实验四、火焰光度法测定钾、钠.ppt

实验四、火焰光度法测定钾、钠实验四、火焰光度法测定钾、钠一、概述一、概述二、仪器装置二、仪器装置三、实验步骤三、实验步骤四、数据处理四、数据处理五、思考题五、思考题六、影响火焰光度法分析结果的因素六、影响火焰光度法分析结果的因素基本原理： 火焰光度法是用火焰作为激发光源的一种发射光谱法测定时用助燃气（压缩空气）将试剂溶液在喷雾室中喷成细雾，并随着助燃气进入燃料气（本实验用汽油）的火焰中，被测物质的原子受火焰热能激发，产生一定波长的特征辐射控制一定的实验条件，根据待测元素特征辐射的强度与其浓度的关系，即可用标准曲线进行定量测定一、概述一、概述(1) 试样溶液浓度 一定时，保持实验的条件不变，则火焰中基态原子浓度与火焰中的雾滴大小及雾量多少有关，试样溶液中加入有机溶剂可改变液体的表面张力，粘度等物理性能 表面张力小时 ，雾滴小，粘度小时，吸喷速率大，可见有机溶液对火焰发射强度有影响一、概述一、概述(2)2、火焰光度法的特点、火焰光度法的特点①①快速：快速：试样溶液于试样溶液于数分钟内数分钟内可完成测定可完成测定②②准确：准确：火焰光源稳定性高，干扰较少，火焰光源稳定性高，干扰较少，误差为误差为2%~5%，可用于微量分析和常量分析。

可用于微量分析和常量分析③③灵敏：灵敏：分析分析碱金属与碱土金属碱金属与碱土金属，绝对灵敏度可达，绝对灵敏度可达0.1～～10×10－－6 g④④设备简单：设备简单：被测试样易被火焰激发，产生的谱线被测试样易被火焰激发，产生的谱线较简单，且均在可见光区，故使谱线分离和测量的较简单，且均在可见光区，故使谱线分离和测量的设备简单设备简单⑤⑤应用范围窄：应用范围窄：主要用于碱金属和部分碱土金属的主要用于碱金属和部分碱土金属的测定一、概述一、概述(3)二、仪器装置二、仪器装置（（1））FP-640火焰光度计火焰光度计 火焰光度法分析示意图火焰光度法分析示意图1.光源系统光源系统2.光学系统光学系统3.检测系统检测系统仪器装置仪器装置（（2））①① 光光源源：：包包括括喷喷雾雾器器、、雾雾化化室室和和喷喷灯灯 试试液液经经喷喷雾雾器器分分散散在在压压缩缩空空气气中中成成为为雾雾，，然然后后与与可可燃燃气气体体混混合合，，在在喷喷灯灯上上燃燃烧烧，，待测组分被激发发射待测组分被激发发射谱线谱线②②光光学学系系统统：：包包括括滤滤光光片片、、光光栅栅等等，，目目的的在在于于分分离离不不需需要要的的谱谱线线，，让让被被测测元元素素灵灵敏线通过。

敏线通过仪器装置仪器装置（（3））③③ 常常用用的的灵灵敏敏线线是是：：锂锂670.8nm(红红)，，钠钠589.3nm(黄黄)，，钾钾766.5nm(暗暗红红)，钙，钙422.7nm(砖红砖红)④④ 检检测测系系统统：：光光电电池池(或或光光电电管管)和和检检流计三、实验部分三、实验部分(1)1、调节火焰光度计调节使用方法及注意事项见实验材料附录2、钾的标准曲线绘制及自来水中钾含量的测定①取6个50ml容量瓶，依次分别加入0.10；0.20；0.50；1.00；2.00；5.00毫升的0.100毫克/毫升钾标准溶液，用去离子稀释至刻度②液池中盛放去离子水使其喷雾，调读数为“0”，再以上述标准系列中浓度最大的标准溶液喷雾，调节读数为相应最大值，此调节重复三次③将一系列标准溶液由稀至浓依次喷入火焰，读取显示器读数，每个溶液重复读数三次④取水样喷雾，读取显示器数值，重复三次3、钠的标准曲线绘制及自来水中的钠含量的测定取六个50mL容量瓶，依次加入2.0；4.0；6.0；8.0；10.0；15.0mL，浓度为0.100mg/mL钠标液，用去离子水稀释至刻度操作同上4、有机溶剂对火焰发射强度的影响。

