2022年【ICP-AES法测定铁矿石中砷】 铁矿石中全铁的测定无汞法.docx

　　ＩＣＰ—ＡＥＳ法测定铁矿石中砷　　闻向东～，张穗忠１，丁明２，卢文琪１　　（１．武钢技术中心，武汉４３００８０；２．武钢技术质量部＋武汉４３００８０）　　摘要：介绍了ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定铁矿石中砷的分析方法试样用ｌ：ｌ的王水溶　　解完全后，在ＴＪＡ型全谱直读仪上测量试验了两种标准曲线的建立方法，试样的溶解，仪器分析条件和基体干扰，砷的工作曲线相关系数都在０．９９９—０．９９９９９，其分析结果的精密度和准确度满足国标分析方法要求　　关键词：ＩＣＰ－ＡＥＳ法；铁矿石；砷；斌样的溶解；基体　　砷是铁矿石中除硫和磷之外的又一有害元素之～在冶炼时，砷几乎全部进入生铁和钢中，使钢冷脆和焊接性变坏炼钢富矿要求砷应小于　　０．０４％，炼铁剐矿要求砷不超过０．０７％，优质生铁　　再测量　　ｔ．２．２工作曲线的制作武钢钢研所研制的３个含砷标样中的砷含羞正好成梯度，与溶解样品的方　　法一样溶解标样，定容在Ｉ凹．ＡＥＳ上测量，运用　　相关程序建立砷的工作曲线称取０．６０ｇ高纯铁粉四份于２５０ｍＬ玻璃烧杯中，加１５ｍＬ盐酸加热溶解，滴几滴过氧化氢，高纯铁粉溶解完全至溶液冒大泡，取下，分别移予１００ｍＬ容量瓶中，分别加入０，１．００，１０．００，２０．００ｍＬＡｓ标准溶液。

定容标准曲线相应与于１．００００ｇ称样量的Ａ８的质量分数为ｏ％，０．０１０％，０．１０％，０．２０％标样溶液或打底基的标准溶液可保存，每次测定工作曲线用１．３光谱仪工作条件　　ＲＦ功率：Ｔ，１５１３ｗ，蠕动泵速：ｌ∞ＴＤｆＴｎ，雾化器　　压力：３０ｐｓｉ；辅助氩气流量：０．５Ｌ／ｒａｉｎ，光室气流：　　４～５　　要求不含砷…现在许多钢铁厂开始冶炼高纯度钢，实施精品名牌战略和精料方针，十分重视原材料的质量和有害元素的控制，其中砷元素的测量尤其重要目前我国对砷的分析多采用二乙基二硫代氨基甲酸银光度法和砷钼蓝光度法口Ｊ本文提出了一种铁矿石中砷的ＩＣＰ－ＡＥＳ的分析方法，其分析准确度和精密度都能满足分析要求　　ｌ实验部分１．１试剂和仪器　　高纯铁，质量分数大干９９．９８％，碑的囊量分　　数为０．０００１％；王水（分析纯的盐酸、硝酸配置）；氟化钠溶液：５０ｇ，Ｌ；砷标准储备液：１．０ｒ吲ＩｎＬ；砷　　标准溶液：１００．０ｐｇ／ｍＬ；高纯氩气，纯度大于　　Ｌ／ｒａｉｎ；试液冲洗时间：１５ｓ；积分时间：短波２５　　ｈ　　８；砷的测量波长位于紫外区，测量前应用高纯氩吹扫光室４～６１．４光谱测量　　测定工作曲线和试液中Ａｓ的发射强度，检查各成分的测量强度．波长曲线，确定测量点宽度，决定是否扣除背景以及合适的背景扣除位置，并由此读出光谱测量的净强度，在工作曲线上计算各成分　　９９．９９９％；ＩＣＰ发射光谱仪（美国热电公司）。

　　１．２样品处理和工作曲线制作　　１．２．１样品处理称取１．００００ｇ试料置于２５０ｍＬ玻璃烧杯中，加５０ＨｌＬ去离子水和５０ｒｉｌＬ王水，盖上表面皿，在高温炉上加热至保持沸腾状，溶解至　　杯中溶液到２０ｍＬ左右，补加３０ｍＬ去离子水和３０　　ｍＬ王水继续溶解至溶液２０ｍＬ左右，此时绝大多数试样已溶解完全，极少数难溶试样可再加ｌ：ｌ盐酸（酸的多少看未溶样的多少，约３０ｍＬ）溶解试样，保证最后溶解到溶液２０ｒｎＬ左右，冷却至室温，转移到１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，　　干过滤至另一１００ｍＬ容量瓶中，或静置上层清亮　　的质量百分教也可决定好是否扣除背景以及合　　适的背景扣除位置后，在校正曲线栏目下测量建立标准曲线的标样或标准溶液，自动回归，直接测量试样得出分析结果　　２结果与讨论　　２．１样品的分解　　一２２６一　　铁矿石中的主要成分是铁、二氧化硅和三氧化２．２溶液的酸度对砷的测定的影响　　在溶解样品的时候，最后溶解完全到保持溶液　　２０　　二铝要测量元素砷和主成分铁可溶于酸．而二氧化硅和三氧化二铝难溶于酸．本方法使用了两种溶样方法，方法一如１．２．１中介绍，方法二是在方法一中的第一次加５０ｍＬ王水时加５％的氟化钠溶液助溶，对于含硅高的样品，溶解速度明显加快，但氟　　化钠的加入，增加了盐类的浓度，而在ＩＣＰ的分析　　ｍＬ左右．是控制溶液的酸度。

