步步高化学高考考前三个月 考前专项冲刺集训第八题综合实验题.doc

第八题 综合实验题题组一 有机物制备实验过程分析1．邻叔丁基对苯二酚(TBHQ)是一种新型的食品抗氧化剂，其制备原理如下： 反应物或生成物的有关数据如下：相对分子质量熔点沸点在二甲苯中的溶解性TBHQ166125～130 ℃276～281 ℃溶于热的二甲苯DTBHQ215 ℃321 ℃易溶于冷的二甲苯实验过程中的主要步骤如下： ①向仪器c中加入5.5 g(0.05 mol)对苯二酚、5.0 mL浓磷酸及20 mL 二甲苯(装置如图所示)，启动搅拌器②缓缓加热到100～110 ℃，慢慢滴加7.5 mL(0.08 mol)叔丁醇和5 mL二甲苯组成的溶液，30～60 min滴完③升温到135～140 ℃，恒温回流2.5 h④将反应液冷却到120 ℃，直到反应完成⑤将反应液倒入烧杯，并用热水洗涤仪器c，洗涤并倒入烧杯中⑥冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸⑦用二甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥⑧称量产品的质量为6.649 g1)写出图中仪器名称：a________，b________2)磷酸在实验中的作用是______________________________________________________。

3)步骤①中二甲苯的作用是____________________________________________________4)步骤④中反应完成的标志是__________________________________________________5)步骤⑥中回收滤液中二甲苯的方法是__________________________________________6)步骤⑦脱色时，可用的脱色剂是________；重结晶时采用________(填“热”或“冷”)的二甲苯7)本次实验产率为________答案 (1)温度计 球形冷疑管 (2)催化剂(3)作溶剂，稀释叔丁醇 (4)不再有回流液 (5)蒸馏(6)活性炭 冷 (7)80.1%解析 题干图中的仪器包括三颈烧瓶(c)、温度计(a)、搅拌器、恒压滴液漏斗、球形冷凝管(b)；本实验中利用磷酸作酸性催化剂，用二甲苯作溶剂，一是防止局部温度过高，生成副产物DTBHQ，二是考虑DTBHQ溶于冷的二甲苯，可除去产品中的DTBHQTBHQ的理论产量为0.05 mol×166 g·mol－1＝8.3 g，实验产率为×100%≈80.1%。

2．冬青油是一种无色液体，某实验小组利用如图所示的装置制备冬青油化学反应原理和实验装置如下所示： 产物的有关数据如表所示：相对分子质量密度/g·cm－3沸点/℃溶解性冬青油1521.180222.2微溶于水实验步骤如下所示：①向三颈瓶中加入6.9 g(0.05 mol)水杨酸和24 g(0.75 mol)甲醇，再小心地加入6 mL浓硫酸，摇匀②加入2粒沸石(或碎瓷片)，装上仪器a，在石棉网上保持温度在85～95 ℃，回流1.5 h③反应完毕，将烧瓶冷却，加入50 mL蒸馏水，然后转移至分液漏斗，弃去水层，将有机层再倒入分液漏斗中，依次用50 mL 5%碳酸氢钠溶液和30 mL水洗涤④将产物移至干燥的锥形瓶中，加入0.5 g无水氯化钙⑤最后将粗产品进行蒸馏，收集221～224 ℃的馏分，其质量为6.8 g请回答下列问题：(1)本实验中浓硫酸的作用是____________________2)装置中仪器a的名称是________________，进水口为________(填“Ⅰ”或“Ⅱ”)温度计的适宜规格为__________(填代号)①50 ℃ ②100 ℃ ③300 ℃(3)用碳酸氢钠溶液洗涤的目的是__________________；用水洗涤时，产品在________(填“上”或“下”)层。

4)加入无水氯化钙的目的是__________________5)本次实验中冬青油的产率为________答案 (1)催化剂、吸水剂 (2)冷凝管 Ⅰ ②(3)除去水杨酸和硫酸 下 (4)除去粗产品中的水分(5)89.5%解析 (1)本实验的反应原理是酯化反应，浓硫酸是酯化反应的催化剂，同时，利用浓硫酸吸收生成的水，促进平衡向右移动，提高产率2)仪器a叫冷凝管，水从下口流入，上口流出，可提高水的利用率实验温度控制在85～95 ℃，应选择量程为100 ℃的温度计3)用碳酸氢钠溶液洗涤除去粗产品中未反应的水杨酸和硫酸根据密度的数据知冬青油的密度大于水的密度，故产品在下层，水溶液在上层4)用无水氯化钙吸收粗产品中的水分，避免蒸馏时水分进入产品中5)理论上甲醇过量是使水杨酸完全反应，可生成冬青油0.05 mol，m＝0.05 mol×152 g·mol－1＝7.6 g，则冬青油的实验产率为×100%≈89.5%3．某研究性学习小组设计实验制备乙酸乙酯(如图1)： (1)实验过程中，用酒精灯缓慢加热，“缓慢加热”目的是________________________________________________________________________。