取七个50mL容量瓶按下表次序加入不同试剂，用去离子水稀释至刻度在绘制的标准曲线的相同条件下喷雾，读取数值三、实验部分三、实验部分(2)三、实验部分三、实验部分(3)序号序号钠标准钠标准溶液溶液乙醇乙醇异丙异丙醇醇（（mL））1:1的的丙三醇丙三醇（（mL））读读 数数（（mL））（（mL））145　　　　　　24　　5　　　　34　　　　10　　44　　　　　　　　5　　5　　　　　　6　　　　5　　　　7　　　　　　10　　1、及时地记录实验条件和测量数据2、以浓度为横坐标，读数值为纵坐标，分别绘制钾、钠的标准曲线，并求出水样中钾、钠的含量（以mg/L表示）3、比较不同有机溶剂对钠的谱线发射强度的影响，结论如何？四、数据及处理四、数据及处理1、若压缩空气输出压力不稳定，对测定结果有何影响？2、若标准系列浓度范围过大标准曲线将发生什么变化？为什么？五、思考题五、思考题六、影响火焰光度分析的因素六、影响火焰光度分析的因素（（1））•1、、激激发发条条件件：：火火焰焰温温度度要要适适当当，，温温度度过过低低灵灵敏敏度度下下降降，，温温度度太太高高则则碱碱金金属属电电离离严严重重，，影影响响测量的线性关系。

测量的线性关系•影响火焰温度的因素有：影响火焰温度的因素有：•①①燃燃气气种种类类：：一一般般认认为为采采用用丙丙烷烷-空空气气或或液液化化石石油油气气-空空气气等等低低温温火火焰焰(约约1900℃)较较为为合合适适和方便；和方便；•②②适当的燃气与助燃气比例适当的燃气与助燃气比例•③③试试样样溶溶液液提提升升量量(毛毛细细管管每每分分钟钟吸吸入入喷喷流流液液毫升数毫升数)过大时会使火焰温度下降过大时会使火焰温度下降影响火焰光度分析的因素影响火焰光度分析的因素（（2））• 元元素素的的电电离离和和自自吸吸收收可可导导致致校校正正曲曲线线弯弯曲曲，，线线性性范范围围缩缩小小如如钾钾在在高高浓浓度度时时自自吸吸收收严严重重，，使使校校正正曲曲线线向向横横坐坐标标方方向向弯弯曲曲；；在在低低浓浓度度时时则则由由于于电电离离增增加加，，辐辐射射增增强强，，校校正正曲曲线线向向纵纵坐坐标标方向弯曲方向弯曲2、试样的种类和组成、试样的种类和组成电离和自吸收对钾校正曲线的影响电离和自吸收对钾校正曲线的影响影响火焰光度分析的因素影响火焰光度分析的因素（（3））•3、、试试液液中中共共存存离离子子对对测测定定有有影影响响，，如如碱碱金金属共存时谱线增强，使结果偏高。

属共存时谱线增强，使结果偏高•4、仪器的质量、仪器的质量•单色器单色器的质量好，可减少共存物质的干扰，的质量好，可减少共存物质的干扰，如采用较好的干涉滤光片时，如采用较好的干涉滤光片时，5 × 10-6 g/L的的A12O3、、Fe2O3、、MgO或或CaO均不影响均不影响K、、Na的测定但如使用质量差的滤光片，则的测定但如使用质量差的滤光片，则 1 ×10-4 g/L的的CaO也将使也将使Na的辐射强度急剧的辐射强度急剧增加，影响测定的准确性增加，影响测定的准确性。