定容到１００ｍＬ容　　量瓶中，约１０％的酸度试验了５％一２０％的酸度　　对砷的测定也就是说样品溶解完全，到最后溶液体积控制在１０—４０ｍＬ，定容测量对砷的结果均无　　影响　　中，对熔剂浓度的控制比较严格因为盐份高，枯度较大，会影响提升量和雾化效率；盐类浓度较大，若长期使用，会在炬管的芯管中吸附沉积形成结晶，堵塞炬管，造成测量时的波动，影响测量的准确度我们试验了氟化钠溶液的用量：５，１０，１５ｍＬ，结果表明样品溶解速度相差不大，为了降低盐类浓度到最小，选择加５ｍＬ助溶氟化钠的加入就必须使用耐ＨＦ腐蚀的雾化器和炬管系统测量，　　两种溶样方法测量结果一致　　２．３溶解的状态对砷的测定的影响　　在溶解样品时，因温度的高低，时间的长短，如果样品溶解浓缩至近干了，取下稍冷，加ｌ：ｌ王水　　继续溶解至完全，试验表明不影响分析结果　　２．４砷的吸收测量分析线的选择　　制成了工作曲线的标准溶液或标样溶液后，在砷的常用的各分析波长处进行测量表１列出各分析波长的标准曲线一次线性关系和可能产生的元素谱线干扰、基体（Ｆｅ等）背景干扰分析　　表Ｉ不同砷分析波长的标准曲线和干扰情况　　在仪器上显示出各分析波长的谱线图。

经分　　表２两种测量系统结果对照　　析比较谱图的对称性、背景、基线和实际共存元素光谱干扰和基体干扰情况，铁矿石中Ａｓ的分析线　　１９３．７８９　　ｎｎｌ处，仉的１９３．７２５　　ｎｍ线对Ａｓ的测定　　有明显的基体背景干扰；Ａｓｌ８９．０４２ｎｌ＇ｌｌ处谱线强度较高，基本无干扰元素且只有较小的背景干扰，　　Ａｓｌ９７．２６２　　结果说明无论是否氟化钠的溶样方法，可一起　　在ＩＣＰ－ＡＥＳ的耐ＨＦ系统上测量，结果相同但氢氟酸系统的测量强度只有非氢氟酸系统测量的约　　ｍ处谱线强度较小，有一点背景干扰，　　根据各谱线灵敏度、谱线和基体干扰、谱线波形对称及基线情况和标准曲线线性相关系数的比较，选择最佳砷分析线为：１８９．０４２ｍ，Ａｓｌ９３．７８９ｎｍ和　　Ａｓｌ９７．２６２ｎｎｌ次之　　一半，对于低含量灵敏度低的试样建议采用不加氟化钠溶样，用非氢氟酸系统测量２：６基体铁对砷的干扰　　铁是铁矿石的主体成分，建立工作曲线的方法二以铁基打底加砷标液配制工作曲线标准溶液　　以２，３，４，５，６，７，８，９，ｗｊｍＬ的铁基含量试验了砷含量为０．０５０％的测定的影响，结果见图ｌ　　２．５两种分析系统的对照　　对于没加氟化钠的标准曲线的溶液，在ＩＣＰ－ＡＥＳ的耐ＨＦ系统上测量的建立工作曲线，测量加入了氟化钠的难溶样品。

同时难溶样品不加氟化钠，在非ＨＦ系统上测量，两结果一致，见表２　　２２７—　　０．０６００５５０．０５　　００４５　　结果表明样品铁基在５０％一８０％，铁基不影响砷的测定结果，其它范围的铁基台量对砷的测定有影响，要考虑铁基打底，或配制相同的铁基标液　　０　　１０　　２０　　３０　　４０　　５０　　６０　　７０　　８（）９０　　１００　　００４　　做标准曲线　　２．７测定结果及标准回收试验　　称取试样１．ｏｏｏｏｇ，按分析方法分析测定选取两标准样品分析方法进行加标回收，结果见３所示　　ＴＦｅ（～）　　圈１铁基对砷的测定的影响　　表３样品测定结果及回收率（ｎ＝４）　　３结论　　参考文献　　【１］黄雪芬，任清晏，杨剑．冶金炉料．北京：光明日报　　出版社　　ＩＣＰ－ＡＥｓ分析铁矿石中的砷元素，对ＩＣＰ－ＡＥＳ无氧氟酸系统的实验室采用一般的王水多次溶样，用ＩＣＩ＇－ＡＩ蕊测量；ＩＣＰ－ＡＥＳ有氢氟酸系统的实验室，含硅高的难溶样品，加氟化钠加快溶解速度，用ＩＣＰ－ＡＩ蕊的氢氟酸系统测量分析方法快速、简便、准确，经标样和化学方法对照　　［２］　　中华人民共和国黑色冶金工业标准汇编，矿产品、原料及其试验方法，ＧＢ／Ｔ６７３０．４５－８６铁矿石化学分析方法．二乙基二硫代氨基甲酸锃光度法测定砷量．中国标准出版杜。

１９９５．６４２　　【３】ｍ啪ｐ∞Ｍ．Ｗａｌｓｈ　　出版杜１９８７　　Ｊ　　Ｎ．ＩＣＰ光谱分析指南．冶金工业　　——２２８——　　ICP-AES法测定铁矿石中砷　　作者：作者单位：　　闻向东， 张穗忠， 丁明， 卢文琪　　闻向东,张穗忠,卢文琪(武钢技术中心,武汉,430080)， 丁明(武钢技术质量部,武汉,430080)　　本文链接：。