2)烧瓶B中加几块碎瓷片，其作用是__________长导管L的作用是________________3)图1方案有明显缺陷，请提出改进建议：_______________________________________经改进后，实验现象是__________________________________________________________简述分离乙酸乙酯的操作方法：________________，需要用到的下列仪器有________(填代号) (4)①能否用图2的D装置替代图1的C装置？______(填“能”或“否”)，理由是________________________________________________________________________；②能否用图2的E装置替代图1的C装置？________(填“能”或“否”)，理由是________________________________________________________________________5)实验中，若浓硫酸量过多，会导致后果是________________________________________________________________________(答两点即可)。

经实验证明，可以用硫酸氢钠固体替代浓硫酸完成本实验，硫酸氢钠不溶于有机物，其优点是______________________________答案 (1)减少乙酸和乙醇的挥发，提高物质的转化率(2)防暴沸 冷凝兼导气(3)C中溶液换成饱和碳酸钠溶液 C烧杯里液体分层、上层液体具有果香味、且呈油状 将C烧杯里液体混合物用玻璃棒引流注入分液漏斗里，静置、分层，打开分液漏斗活塞，将下层碳酸钠等无机层液体放入烧杯中，上层乙酸乙酯液体从上口倒出 afg(4)①否 导管插入碳酸钠溶液，易引起液体倒吸 ②否 乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中会水解生成乙酸钠和乙醇，使乙酸乙酯量减小(5)产生杂质如乙烯、乙醚等；会使乙醇炭化并产生二氧化硫；易形成酸雾等 使用硫酸氢钠可减少副产物，同时可以循环使用题组二 无机物制备实验过程分析1．硼位于ⅢA族，三卤化硼是物质结构化学的研究热点，也是重要的化工原料三氯化硼(BCl3)可用于制取乙硼烷(B2H6)，也可作有机合成的催化剂[查阅资料] ①BCl3的熔点为－107.3 ℃，沸点为12.5 ℃；②2B＋6HCl2BCl3↑＋3H2↑；③硼与铝的性质相似，也能与氢氧化钠溶液反应。

[设计实验] 某同学设计如图所示装置制备三氯化硼： 请回答下列问题：(1)常温下，高锰酸钾固体粉末与浓盐酸发生的反应可替代A装置中的反应，两个反应的产物中锰的价态相同写出高锰酸钾固体粉末与浓盐酸反应的离子方程式：__________________2)E装置的作用是____________________如果拆去B装置，可能的后果是__________________3)写出D装置中发生反应的化学方程式：____________________；实验中可以用一个盛装________(填试剂名称)的干燥管代替F＋G装置，使实验更简便4)三氯化硼遇水剧烈反应生成硼酸(H3BO3)和白雾，写出该反应的化学方程式________________________实验室保存三氯化硼的注意事项是______________5)为了顺利完成实验，正确的操作是________(填序号)，并解释原因__________①先点燃A处酒精灯，后点燃D处酒精灯②先点燃D处酒精灯，后点燃A处酒精灯③同时点燃A、D处酒精灯(6)请你设计一个简易实验，验证制得的产品中是否含有硼粉：________________答案 (1)2MnO＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋8H2O＋5Cl2↑(2)冷却和收集三氯化硼 硼粉与氯化氢反应生成的产物中有氢气，加热氢气与氯气的混合气体，易发生爆炸(3)2B＋3Cl22BCl3 碱石灰(4)BCl3＋3H2O===H3BO3＋3HCl↑ 密封冷暗处保存(5)① 排尽装置中的空气，避免氧气和硼粉反应生成B2O3(或避免生成的三氯化硼与水蒸气反应)(6)取少量样品于试管中，滴加浓氢氧化钠溶液，若有气泡产生，则样品中含有硼粉；若无气泡产生，则样品中无硼粉2．硫代硫酸钠(Na2S2O3)可用作传统照相业的定影剂、鞣革时重铬酸盐的还原剂及纸浆漂白时的脱氯剂等。

某化学探究小组通过查阅资料，利用下图所示装置及试剂可制备硫代硫酸钠 (1)装置A中的“硫酸”最好选用________(填字母序号)A．发烟硫酸 B．浓硫酸C．80%的硫酸 D．10%的硫酸(2)装置C中除生成目标产物硫代硫酸钠外，还生成一种温室气体则装置C中发生反应的离子方程式为____________________3)装置B的作用是____________________，装置D的作用是__________________4) 若将分液漏斗中的硫酸换为浓盐酸，装置C中除生成硫代硫酸钠外，还生成一种钠盐，该钠盐的化学式为____________，为防止该钠盐的生成，有同学在上述装置中增加了如图装置E该装置E应该添加的位置为________(填字母序号)A．只能在装置A和装置B之间B．只能在装置B和装置C之间C．在装置A和装置B或装置B和装置C之间都可以D．只能在装置C和装置D之间该装置中盛放的试剂为__________(填字母序号)A．NaOH溶液 B．Na2SO3溶液C．NaHCO3溶液 D．NaHSO3溶液答案 (1)C(2)4SO2＋2S2－＋CO===3S2O＋CO2(3)防止装置C中的液体倒吸入装置A中(或作安全瓶) 吸收尾气中的SO2(4)NaCl A D解析 (1)SO与H＋反应可生成SO2，故所用硫酸不能是分子状态的硫酸，必须能电离出H＋，硫酸的浓度大则反应速率快，故选取80%的硫酸。

2)结合反应物碳酸钠可知生成的温室气体为二氧化碳，因此该反应的反应物为二氧化硫、硫化钠和碳酸钠，生成物为硫代。