总固和悬浮物试验方法.pdf

全固体的测定1．概要1.1 全固体为悬浮固体与溶解固体的总和1.2 全固体测定有三种方法： 第一法适用于一般水样； 第二法适用于酚酞碱度高的水样，如炉水；第三法适用于有大量吸湿性很强的固体物质，如氯化钙、氯化镁、硝酸镁等的苦咸水2．仪器2.1 水溶锅或 400ml 烧杯（蒸干操作时水浴锅内水面不能与蒸发皿接触，以免沾污蒸发皿而引起误差）2.2 瓷蒸发皿或石英蒸发皿： （若为精密分析应使用铂蒸发皿） 3．试剂3.1 碳酸钠标准溶液（ 1ml 含 10mgNa2CO3） 3.2 0.1硫酸标准溶液4．测定方法4.1 第一法的测定步骤：a 取一定量充分摇匀的水样，次注入已经烘干至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干b 将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105-110℃的烘箱中烘 2 小时c 取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温，迅速称量d 在相同条件下烘半小时，冷却后称量，如此反复操作至恒重全固体（ QG ）含量（ mg/l ）按式（ 1）计算：QG = （G1-G2）/V×1000 （1）式中 G1- 蒸干残留物与蒸发皿的总重量， mg G2- 蒸发皿的重量， mg V-水样的体积， ml 4.2 第二法的测定步骤取一定量充分摇匀的水样，加入与其酚酞碱度相当量的硫酸标准溶液，使水样中和至PH=8.3左右。

然后逐次注入已经烘干至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干以下按第一法的4.1b—4.1d 的测定步骤操作：全固体（ QG ）含量（ mg/l ）按式（ 2）计算：QG = （G1-G2）/V×1000+1.06(OH-)+0.517(CO 32-)-0.1 ×b×49 （2）式中 G1、G2，V同（1）式；OH--- 水样中氢氧化物的含量（按计算得出） ，mg/L; 1.06 —OH-变成 H2O后在蒸发过程中损失重量的换算系数CO32--- 水样中碳酸盐碱度的含量（按计算得出） ，mg/L 0.157-- CO32-变成 HCO3-后在蒸发过程中重量的换算系数b—每升水样所加 0.1N 硫酸标准溶液的体积， ml [ 注释] （1）所取水样的体积，应使蒸干残留物的重量在50—100mg左右2）第二法中若酚酞碱度小于0.5mg/L，可以不加酸中和3）为防止在蒸干、烘干过程中落入杂物而影响试验结果，必须在蒸发皿上放置玻璃三角架并加盖表面皿特别对含盐量较少的水样，如超高压炉的炉水全固体测定，可在通风厨内再加防护罩或采用真空蒸发的方法否则，测定误差较大4）测全固体用的瓷蒸发皿，可用石英蒸发皿代替。

如不测定灼烧减少固体，也可用玻璃蒸发皿代替瓷蒸发皿优点是易恒重悬浮物体的测定悬浮物体 =全固体 - 溶解固体溶解固体和灼烧减少固体的测定1. 概要1.1 溶解固体是指分离悬浮固体后的滤液经蒸发、干燥所得的残渣重量1.2 测定溶解固体有三种方法：第一法适用于一般水样；第二法适用于酚酞碱度高的水样，如炉水；第三法适用于含有大量吸湿性很强的固体物质，如氯化钙、硝酸钙、氯化镁、砂酸镁等的苦咸水2. 仪器2.1 水浴锅或 400ml 烧杯（蒸干操作时水浴锅内水面不能与蒸发皿接触，以免沾污蒸发皿而引起误差）2.2 瓷蒸发皿或石英蒸发皿： 100ml（若为精密分析应使用铂蒸发皿） 3．试剂3.1 碳酸钠标准溶液（ 1ml 含 10mgNa2CO3）3.2 硫酸标准溶液 [C（1/2H2SO4）=0.1mol/L] 4．测定方法4.1 溶解固体的测定4.1.1 第一法测定步骤a 取一定量过滤的澄清水样，逐次注入己灼烧至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干b 将己蒸干的样品连同蒸发皿移入105--110 ℃的烘箱内烘 2 小时c 取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温后，迅速称量d 再在相同条件下烘干半小时，冷却后再次称量，如此反复直至恒重。

