乙醇和水的分离实验报告.docx

乙醇-水精馏实验报告实验名称：共沸精馅实验人员：同组人：实验地点： 实验时间： 班级/学号： 指导教师： 实验成绩： 共沸精馏一、 实验目的1. 通过实验加深对共沸精馅过程的理解2. 熟悉精馅设备的构造掌握精馅操作方法3. 能够对精馅过程做全塔物料衡算4. 学会使用气相色谱分析气、液两相组成二、 实验原理精馅是利用不同组份在气-液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和 传热来达到分离的目的对于不同的分离对象，精馅方法也会有所差异例如分 离乙醇和水的二元物系由于乙醇和水可以形成共沸物而且常压下的共沸温度 和乙醇的沸点温度极为相近所以采用普通精馅方法只能得到乙醇和水的混合 物而无法得到无水乙醇为此，在乙醇-水系统中加入第三种物质，该物质被 称为共沸剂共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的 特性在精馅过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇 这种方法就称作共沸精馅乙醇-水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物现将它们在常压下的 共沸温度、共沸组成列于表1为了便于比较 再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2从表1和表2列出沸点看 除乙醇-水二元共沸物的共沸物与乙醇沸点相近 之外其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10°C左右的温度差。

因此，可以设 法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来，塔釜则得到无水乙醇整个精馏过程可以用图1来说明图中A、B、W分别为乙醇、苯和水的 英文字头，ABZ,AWZ,BWZ代表三个二元共沸物，T表示三元共沸物图中的曲 线为25C下的乙醇、水、苯三元共沸物的溶解度曲线该曲线的下方为两相区 上方为均相区图中标出的三元共沸组成点T是处在两相区内以T为中心连 接三种纯物质A、B、W及三个二元共沸点组成点ABZ、AWZ、BWZ将该图分 为六个小三角形如果原料液的组成点落在某个小三角形内当塔顶采用混相回 流时精馏的最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的物质故要想得到无水乙醇就应该保证原料液的组成落在包含顶点A的小三角形 内即在AATABZ或AATAWZ内从沸点看乙醇-水的共沸点和乙醇的沸点仅差 0.15C就本实验的技术条件无法将其分开而乙醇-苯的共沸点与乙醇的沸点相 差10.06C很容易将它们分离开来所以分析的最终结果是将原料液的组成控制 在 AATABZ 中图1中F代表未加共沸剂时原料乙醇、水混合物的组成随着共沸剂苯的加 入 原料液的总组成将沿着FB连线变化并与AT线交于H点这时共沸剂苯的加 入量称作理论共沸剂用量，它是达到分离目的所需最少的共沸剂量。

上述分析只限于混相回流的情况，即回流液的组成等于塔顶上升蒸汽组成的 情况而塔顶采用分相回流时，由于富苯相中苯的含量很高，可以循环使用，因 而苯的用量可以低于理论共沸剂的用量分相回流也是实际生产中普遍采用的方 法它的突出优点是共沸剂的用量少共沸剂提纯的费用低三、装置、流程及试剂1.装置本实验所用的精馏塔为内径①20x200mm的玻璃塔内部上层装有0网环 型①2x2 mm的高效散装填料，下部装有三角网环型的高效散装填料填料塔高 度略高于1.2m塔釜为一只结构特殊的三口烧瓶上口与塔身相连，侧口用于投料和采样， 下口为出料口，釜侧玻璃套管插入一只测温热电阻，用于测量塔釜液相温度，釜 底玻璃套管装有电加热棒，采用电加热加热釜料并通过一台自动控温仪控制加热 温度使塔釜的传热量基本保持不变塔釜加热沸腾后产生的蒸汽经填料层到达塔 顶全凝器为了满足各种不同操作方式的需要在全凝器与回流管之间设置了一个 特殊构造的容器在进行分相回流时，它可以用作分相器兼回流比调节器，当进 行混相回流时，它又可以单纯地作为回流比调节器使用这样的设计既实现了连 续精馏操作又可进行间歇精馏操作此外，需要特别说明的是在进行分相回流时，分相器中会出现两层液体。

