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水样的采集及保存.docx

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  • 上传时间:2022-12-27
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    • 水样的采集、保存和预处理一、水样的采集1、水样的类型: ①瞬时水样:指某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样② 混合水样:同一样点不同时间所采集的瞬时水样的混合样(按一定比例)L瞬时水祥福2,混台朮样3综音水样③ 综合水样:不同采样点同时采集的各个瞬时水样的混合后得到的样品.L定爻〔对采样时何和地点的要求)2一适用条件(木体.污軸T监测目的」3. 实际情阮要会选择瞬时水样混苔水样某一时间和地点从 水体中随机采隼的分做 水样同一采样点、不同 忖河采集的瞬时水拝的 泯合水样亠』L L适用水质稳定*或组 分在相当时问或空问范 围内变化不大时否则应 隔时.笳点采集瞬肘样观察平均侬度时非 常有用F不适用于攪测 俎分在贮存过程中发生 明显变化的水样*图2. 3 2水样的类型平均痰水样平均比例 混合水样l瞬a撅水祥污染橱稳定甘工平均混合 水样2、取样量① 以监测项目的多少计算水样的需要量,按照需要量的1.1-1.3倍采集水样② ^个采样体积在50-500mL之间,供一般理化分析用水样有2L即可③ ^对水质进行全分析或某些特殊测定时,则要采集5-10L或更多的水样sm血目mn-^L100501005D'1000 ■ ■'■':w100 :1m500; 1皿.100 『50pH磴rSOU咖MCODwo 'J" ™ 1狮ICO ,EOftlOflOas?lflG輛啣1'50侧lfl&so ' 1'1(0利0 ■10003、水样的采集(1)地面水样的采集①采样前的准备:需要根据监测项目的性质和采样方法的要求,选择适宜材质的盛 水容器和采样器,并清洗干净,准备交通工具。

      •材质要求:化学性能稳定,大小形状适宜,不吸附待测成分,容易清洗并 可反复使用• 注意事项:采样器在第一次使用时,应用10%的盐酸(硝酸)浸泡24 小时,用自来水冲净,然后用去离子水冲洗多次晾干,加盖保存②采样器表层水:用桶瓶直接采取表2-14采样方法和采样器采集对象采集器采集方法表层水桶、瓶等容器1般将吏沉至水面下0. 3― . 5皿处采集深层水•带重锤的采样 器将采样容器沉降至所需深度(可从绳上的标度看出),上 提细绳打开瓶寒出待水样充满容器岳提出急流水的 河段急流采样器是箱一根长钢管固定在铁扌吐,管內装一根橡胶管,上 部用夹子夹紧,下部与拥塞上的短玻藹管相连,瓶塞上另有 一长玻璃管逋至采样瓶底部釆样前塞紧橡胶塞,然后沿船 身垂亘伸入耍求水深处,打开上部橡胶管夹1水样即培长玻 璃管流人样品瓶中,瓶内空气由短玻谪管沿橡胶管排出这 样采集的水样也可用于测定水中溶解性气体:因为它是与空 气隔绝的溶解气体 (如溶解 氧)的水样双瓶采样器:采样器沉入要求水深处后,打开上部的橡胶管夹」水样 进入小瓶(采样摭)井烬空气驱入大瓶,从连接大拥短玻璃管 的橡胶管排出?亘到大麻中充满水样,提出水面后迅返密封。

      2)废水样品的采集•采样方法:①浅水水样:直接采取② 深层水水样:专用的③ 自动采样:•废水样类型:瞬时废水样平均废水样•注意事项:①避开漂浮物从表层采样②自动采样器的入口处安装滤网和小破碎机瞬时水样:指在某一时间或地点,从水体中随机采集的分散样品用这种水样监测的结果只说明取样时的水质对于生产工艺连续、稳定的工厂,所排放废水中 的污染组分及浓度变化不大,瞬时水样具有较好的代表性混合水样:由于工业废水的排放量和污染组分的浓度往往随时间起伏较大,为使 监测结果具有代表性,需要增大采样和测定频率,但这势必增加工作量,此时比 较好的办法是采集平均混合水样或平均比例混合水样生活污水采样:可在排污口直接以1 升/分量采集有代表性的水样,亦可以应用 工业废水的采样方式采集3)地下水样的采集监测井:抽水机或着专用采样器对于自喷泉水(spring water),可在涌水口处直接采样对于自来水(tap water),也先将水龙头完全打开,放水数分钟,排出管道中积存 的死水后再采样地下水的水质比较稳定,一般采集瞬时水样,即能有较好的代表性4、流量的测定1流速仪法:条件:h>0.05m,v>0.015i的S可渠2 浮标法:粗略简易法条件:平直可段, 2 米间距内求平均断面积3 堰板法:条件:不规则的污水沟、污水渠方法:用 堰板拦住水流,形成溢流堰。

