草果检验规程和验证报告.doc

枠市**中药饮片有限公司草果检验标准操作规程文件标题草果检验标准操作规程文件编码WS-BZ-Z1027-01共 页起草人日期起草部门审核人日期分发部门批准人日期执行日期标准依据：《中华人民共和国药典》（2015年版一部）内容：1. 仪器设备显微镜、电子天平、马弗炉、电热套2. 试剂、试药及对照2.1 对照品桜油精对照品2.2 试剂 乙醇、正己烷、乙酸乙酯、硫酸、甘油2.3 试药 香草醛、硅胶G、水合氯醛3. 取样3.1 按“药材取样法”的原则取样3.2 取样标记清楚、明白、以供检验4. 检测4.1 性状 本品呈长椭圆形，具三钝棱，长2~4cm,直径1〜2.5cm表面灰棕色至红棕 色，具纵沟及棱线，顶端有圆形突起的柱基，基部有果梗或果梗痕果皮质坚韧，易纵向撕裂 剥去外皮，中间有黄棕色隔膜，将种子团分成3瓣，每瓣有种子多为8〜11粒种子呈圆锥状多 面体，直径约5mm；表面红棕色，外被灰白色膜质的假种皮，种脊为一条纵沟，尖端有凹状的种 脐；质硕，胚乳灰白色有特异香气，味辛、微苦4.2 鉴别4.2.1 显微特征 本品种子横切面：假种皮薄壁细胞含淀粉粒种皮表皮细胞棕色，长 方形，壁较厚；下皮细胞1列，含黄色物；油细胞层为I列油细胞，类方形或长方形，切向42〜 162pm，径向48〜68pm,含黄色油滴；色索层为数列棕色细胞，皱缩。

内种皮为1列栅状厚壁 细胞，棕红色，内壁与侧壁极厚，胞腔小，内含硅质块外胚乳细胞含淀粉粒和少数细小草酸钙 簇晶及方晶内胚乳细胞含糊粉粒和淀粉粒4. 2.2 薄层色谱 取［含量测定］项下的挥发油，加乙醇制成每1ml含50 ul的溶液， 作为供试品溶液另取桜油精对照品，加乙醇制成每1ml含201的溶液，作为对照品溶液照《薄层色谱法标准操作规程》试验，吸取上述两种溶液各1U1,分别点于同一硅胶G薄层板上， 以正己烷一乙酸乙酯（17： 3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105C 加热至斑点显色清晰供试品色谱小，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色斑点4.3 检査4. 3.1 水分 照《水分标准操作规程》第二法检测，不得过15.0%4. 3.2 总灰分 照《总灰分标准操作规程》检测，不得过&0%4. 3.3 含量测定 照《挥发油标准操作规程》测定，本品种子团含挥发油不得少于 1.4% (ml / g)5. 操作要点1. 检验过程中一•定要规范操作，以保证结果的准确性5. 2 収样及检验原始记录必须及时、清楚、准确1. 结朿后进行实验室、仪器室的清洁操作关闭电源，关好门窗，方可离开。

篁果工艺验证报告、封面编号 WS-BZ-Y3067-01验证小组：批准人：日 期： 年 月 日二、验证结果评价及建议验证结果评价及建议报告验证报告项目：草果工艺验证验证日期： 年 月 日验证方案编号：WS-BZ-Y3067-01 生效日期： 年 月 日验证操作人：验证审核人：1、是否按规程内容完成，如未按规程进行，理由和批准人 □是 □否2、验证情况记录项目是否备注记录人（1）验证执行人到位情况是⑵验证方案批准情况是⑶执行中验证方案修改情况否⑷验证数据准确情况是⑸验证项目完整情况是3、结果的评价、建议草果生产工艺的验证完全依照批准的验证方案进行验证，对草果的净制等关键工艺进行了 验证净制：净制后3个批次的杂质含量均低于2%,净制损耗小于5%o报告人：年 月 日4、会签 重要试验结果是否完整：□完整 □欠缺 □不合格试验结果可靠性： □可靠 □尚需重试评价结果： □合格 □不合格会签人：验证小组负责人：年 月 日三、生产工艺：附草果生产工艺规程四、质量标准：草果中药材及饮片质量标准五、验证合擀证验证合格证验证项目：草果工艺验证验证有效期：三年批准人： 年 月 日桃市和中药饮片有限公司**市**中药饮片有限公司验证项目申请表验证项目草果工艺验证方案目 的按该工艺能否连续生产出质量稳定，可靠，符合成品或中间产 品质量标准的产品。

小 组 成 员计划实施时间年 月 日至 年 月 日申请部门申请人年 月 日备注：编号：RD-YZ-001-01第6页共14页**市**中药饮片有限公司验证方案审批表第7页共14页编号：RD-YZ-002-01验证方案名称草果工艺验证验证方案编号WS-BZ-Y3067-01起草人起草日期年 月曰审核部门审核人审核日期审核意见质量管理部生产技术部工程设备部批准意见批准人批准日期实施日期枠市**中药饮片有限公司草果生产工艺验证方案文件标题草果生产工艺验证方案文件编码WS-BZ-Y3067-01共1页起草人1:1期起草部门审核人1:1期分发部门批准人日期执行日期目的：对草果生产工艺进行验证，验证生产工艺的可行性和稳定性，保证产品质量范围：适用于草果、豆蔻、大枣等饮片生产工艺的验证责任：验证小组负责对此工艺的验证，生产人员协助操作内容：3. 材料与设备草果、容器具、磅秤、筛选机4. 方法依据草果生产工艺规程进行生产5. 投料：分三批投料，01、02每批各3kg 03批4kg6. 验证工序2. 1 净制4.1.1操作方法：按净制工序岗位操作规程及草果生产工艺净制项下的规定进行操作4.1.2操作参数：手工拣岀杂质。