上 层为富苯相、下层为富水相实验中富苯相由溢流口回流入塔富水相则采出当 间歇操作时，为了保证有足够高的溢流液位富水相可在实验结束后取出2. 流程实验流程图如图23. 试剂实验试剂80g乙醇 化学纯含量95g苯 分析纯35g含量99 5 四、实验步骤1、称取克95%的乙醇和一定量的苯（通过共沸物的组成计算参考量为克） 加入塔釜中并分别对原料乙醇和苯进行色谱分析确定其组成2、 向全凝器中通入冷却水并开启釜电加热系统，调节加热电流慢慢升至 0.4A（注意不要电流过大以免设备突然受热而损坏）待釜液沸腾开启塔身保温电 源调节保温电流上段为0.2A，下段为0.2A，以使填料层具有均匀的温度梯度保 证全塔处在正常的范围之内3、 40分钟后打开回流比调节器调至5:1过20分钟后调至3:14、 溢流开始后仍有水珠连续流出的条件下，将回流比调至1:1，10分钟后 调至1:3至结束篇二精馏法分离乙醇一水报告姓名: 学号： 系另U： 专业： 年级： 同组人： 指导教师： 年 月曰一、实验目的(1) 熟悉板式塔的结构及精馅流程(2) 理论联系实际 掌握精馅塔的操作(3) 学会精馅塔塔效率的测定方法4) 了解填料精馅塔的基本结构，熟悉精馅的工艺流程。

5) 掌握精馅过程的基本操作及调节方法6) 掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法7) 掌握精馅塔性能参数的测定方法并掌握其影响因素8 )掌握用图解法求取理论板数的方法二实验方法本实验采用精馅法对乙醇一水混合液进行分离提纯通过对全回流和部分回 流条件下各参数的测定进而由图解法求取其理论塔板数，确定出最适宜的精馅分 离操作条件并采用等板高度HETP来表示其分离能力1. 实验装置与流程本实验装置的主体设备是填料精馅塔配套的有加料系统、回流系统、产品出 料管路、残液出料管路、进料泵和一些测量、控制仪表精馏装置由板式精馏塔主体（包括塔釜、塔身和塔顶冷凝器）、加料系统产品 贮槽及测量仪表所组成本精馏装置所采用的精馏塔为筛板塔塔内径为50mm塔 板15块板间距为100mm开孔率4-6%、降液管管径中14*2，塔釜以2支1kW 的电加热棒进行加热其中一支是常加热而另一支通过自耦变压器可在0〜1kW范 围内调节塔顶为盘管式冷凝器上升蒸汽在盘管外冷凝，冷凝液流至分配器储槽， 一部分回流至塔内一部分作为产品输出料液由泵输送经转子流量计计量后加入 塔内本实验料液为乙醇溶液，由进料泵打入塔内，釜内液体由电加热器加热汽化， 经填料层内填料完成传质传热过程进入盘管式换热器管程壳层的冷却水全部冷 凝成液体，再从集液器流出一部分作为回流液从塔顶流入塔内，另一部分作为产 品馏出进入产品贮罐残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐。

填料塔主要结构参数 塔内径D=68mm，塔内填料层总高Z=2m（乱堆），填料为0环进料位置距填料 层顶面1.2m处塔釜为内电加热式，加热功率4.5KW，有效容积为9.8L塔顶 冷凝器为盘管式换热器2. 实验步骤2.1.全回流操作1） 配料在料液桶中配制浓度10%〜20%的料液将其装入原料罐中2） 进料常开所有料罐放空阀，打开泵出口的旁路阀，打开进料阀和管路阀， 关闭部分回流进料阀阀，启动泵把料液打入塔中为了加快进料速度可以把旁路 阀关闭液位至容积的2/3处时，打开旁路阀停泵，关闭管路阀料液浓度以塔 运行后取样口分析为准3） 加热关闭进料阀、塔釜出料流量计阀门、塔顶出料流量计阀门，全开回 流液流量计阀门，启动电加热管电源4） 调节冷却水流量，建立全回流，当塔釜温度缓慢上升至窥视节内有液体 回流即可观察到窥视节中有液体下流，开冷却水水源，打开冷却水进出口阀门， 调节冷却水流量 进行全回流操作建议冷却水流量为40-60m3/h左右5）读数、取样分析，当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，记录加热电压、电流、冷凝水流量、回流量、塔顶温度和塔釜温度并分别取塔顶样品、塔底 样品送分析仪分析其塔顶浓度XD和塔釜浓度XW。