      测量堰板前后的水头和水位计算流量 公式见课本4 其它方法:容积法,污水流量计、水样的运输及保存1、 影响水质变化的因素① 生物作用:细菌藻类及其它生物体的新陈代谢会消耗水样的某些组分, 产生新的组分,改变一些组分的性质,生物作用对样品中待测的一些项目 如溶解氧,二氧化碳,含氮化合物,磷,硅等的含量和浓度产生影响② 化学作用:水样各组分间可能发生化学反应,从而改变某些组分的含量 和性质,如溶解氧和空气中的氧能使二价铁、硫化物氧化,聚合物可能解 聚,单体化合物也可能聚合③ 物理作用:光照温度震荡敞露密封等保存条件及容器材质都会影响水样 的性质如温度升高或强震荡会使一些物质如氧、氰化物及汞的挥发;长 期静置会使 Al(OH)3、CaCO3、Mg3(PO4)2 等沉淀另外某些容器的内壁能 不可逆吸附或吸收一些有机物和金属化合物等需要强调的是这些变化是很快的,因此必须在一切情况下采取必要的保护 措施并尽快地进行分析移动环境监测车)2、水样保存的作用和目的-减缓水样的生物化学作用-减缓化合物或络合物的氧化-还原作用-减少被测组分的挥发损失-避免沉淀、吸附或结晶物析出所引起的组分变化一般清洁水样保存时间以不超过72 小时,轻度污染水样不超过48小时,严重污染水样 不超过 12 小时为宜。

      3、水样的运输• 对采集的每一个水样,都应做好记录,并在采样瓶上贴好标签,运送到实 验室在运输过程中,应注意以下几点: 1.要塞紧采样容器器口塞子,必要时用封 口胶、石蜡封口(测油类的水样不能用石蜡封口)• 2.将样瓶装箱,并用泡沫塑料或纸条挤紧• 3.需冷藏的样品,应配备专门的隔热容器,放入致冷剂,将样品瓶置于其 中• 4.冬季应采取保温措施,以免冻裂样品瓶5、 盛水氧容器的选择① 容器不能引起新的玷污一般的玻璃能溶出钠钙镁等元素,测这些元素时应避免 使用玻璃容器,防止新的污染② 器壁不吸附或吸收某些待测组分一般玻璃容器吸附金属,聚乙烯等塑料容器吸 附有机质、磷酸盐和油类,应尽量避免③ 容器不应与某些待测组分反应如测氟时不能储存于玻璃瓶中因为玻璃能与氟化 物发生反应④ 深色玻璃能降低光敏反应6、 水样的保存措施①将水样充满容器至溢流并密封为避免样品在运输途中震荡及空气中的氧气二氧化碳对容器内样品组分和待测项目的干扰,对酸碱度、 BOD、 DO 产生影响应充满密封但对准备冷冻保存的样品不能充满,否则冷冻之后膨胀致使容器壁破裂② 冷藏冷藏的温度应低于采样时水样的温度,采样后应立即放在冰箱或冰-水浴 中,置暗处保存,一般为2-50C,抑制微生物活动,但不适合长期保存。

      ③ 冷冻延长储存期,但需要掌握熔融和冻结技术,使样品在熔融时能迅速均匀地 恢复到其原始状态应选塑料容器④ 加保护剂 A 加入生物抑制剂 P33B 调节 pH 值C 加入氧化剂或还原剂* Z - 3 水样烁俘打弓去和僚有期联血皿11W 耕 M J31悴存JT ?Jfc保仔刖5舒F社独憾P说1 >(>加1 HyMh ■•使 pl I-C2, IV■1 HhE>cm:a溶酬枫僦X"■IP ■魁比fill.舷K不酬竝3-1 hEM )沛解机股Ujtnl MmHt r Xtl: KI 一 Z?iEr:i2-1 h時irt现*狛圧務 iflt 耐毘--Prt*bT(Kn< ;如哦帕.IMf pm- ■ "IP7 a询T M F IX仔£儿卄F4 P・超光1 4 eIW.ft wP --1c < >4X r輕比3OdIa.Jjfl Nrtt )1 1 ・ p |-i A 】Z ■国乂匚■日亦处24 h.娥化拘F .!< ・ f业 pH^ 2正”血

      但是 分析过程的误差易随技术进步而进一步降低,而采样技术在很长一段时期内长 进不足,因此分析测定最终结果的总误差常常是主要地来自采样过程正确选 择采样方法和容器,执行采样操作规程,改进采样技术,对于提高分析监测质 量是极其重要的反之,如果采样失误,将时后继的分析过程丧失意义,甚至 造成巨大浪费为此,实际采样的同时,进行多种质控样品的采集时必要的, 经常采用的质控样有以下四种• 1室内空白样 在实验室内,以纯水代替样品,按被测定的项目的要求装入已经洗净的采样器,加入规定的保存剂后,由实验人员做出分析测定依据结果,能反映出容器的洁 净程度及样品保存剂质量等条件引起的空白变化• 2 现场空白样 在采样现场以纯水作为样品,按被测项目的要求,与实际样品相同条件下装瓶、保存、运输、和运送实验室分析以次对照室内空白样,掌握采样过程中操作步骤和 环境条件对实际样品质量的影响情况• 3 现场加标样或质控样 现场加标样指取一对现场平行样,其中之一加入实验室配置的标样,另一分不 加标,然后按实际样品所需要求处理并分析。

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