4.1.3验证目标：按以上方法进行操作生产岀的饮片，其杂质含量是否符合其质量标准的规定 并具有稳定性3. 1.4.収样：从净制样品中随机抽収5个点采样，置样品袋中，并编号4.1.5净制耗率：将净制后饮片称重（含取样样品重），计算挑选耗率净制耗率（％）=（药材投料量一净制后饮片重量（含収样样品重量））/药材投料量X100%4.1.6杂质：以上试验所得样品，挑出未净选干净的杂质和非药用部位，计算杂质含量计算公式：杂质含量（％）=杂质和非药用部位量/样品量X100%4.1.7合格标准:4.1.7. 1杂质含量：不得大于2%.1. 1.7.2净制耗率:不得大于5%4.1.8实验批次：本试验重复3次，并填写验证记录4.1.9验证数据记录：净制耗率批次投料量kg净制数量kg净制耗率%合格标准结果01不得过5%0203附录符合规定V 不符合规定X操作人 计算人复核人杂质含量批次01样品编号取样迪g杂质含量g杂质率%合格标准结果0101杂质含量不得过2%0102010301040105批次02样品编号取样杂质含量g杂质率%合格标准结果0201杂质含量不得过2%0202020302040205批次03样品编号取样娠g杂质含量g杂质率%合格标准结果0301杂质含量不得过2%03020303030403052. 再验证4. 1.更换设备须进行工艺验证。

3. 2.同一饮片使用三年应进行一次工艺验证和市和中药饮片有限公司草果生产工艺规程文件标题草果生产工艺规程文件编码TS-GY-0004-01共 页起草人H期起草部门审核人日期分发部门批准人日期执行日期1产品概述5.5 1品名：草果1.2来源：本品为姜科植物草果的干燥成熟果实1.3 规格：0. 5 kg / 袋，1.0 kg/ 袋2生产依据《中华人民共和国药典》（2010年版一部）《广东省中药炮制规范》（2010年版）3工艺流程草果原药材一净制一包装一入库4炮制工艺操作要求4.1取原药材：按照批生产指令领取原药材，核对药材的名称、编码、批号、数量，确认其与生产指令一致4.2净制：収草果原药材拣除杂质,4.3检查：水分控制：W 10%o总灰分控制：W6.0%4.4分装：将净制的草果按包装指令中载明的分装规格进行分装，封II 注：剩余零头并入本批，单独装入一个袋中，做好标志，随成品入库4.5入库：在分装过程中进行成品収样，置待验区待验检验合格后入库5原料规格质量标准符合本公司原料规格质量标准文件的规定6中间产品、成品质量标准符合本公司中间产品、成品质量标准文件的规定7包材质量标准符合本公司包材质量标准文件的规定。

8成品贮存及注意事项置通风干燥处9工艺卫生要求符合本公司工艺卫生要求文件的规定10生产设备设备名称规格型号设备名称规格型号和市和中药饮片有限公司草果中药材及饮片质量标准文件标题草果中药材及饮片质量标准文件编码TS-ZL-Y0001-01共 页起草人H期起草部门审核人日期分发部门批准人日期执行日期标准依据：《中华人民共和国药典》（2010年版一部）内容：原药材2. 【来源】本品为姜科植物草果Amomum tsaoko Crevost et Lemaire的干燥成熟果实秋季果 实成熟时采收，除去杂质，晒干或低温干燥3. 【性状】本品呈长椭圆形，具三钝棱，长2-4cm,直径1〜2.5cm表面灰棕色至红棕色，具 纵沟及棱线，顶端有圆形突起的柱基，基部有果梗或果梗痕果皮质坚韧，易纵向撕裂剥去外 皮，中间有黄棕色隔膜，将种子团分成3瓣，每瓣有种子多为8〜11粒种子呈圆锥状多面体， 直径约5mm；表面红棕色，外被灰白色膜质的假种皮，种脊为一条纵沟，尖端有凹状的种脐；质 硬，胚乳灰白色有特异香气，味辛、微苦4. 【鉴别】3・1本品种子横切面：假种皮薄壁细胞含淀粉粒种皮表皮细胞棕色，长方形，壁较厚；下皮细 胞1列，含黄色物；油细胞层为1列油细胞，类方形或长方形，切向42~162 u m,径向48~68 m, 含黄色油滴；色素层为数列棕色细胞，皱缩。

内种皮为1列栅状厚壁细胞，棕红色，内壁与侧壁 极厚，胞腔小，内含硅质块外胚乳细胞含淀粉粒和少数细小草酸钙簇品及方品内胚乳细胞含 糊粉粒和淀粉粒2. 2取［含量测定］项下的挥发油，加乙醇制。