溶解固体（ RG ）含量（ mg/L）按式（ 1）计算：RG= （G1-G2）/V×1000 （1）式中 G1- 蒸干残留物与蒸发皿的总重量， mg G2- 蒸发皿的重量， mg V-水样的体积， ml 4.1.2 第二法的测定步骤a 取一定量己经过滤的澄清锅炉水样，加入与其酚酞碱度相当量的硫酸标准溶液，使水样中和将此中和后的水样逐次注入己约灼烧至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干b 将己蒸干的样品连同蒸发皿移入105--110 ℃的烘箱内烘 2 小时c 取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温后，迅速称量d 再在相同条件下烘半小时，冷却后再次称量，如此反复直至恒重溶解固体（ RG ）含量（ mg/L）按式（ 2）计算：RG =（G1-G2）/V×1000+1.06(OH-)+0.517(CO 32-)-0.1 ×b×49 （2）式中 G1-- 蒸干残留物与蒸发皿的总重量， mg G2-- 蒸发皿的重量， mg OH--- 水样中氢氧化物的含量（按计算得出） ，mg/L; 1.06—OH-变成 H2O后在蒸发过程中损失重量的换算系数CO32--- 水样中碳酸盐碱度的含量（按计算得出） ，mg/L 0.157-- CO32-变成 HCO 3-后，在蒸发过程中损失重量的换算系数b—每升水样所加 0.1mol/L 硫酸标准溶液的体积， ml V—水样体积， ml 4.2 灼烧减少固体的测定4.2.1 将己烘干至恒重的溶解固体残渣，连同蒸发皿移入750--800 ℃的高温炉中灼烧。

4.2.2灼烧 30 分钟，如果残渣不变白，再灼烧10 分钟，立即取出，在干燥器中冷却至室温后，迅速称量灼烧减少固体（ SG ）含量（ mg/L）按式计算：SG =（G1-G3）/V×1000 式中 G1- 蒸干残留物与蒸发皿的总重量， mg G2- 灼烧残留渣与蒸发皿的总重量，mg V-水样的体积， ml 注： （1）所取水样的体积，应使蒸干残留物的重量在100mg左右2）为防止在蒸发烘干时落入杂物，影响试验结果，必须在蒸发皿上放置玻璃三角架，并加盖表面皿全硅的测定（重量法）一、概要用浓盐酸使硅酸盐变成硅酸并进行脱水，然后经过滤、灼烧、冷却、称量、计算水中全硅（以二氧化硅表示）的含量二、试剂1．浓盐酸2．盐酸溶液（ 1+49）3．5% 硝酸银溶液（重 / 容）三、测定方法1．将测定过溶解固体或灼烧减少固体之后的蒸发皿上盖以表面皿，从皿的嘴部加入浓盐酸 5—10ml，静置片刻，使固体物质充分溶解2．将蒸发皿置于水浴锅上用玻璃三角架将表面皿架起，蒸发至干，移入150—155 度烘箱中烘干 2 小时必要时应重复1.2 项操作，再次脱水3．待蒸发皿冷却至室温后，加入10ml 浓盐酸润湿，再加入50ml 蒸馏煮沸。

4．用热蒸馏水冲洗表面皿，洗液置于蒸发皿中，用致密定量滤纸过滤，以热盐酸溶液（1+49）洗涤滤纸及沉淀 3—5 次，至滤纸呈现白色，再用热蒸馏水洗至滤液无氯手为止（以硝酸银溶液检验）滤液留作测定铁铝氧化物用5．将滤纸连同沉淀物置于己恒重的坩埚中，烘干在电炉上彻底灰化后， 置于高温炉中，在 900 度下灼烧 1 小时6．取出坩埚，在空气中稍冷后，移入干燥器中冷却至室温，迅速称量7．再在相同温度下灼烧0.5 小时，冷却后称量，如此反复操作，直至恒重全硅（ SiO2）含量（ mg/L）按下式计算：SiO2 =（G1-G2）/V×1000 （1）式中 G1- 灼烧后沉淀与坩埚的重量， mg G2- 坩埚的重量， mg V-水样的体积， ml 注： （1）在设备条件可能时，最好在1000—1200 度灼烧2）脱水后的二氧化硅，在盐酸中放置时会慢慢地部分溶解，故残渣加浓盐酸润湿和加水煮沸后，不应停留过久，须立即进行过滤3）经测定标准化二氧化硅溶液，证明在105—110 度下脱水不完全，回收率较低，改为 150—155度脱水，回收率接近于100% 4）对硅、铁铝氧化物、钙、镁等重量分析中有关沉淀物灼烧，取出稍冷后移入干燥器冷却至室温的操作规定，可参照如下方法进行。