2.2 .部分回流操作：1） 检查原料储罐中的料液是否够用2） 待塔全回流操作稳定时，打开上部进料阀，在旁路阀开通状态下启动泵 再慢慢打开进料阀，调节进料量至适当的流量，建议7-8L/h左右，然后打开塔 出料流量计至某个流量此时仍然关闭塔顶产品流量计的阀门待系统稳定后，打 开塔顶产品流量计的阀门调节一回流比（R=1〜4），进行部分回流操作操作中要 使进料、出料量基本平衡釜液残液出料量的调节要维持釜内液位不变3） 当塔顶、塔釜温度稳定各转子流量计读数稳定后记录加热电压、电流、 各流量计流量、塔顶温度和塔釜温度并分别取塔顶样品、塔底样品、原料液送分 析仪分析浓度4） 实验结束时，先关掉加热电源，关闭进料泵、进料阀待塔内没有回流 液时 关闭冷凝水进水阀、冷却水水源和精塔仪表电源清理实验装置3. 取样操作1） 进料、塔顶、塔釜从各相应的取样阀放出2） 取样前应先放空取样管路中残液再用取样液润洗试剂瓶最后取10ml左右 样品并给该瓶盖标号以免出错各个样品尽量可能同时取样3） 将样品进行用液体比重计分析4. 分析在实验过程中，我们要保证塔釜的液面处于稳定状态因为塔釜液面的稳定 是保证精馏塔的平稳操作的重要条件之一。

只有塔釜液面稳定时，才能保证塔釜 传热稳定以及由此决定的塔釜温度、塔内的上升蒸汽流量、塔釜液组成稳定等的 稳定从而确保塔的正常生产釜液面的调节多半是用釜液的排除量来控制的 釜液 面增高排出量增大釜液面降低排出量减少5. 结论本实验通过乙醇一水系统在板式精馏塔中各种分离条件的优化，确定了一些 分离参数首先通过全回流在工业操作中全回流并没有多大的用途一般适用于 开车确定加热电压与电流，再在部分回流下确定回流比，从而得出一组优化后的 分离参数，主要结论如下：1. 影响塔板效率的因素主要有气相与液相交换的快慢，塔板上气液相混合的 程度，上升蒸汽夹带液体雾滴进入上层塔板的数量和塔板的液体泄漏量2. 部分回流时随着回流比的增大理论塔板数减少产品质量提高3. 当改变进料量时随着进料量的增加等板高度HETP越小传质分离效果越 好4. 精馏实验操作的最佳回流比为2.46而最佳进料量为11.2L/h，本实验数据 范围内但这些参数只是在实验室内的小型塔器内得出的，且存在一定的误差在用 废液回收乙醇的实际操作时，还是要针对企业自身情况选择适宜的操作方式进 行6.注意事项：1） 塔顶放空阀一定要打开，否则容易因塔内压力过大导致危险。

2） 料液一定要加到设定液位2/3处方可打开加热管电源，否则，塔釜液位 过低会使电加热丝露出干烧致坏3） 数据的测定必须在稳定的条件下进行，实验中要密切观察塔顶、塔釜温 度、各流量计流量、电流表和电压表示数是否正常4） 原料罐原料要及时补充5） 操作中要使进料、出料量基本平衡，釜液残液出料量的调节要维持釜内 液位不变6） 在进行部分回流操作时，打开塔出料流量计至某个流量，此时，要仍然 关闭塔顶产品流量计的阀门。