红外分光光度计2.doc

题 目：WGH-30/30A红外分光光度计操作及维护保养规程1.目的 本文件规定了WGH-30/30A型红外分光光度计操作及维护保养规程以规范红外分光光度计的操作及维护和保养，保证仪器正常使用，延长仪器使用寿命2.责任本文件由QC主管负责起草，QA主管审核，质量部经理批准， 质量部QC人员严格按本程序操作，并进行日常维护保养工作，并做好定期维护保养工作3.适用范围适用于WGH-30/30A型红外分光光度计的使用、维护保养4.内容4.1.操作规程 ： 4.1开电源，打开电脑，打开红外仪器电源 进入系统后，首先弹出友好界面，单击鼠标或键盘的任意键，马上显示工作界面，同时弹出对话框，提示用户当前正在分别进行狭缝初始化、光栅初始化、滤光片初始化和校准所有工作结束后，波数位置在4000 cm-1处完成上面的几步，就可以在WGH-30软件平台上操作；工作界面主要由菜单栏、主工具栏、辅工具栏、工作区、状态栏、参数设置区以及寄存器信息提示区等组成4.2 在菜单栏的下拉框中出现“文件、信息/视图、工作、读取数据、数据图形处理、关于”等对话框 4.3工具栏提供了两个（主、辅）工具栏，每个工具栏由一组工具按钮组成，分别对应某些菜单项或菜单命令的功能，用户只需用鼠标左键单击按钮，即可执行相应的操作或功能。

4.3工作区是用户绘制、浏览、编辑谱线的区域工作区可同时显示最多五条谱线4.4状态栏用于反映当前的工作状态另外，当定点设备指向某一菜单项或按钮时，会在状态栏显示相应的功能说明4.5参数设置区：设置工作方式、工作范围及工作状态4.6工作4.6.1单程扫描下拉菜单：工作→单程扫描工具栏：主工具栏→单程4.6.2重复扫描下拉菜单：工作→重复扫描工具栏：主工具栏→重复4.6.3定点扫描下拉菜单：工作→定点扫描工具栏：主工具栏→定点4.6.4停止扫描下拉菜单：工作→停止工具栏：主工具栏→停止4.6.5波数检索下拉菜单：工作→检索工具栏：主工具栏→检索4.6.6波形显示下拉菜单：工作→波形显示4.6.7校正下拉菜单：工作→校正4.6.8复位下拉菜单：工作→复位4.7数据的读取4.7.1.1读取谱线的数据下拉菜单：读取数据→读取数据→读取谱线数据4.7.1.1读取任意点的数据下拉菜单：读取数据→读取数据→任意点数据4.7.2扩展下拉菜单：读取数据→扩展→横向/纵向扩展4.7.3寻峰下拉菜单：读取数据→寻峰4.7.4显示下拉菜单：读取数据→显示4.7.5刷新下拉菜单：读取数据→刷新4.7.6清除数据下拉菜单：读取数据→清除数据4.7.7改变谱线显示的比例下拉菜单：读取数据→显示比例升高（降低）4.7.7数据、图形处理下拉菜单：读取数据→背景记忆、背景校正、基线校正、清除基线、斜线校正、平滑、累加运算、微分转换、计算、A/T转换、改变寄存器颜色、改变寄存器线形5.维护与保养的注意事项： 1 、测定时实验室的温度应在 15～30℃ ，相对湿度应在 65% 以下，所用电源应配备有稳压装置和接地线。

2 、为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应经常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿 3 、实验室里的 CO 2 含量不能太高，因此实验室里的人数应尽量少，无关人员最好不要进入，还要注意适当通风换气 4 、红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾 (KBr) 压片法，因此为减少对测定的影响，所用 KBr 最好应为光学试剂级，至少也要分析纯级使用前应适当研细 (200目以下 ) ，并在 120℃ 以上烘 4小时以上后置干燥器中备用如发现结块，则应重新干燥 5 、如供试品为盐酸盐，因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象，标准规定用氯化钾 ( 也同溴化钾一样预处理后使用 ) 代替溴化钾进行压片，但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱，如二者没有区别，则可使用溴化钾进行压片 6 、压片法时取用的供试品量一般为 1～2mg ，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10～80% 透光率范围在内最强吸收峰的透光率如太大 (如大于30%) ，则说明取样量太少；相反，如最强吸收峰为接近透光率为 0% ，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。

•  压片时 KBr 的取用量一般为 200mg 左右，应根据制片后的片子厚度来控制 KBr 的量一般片子厚度应在0.5mm 以下，厚度大于0.5mm 时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰 •  压片时，应先取供试品研细后再加入 KBr 再次研细研匀，这样比较容易混匀研磨所用的应为玛瑙研钵，因玻璃研钵内表面比较粗糙，易粘附样品研磨时应按同一方向 ( 顺时针或逆时针 ) 均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使供试品产生转晶，从而影响测定结果研磨力度不用太大，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可试样研好后，应通过一小的漏斗倒入到压片模具中 ( 因模具口较小，直接倒入较难 ) ，并尽量把试样铺均匀，否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低，并因此对测定产生影响另外，如压好的片子上出现不透明的小白点，则说明研好的试样中有未研细的小粒子，应重新压片 •  测定用样品应干燥，否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥试样研好在模具中装好后，应与真空泵相连后抽真空至少2分钟，以使试样中的水分进一步被抽走，然后再加压到 0.8～1GPa(8～10T/cm 2)后维持2～5min 。

不抽真空将影响片子的透明度 •  压片用模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以免锈蚀 •  供试品光谱与对照图谱或对照品图谱的比较：首先是比较各峰 ( 但在 3440cm-1 附近由水分所产生的峰和在 2350cm-1 附近由 CO 2 所产生的峰不考虑在内 ) 的峰形峰位(波数) ，其次是比较相邻峰之间的相对强度(透光率) ，如两者都能对得上，则表示供试品光谱与对照图谱一致如其中有一项或两项都对不上，应考虑到仪器与测定条件等所存在的差异，此时应取此供试品的对照品用同法同时测定，如测得的对照品光谱与供试品光谱一致，则仍可判为符合规定6.关于有毒池窗的注意事项6.1.KRs-5（TLI-TLBr）- KRs-6（TLBr-TLc1）可用来短时间测定酸、碱（除浓硝酸外）用后立即清洗也可测量脱水不完全的样品，应避免在高温下使用，100℃以上会产生有毒气体，会使人产生铝中毒的症状6.2 Cs1 最易潮解，要在RH40%以下使用，不能作高温测量，100℃以下亦产生用毒气体6.3 As2Se3 50℃以上表面即酸化对红外光不透明，如温度再高，则与样品发生化学反应，溢出有毒物质，对碱溶液、10%以上的硝酸、王水等的测量均不能使用。