即从高温炉中取出，放置3 分钟，移入干燥器内，放置 15—20 分钟后进行称量铁铝氧化物的测定（重量法）一、概要在有氯化铵的情况下，高价铁和铝与氨水作用生成铁，铝氢氧化物沉淀；然后经过滤、灼烧、冷却、称量，计算出水样中铁、铝氧化物含量，其反应为：Al3++3OH-→Al(OH)3↓Fe3++3OH-→Fe(OH)3↓2Al(OH)3 △Al2O3+3H2O 2Fe(OH)3 △Fe2O3+3H2O 二、试剂1．浓硝酸2．10% 氨化铵溶液（重 / 容）3．1% 硝酸铵溶液（重 / 容） ：此溶液在使用时，应加少量氨水以保证碱性（每升溶液加1ml 浓氨水， PH约为 8） 4．氨水（ 1+1）5．0.1%甲基红指示剂（乙醇溶液）6．5% 酸性硝酸银溶液（重 / 容） ：硝酸银配好后，在该100ml 溶液中加浓硝酸 1ml 酸化三、测定方法1．在分离二氧化硅后的滤液中，加3—5 滴浓硝酸，加热煮沸，使二价铁氧化成三价铁，并使水样体积浓缩至约150ml2．趁热加入 10ml 氯化铵溶液和 2 滴甲基红指示剂3．在搅拌条件下，慢慢加入氨水使溶液呈微碱性（甲基红变黄），再加 2—3 滴氨水，继续加热至沸腾，使铁铝氢氧化物凝聚。

4． 用快速定量滤纸过滤， 以热硝酸铵溶液洗涤沉淀至无氯离子为止（用酸性硝酸银检验） ，滤液留作测定钙用5．将滤纸连同沉淀移入已恒重的坩埚中烘干，在电炉上彻底灰化后，置于高温炉中，在900 度下灼烧 1 小时，取出稍冷后，放入干燥器内冷却至室温，迅速称量6．再在相同条件下灼烧0.5 小时，冷却称量如此反复操作，直至恒重铁铝氧化物（ R2O3）含量（ mg/L）按下式计算：R2O3=（G1-G2）/V×1000 式中： G1-- 灼烧后沉淀与坩埚的重量， mg G2-- 坩埚的重量， mg V--水样的体积， ml 注： （1）灼烧时为防止三氧化二铁部分被还原成四氧化二铁，可在灼烧过程中，打开高温炉 1—2 次2）灼烧后的铁铝氧化物易吸收水分，称量时操作应迅速3）氢氧化铝为两性氧化物在PH>9时会重新溶解，因而，应小心控制氨水的加入量，勿使过量太多，一般溶液的PH值在 8 左右为宜4）加入氨水应当缓慢，并且不断搅拌，以防止局部过浓可能生成氢氧化镁沉淀，影响测定结果5）铁铝氧化合物系胶状沉淀若一次沉淀重量超过0.2g 时，应进行二次沉淀或适当减少所取水样体积6）硝酸铵溶液在使用前，需用硝酸银检查有无氯离子，若含氯离子则不能使用。

钙的测定（重量法）一、概要在中性或弱酸碱性溶液中，钙离子与草酸铵反应生成草酸钙沉淀，然后经过滤、灼烧、称量，计算水中钙的含量其反应为：Ca2++(NH 4)2C2O4 → CaC2O4↓+2NH+CaC2O4→CaCO3 + CO CaCO3→CaO + CO2二、试剂1．草酸铵饱和溶液2．氨水（ 1+1）3．0.1%草酸铵溶液（重 / 容）4．浓盐酸5．0.1%甲革红指示剂（乙醇溶液）6．5% 酸性硝酸银溶液（重 / 容）三、测定方法1．在分离铁铝后的滤液中，加2 滴甲基红指示剂，再徐徐加入浓盐酸直到甲基红变红，加热浓缩至 100ml左右2．继续在不断搅拌下，慢慢加入20ml 饱和草酸铵溶液3．徐徐滴加氨水， 直至甲基红指示剂由红变黄后，再滴加 2—3 滴，在水浴锅里保温 （80度）1 小时4．冷却至室温，用致密定量滤纸过滤，再用草酸铵溶液洗涤至滤出液无氯离子（用酸性硝酸银溶液检查），滤液留作测定镁用5．将滤纸连同沉淀物置于已恒重的坩埚中，烘干；在电炉上彻底灰化后， 置于高温炉中，在 900 度下灼烧 1 小时；取同，在空气中稍冷后移入干燥器中，冷却至室温，迅速称量6．再在相同条件下灼烧0.5 小时，冷却，称重。

如此反复操作，直至恒重水中钙（ Ca）含量 (mg/L) 按下式计算：Ca=(G1-G2) ×0.714。