到物相分析的目的2. 在 TEM 观察中，对样品没有特定要求次说法不对因为 TEM 分析试样 1. 样品要足够薄 (10-200nm)电子才能透过成像，也因此强度低，需要铜环或铜网承载；2.提供需要观察的、有代表性的视场；3.不能改变样品的结构与成分（如机械损伤、化学反应、组织转变）；4.满足真空环境的要求、具一定导电性、可经受电子束的辐照等对复型材料的主要要求：①复型材料本身必须是“无结构”或非晶态的；②有足够的强度和刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能; ③复型材料的分子尺寸应尽量小，以利于提高复型的分辨率，更深入地揭示表面形貌的细节特征 ; 此外，样品必须具有足够的强度和稳定性，耐高温、辐射，不易挥发、 升华、分解3. 在 SEM 观察中，能够对样品的形貌进行准确的判断。

次说法不对扫描电镜是非常精密的仪器，结构复杂， 要想得到能充分反映物质形貌、层次清晰、 立体感强和分辨率高的高质量图像仍然是一件非常艰难的事情，SEM虽然具有一定的独特之处，能够对材料的形貌进行分析，但是这并不意味着它是完美的，要相对材料的形貌进行精确的形貌分析，常常还要结合光学显微镜和透射电镜4. XPS可以对样品的成份进行精确的测量此说法不对XPS是一种主要的表面分析工具，具有很高的表面灵敏度， 应用于表面元素的定量和定性分析，也用于元素化学价态的研究，一般对于金属样品XPS 的采样深度为 0.5~2nm，对于无机化合物1-3nm，而对于有机物则为3~10nm，所以仅仅是对表面成分的一个测定，而且XPS 不是一种很好的定量分析方法，仅给出仅是一种半定量的分析结果，即相对含量而不是绝对含量 此外，XPS 受样品表面状况如表明清洁度， 实验条件如不同靶材、 计算方法等多因素影响， 其结果的准确行还有待探讨与研究三、简答1. 简述厄瓦尔德球的做法，并作图1. 在倒易空间中，画出衍射晶体的倒易点阵2. 以倒易原点 0*为端点，作入射波的波矢量，该矢量平行于入射束方向，长度等于波长的倒数，即 K=1/λ3. 以 O为中心， 1/ λ为半径作一个球，这就是厄瓦尔德球。

利用这种方法可以比较直观地观察衍射晶面，入射束和衍射束之间的几何关系2. XRD 衍射技术包括哪几种单晶颜射分析法，多晶衍射分析法和小角度衍射分析方法X 射线衍射（ XRD）边缘 X-射线吸收微细结构（ EXAFS）X 射线吸收近边结构（ XANES）X 射线形貌（ XRT）X 射线成像（ XRI ）X 射线小角散射（ XRS）X 射线光刻（ XRL ）X 射线荧光（ XRF）3. 为什么不可能利用显微镜观察到原子相光学显微镜，可以看到象细菌、细胞那样小的物体，极限分辨本领是约0.2 微米显微镜的分辨本领公式( 阿贝公式 ) 为：d=0.61 λ/(N*sinα ) ，N*sin α是透镜的孔径数，其最大值为1.3 光镜采用的可见光的波长为400~760 nm可计算得到： 采用可见光为光源的光学显微镜，其分辨率极限为λmin=187.69nm，而一般认为原子直径约为0.1nm 左右，原子核直径约为10-6—10-5nm ，所以观察更微小的物体必须利用波长更短的波作为光源可计算得到， 只能采用比X射线波长更小的光源，但是当所要观察的物体尺寸与光源的波长相近或者小于时，会发生衍射现象，从而严重干扰观测区分度。

为了能够观察到更微小的物体， 我们发明了电子显微镜，用频率更大波长更短的高速电子流来代替可见光而高速运动的电子流具有波粒二象性，即具有波的性质，也会发生衍射现象，那么电子显微镜所能够观察到的最小尺度就局限于这种高速电子流的波长原子的直径是非常的，电子显微镜原理是用电子波的衍射来观察结构，他的波长达不到原子的量级，以至于比电子流的波长更小，所以我们的显微镜只能观察到远大于可其光源波长尺度上的物体因此，一般不能用显微镜观察到原子相4.电子与物质的相互作用包括哪些，有何用散射（弹性散射、非弹性散射）；透射；吸收当高能入射电子束轰击样品表面时，入射电子束与样品间存在相互作用，有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而余下的约1％的入射电子能量，将从样品中激发出各种有用的信息，主要有：(1) 二次电子被入射电子轰击出来的核外电子，它来自于样品表面100?左右(50~500?)区域，能量为 0～50eV，二次电子产额随原子序数的变化不明显，主要决定于表面形貌 SEM分析形貌 ）(2) 背散射电子指被固体样品原子反弹回来的一部分入射电子，它来自样品表层0.1~1μ m深度范围，其能量近似于入射电子能量， 背散射电子产额随原子序数的增加而增加。

SEM）利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成份分析低能电子衍射仪 LEED：进行界面晶体结构分析3) 透射电子如果样品足够薄 (1μm以下 )，透过样品的入射电子为透射电子，其能量近似于入射电子能量 它仅仅取决于样品微区的成分、厚度、晶体结构及位向等， 可以对薄样品成像和微区晶相分析TEM，电子探针 EP）(4) 吸收电子残存在样品中的入射电子若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表，就可以测得样品对地的信号，这个信号是由吸收电子提供的5) 特征X射线(光子) 当样品原子的内层电子被入射电子激发或电离时，原子就会处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而使具有特征能量的 X射线释放出来发射深度为0.5—5μm 范围 X射线能谱仪 EDS：成份分析 ）(6) 俄歇电子从距样品表面几个 ?深度范围内发射的并具有特征能量的二次电子，能量在50～1500eV之间俄歇电子信号适用于表面化学成份分析 俄歇电子能谱仪AES）(7) 阴极荧光入射电子束发击发光材料表面时，从样中激发出来的可见光或红外光8) 感应电动势入射电子束照射半导体器件的PN 结时， 将产生由于电子束照射而引起的电动势。

四、分析1. 物质电子衍射的分类，及其成因1）斑点花样：平行入射束与单晶作用产生斑点状花样；主要用于确定第二象、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件；Ewald球是一个有一定曲率的球面，可能使两个晶带轴指数相差不大的晶带的0 层倒易面同时与球面相截，产生分属于两个晶带的两套衍射斑点产生些情况必须具备的条件为：r1,r2夹角很小； g1.r2 >0, g2.r1>02）菊池线花样： 平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量，随之又遭到弹性散射而产生线状花样； 主要用于衬度分析、 结构分析、 相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移矢量、电子波长的测定等；3）会聚束花样： 会聚束与单晶作用产生盘、线状花样； 可以用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及晶体缺陷等2. 结构决定材料的性能，如果叫你合成光催化材料二氧化钛，你将如何对其表征，为什么，请给出一个设计方案1）合成光催化材料二氧化钛纳米材料；（2）采用 X 射线衍射仪表征样品的相结构和相组成；（3）采用透射电子显微镜对材料的形貌和分散性进行观察；（4）采用 N2-吸附脱附实验，表征样品比表面积，判定其可能的光催化活性大小；（5）光催化活性的测定，通过研究降解甲基橙(AR)实现，利用紫外可见光谱技术表征。