探究气相色谱法测定荆姜感冒滴丸含量.doc

探究气相色谱法测定荆姜感冒滴丸含量【摘要】目的：建立气相色谱法测定荆姜感冒滴丸中甲 基正壬酮的含量方法：用水蒸气蒸馆法制备供试品溶液， 氮气为载气，检测器温度为280°C,柱温为程序升温，进样口 温度为240°C o结果：在该色谱条件下，甲基正壬酮在 0. 024468~0. 12234mg/mL(r=0. 9996)范围内呈良好线性关 系，平均回收率分别为99. 22%O结论:本法简便、快速、准 确性和重复性均好，可用于荆姜感冒滴丸的质量控制方法关键词】感冒滴丸；含量测定；气相色谱法荆姜感冒滴丸处方中主要成分为鱼腥草、荆芥等药材，为 提高其生物利用度达到速释的作用，将其制备为滴丸剂在 完成滴丸最佳工艺考察的基础上，进一步完善其含量测定 挥发油是鱼腥草的主要药效成分，含有癸酰乙醛、甲基正壬 酮、月桂醛等成分，而甲基正壬酮又为挥发油中的主要成分, 笔者采用气相色谱法对荆姜感冒滴丸中甲基正壬酮进行含 量测定1仪器与试药日本岛津GC-14C型气相色谱仪;JA5103N电子精密天 平(上海民桥精密科学仪器有限公司)；正十一烷，购于美国 Sigma公司,批号：LB43172；所用试剂均为色谱纯和分析纯。

2色谱条件岛津GC-14C型气相色谱仪，装配氢火焰离子检测器， 色谱柱为DB-1石英毛细管柱(30mXO. 25mmX0. 25 u m),进 样口温度240°C,检测器温度280°C,起始初温80°C,恒温 2min,再以15°C/min程序升温至220°C,再以30°C/min程 序升温至270°C,进样量为luL3方法与结果3. 1溶液的制备3. 1. 1供试品溶液的制备取样品8g,将样品置于500mL圆 底烧瓶中，加水200mL,连接挥发油提取器；自提取器上端 加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再精密加入醋酸 乙酯2mL,连接回流冷凝管，加热回流4h,放冷，分取醋酸 乙酯层，置10mL量瓶中，用醋酸乙酯定容至刻度，再吸取 0. 8mL,置5mL容量瓶中，用醋酸乙酯定容至刻度，即得3. 1.2对照品溶液的制备精密称取甲基正壬酮对照品适量, 加醋酸乙酯制备成每ImL中含3.8145mg的溶液，即得3. 1.3内标溶液的制备精密称取正十一烷适量，加醋酸乙酯制备成每ImL中含0. 234mg的溶液，即得3.2线性关系考察分别精密量取对照品溶液 0.01,0. 03,0. 05,0. 10,0. 15mL,置 5mL 容量瓶中，加入内标 溶液2mL,加醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀；各进样1 UL测定,以对照品峰面积与内标峰面积之比(AR/AS)为纵坐标，对照 品浓度(CR)为横坐标，绘制标准曲线，回归方程为： Y=8. 729X-0. 0072, r=0. 9996,表明甲基正壬酮在 0. 024468〜 0. 12234mg/mL范围内呈良好线性关系。

3.3空白试验取缺鱼腥草挥发油的阴性样品8g,按 “3.1.1”项下方法制备阴性样品溶液，依法测定结果在 甲基正壬酮保留时间(7. 648min)处无杂质峰，表明样品中其 他成分不干扰测定，方法专属性强，结果见图1图1气相色谱图3. 4精密度试验取同一份对照品溶液1 H L,重复进样5次, 测得甲基正壬酮峰面积的RSD为1.5%,表明仪器精密度良好3.5重复性试验 取同一批号样品3份，每份照 “3.1.1”项下方法制备供试品溶液，照“3.8 ”项下方法测 定甲基正壬酮含量，结果RSD为1.2%表明含量测定重复性 良好3. 6溶液的稳定性试验在本试验条件下，取供试品溶液 分别在室温避光放置0,2,4,6,8,12,24 h后依法测定，按峰 面积计算RSD为2. 8%o表明供试品溶液至少在24 h内稳定3. 7回收率试验取样品8 g,共3份，分别加200 mL水 置圆底烧瓶中，分别精密加入甲基正壬酮对照品4. 893 6 mg, 按“3.1.1”项下方法提取溶液并进行测定，按公式 R%=(A-B)/CX100%(A：加入对照品后测得总量，B：样品中所 含被测组分量，C：加入对照品量)计算回收率，平均回收率 为99. 22%, RSD为2. 5%,表明此方法可行。

3.8样品测定 按照“3.2.1”项下方法制备对照品溶液 和供试品溶液，精密量取此两种溶液各1 PL,注入气相色谱 仪，记录色谱图，测定峰面积，按内标法以峰面积计算含量, 结果见表1表1样品测定的结果4讨论因为甲基正壬酮为挥发性成分，故采用水蒸气蒸馆方法 进行提取，并在挥发油测定器的水层上滴加适量的醋酸乙酯 使挥发油提取完全分取醋酸乙酯层时要小心，不能带入水, 若有水，要用无水硫酸钠脱水后再进行测定鱼腥草药材中鱼腥草素含量最高，是鱼腥草的主要有效 成分之一，但经水蒸气蒸馆的鱼腥草挥发油不具腥味，不含 鱼腥草素，这可能是因为鱼腥草素化学性质不稳定，易于分 解，在加热条件下，它经氧化和脱竣可以转化为甲基正壬酮 甲基正壬酮具有抗病毒、抗过敏、抗菌活性，故最终选用甲 基正壬酮作为定量指标成分内标法是结合了峰面积归一法 和外标法的优点的一种方法，它在加入内标后，按峰面积归 一法的分析方法进行分析，这就避免了由于进样的一致性及 样品歧视效应导致的偶然误差，因而，它的分析精密度也是 比较高的，是气相色谱的一种比较理想的定量分析方法参考文献】[1] 邓六勤，钟鸣，陈怡禄，等•复方毛冬青注射液中甲 基正壬酮的含量测定[J] •儿科药学杂志,2006,12 (3): 42-44.[2] 高 静,周日宝，童巧珍，等.GC法测定鱼腥草中甲基正 壬酮的含量[J] •药物分析杂志,2006,26(5):561-563.[3] 丁健东，胡玉霞，田金改•鱼腥草中甲基正壬酮的含量 测定[J] •药物分析杂志,1999,19(1):50-51.[4] 巩聿清，武玉锦•鱼腥草的临床药理研究进展[J] • 中国药业,2005,14(3):73-74.[5] 阮桂平，贾薇，曾元儿.不同产地鱼腥草中甲基正壬 酮的含量测定[J] •中成药,2006,28(6):824-825.。