氢测试ksb说明书正文.doc

姜 堰 市 科 盛 分 析 仪 器 厂仪器性能特征碳氢含量的高低是评价煤及有机物的重要指标之一，对于了解煤的变质程度和性质及研究有机物质的结构有重要的意义，其中氢含量用于低位发热量的计算，是煤发热量计价的依据之一，碳氢含量的高低在煤炭、动力燃料、电力、经贸和科研等部门受到普遍重视煤中碳氢分析属于固有成分的分析，测定方法很多我国国家标准规定煤中碳氢测定方法有三节炉法、二节炉法（GB/T 476）和电量-重量法（GB/T 15460）电量-重量法是我国独有的碳氢测定方法，使用我国自行研制的碳氢分析仪，KS-100B型碳氢分析仪即是其中最先进的一种该仪器采用计算机和单片机双操作系统，操作人员可根据自己的习惯和条件，选用操作电量-重量法以电量法（即库仑法）测氢，重量法测碳库仑法的理论依据是法拉第电解定律库仑法灵敏，准确度、精密度高，取样量少，自动化程度较高方法原理煤样在氧气流中燃烧，生成的水与五氧化二磷反应生成偏磷酸，电解偏磷酸，根据电解所消耗的电量，计算煤中氢含量；生成的二氧化碳用二氧化碳吸收剂吸收，由吸收剂的增量，计算煤中碳含量煤样中硫氧化物和氯用高锰酸银热解产物除去，氮氧化物用粒状二氧化锰除去，以消除它们对碳测定的干扰。

1．燃烧反应煤 + O2 —→CO2↑+H2O↑ +SO3↑+SO2↑+ Cl2↑+NO2↑+N2↑+ ……2．水的吸收和电解（1）水的吸收:H2O + P2O5 —→ 2HPO3（2）电极反应: 阳极： 2PO3— - 2e —→ P2O5 + 1/2 O2↑ 阴极： 2H+ + 2e —→H2↑ 即 2 HPO3 —→ H2↑+ 1/2 O2↑+ P2O5 五氧化二磷是一种吸水性极强的物质，吸水后，生成偏磷酸或磷酸上述反应可以反复进行，由电解反应所消耗的电量，计算氢含量3．二氧化碳的吸收反应2NaOH + CO2 —→ Na2CO3 + H2O4．干扰物质的去除煤中硫、氯、氮燃烧生成的氧化物对碳测定的干扰由高锰酸银热解产物和粒状二氧化锰除去1）脱硫2Ag·MnO2 + SO2 + O2 —→ Ag2SO4·MnO24Ag·MnO2 + 2SO3 + O2 —→ 2Ag2SO4·MnO2（2）脱氯 2Ag·MnO2 + Cl2—→ 2AgCl·MnO2（3）去除氮氧化物煤在有催化剂存在的条件下于氧气中燃烧时，煤中氮20～60%生成氮的氧化物，若不除掉，会使碳测值偏高吸收反应如下：MnO2+2NO2—→Mn（NO3）2主要技术指标及使用条件3．1、仪器使用条件：(1) 温度：0-40℃(2) 相对湿度：≤80%(3) 供电电源：交流电压：220±22V　频　率： 50±0.5Hz(4) 载气：氧气(5) 功率：不小于3.5KW.(6) 无强磁场干扰3．2、基本参数：(1)测量范围：碳 (C) ： 1－99.9%氢 (H) ：　 0.1－99.9%(2) 试样量 ： 50mg左右；(3) 单次测定时间：10min左右；(4) 额定功耗： 2600W(5) 外型尺寸： 790mm*360mm*310mm(6) 质　　量:： 35Kg3．3、技术要求：(1) 碳氢测定重复性（符合GB/T15460-2003）碳（C）：≤0.50%；氢 (H)：≤0.15%；(2) 控温精度：设定值±10℃(3) 控温范围：燃烧炉：室温～850℃催化炉：室温～500℃仪器结构与功能KS-100B型碳氢分析仪（简称分析仪）由主机、计算机（可脱机）、氧气净化系统、燃烧装置、铂一五氧化二磷电解池以及吸收系统等部分构成。

分析仪结构如图1所示1. 主机主机是以CPU （89C52）为核心构成的单片机测量与控制系统，实现氢测定的智能化，并使仪器具有一定的数据处理能力，各结构单元根据主机的指令来进行工作，实现过程控制的自动化氧气净化系统 燃烧装置 测氢电解池 计算机 主机 除氮及脱水装置 CO2吸收系统图1 KS-100B碳氢测定仪结构框图2． 氧气净化系统净化系统的作用：除去氧气中的碳元素和氢元素氧气净化系统包括：三个气体干燥管，按氧气流入方向，依次充填变色硅胶、碱石棉和无水高氯酸镁3． 燃烧装置3．1 燃烧炉和催化炉：为一体二段的管式电炉燃烧段温度设定为(850±10)℃，催化段温度设定为(400士10)℃3．2 燃烧管：石英制，对应于400℃的一段充填高锰酸银热解产物燃烧装置的作用：燃烧样品、除去硫氧化物和氯气4． 吸收系统4．1 Pt—P2O5电解池：样品中的氢燃烧生成的水随着载气进入Pt—P2O5电解池后，被五氧化磷吸收成为偏磷酸；电解偏磷酸，根据消耗的电量，计算并将其转化为氢的质量（mg），显示出来。

4．2 除氮系统：由一个内装粒状二氧化锰和无水高氯酸镁或无水氯化钙，两端堵以硅酸铝棉的璃管组成除氮系统的作用：除去氮氧化物4．3 二氧化碳吸收系统：由二个4／5装碱石棉、1／5装无水过氯酸镁或无水氯化钙的U形管组成其作用是吸收煤中碳燃烧生成的二氧化碳，用于计算碳含量4．4 气泡计：容量约10ml，内装浓硫酸，指示气流状况使用与维护一、使用单片机操作系统1. 面板 图2 面板外型图 面板左侧有三个显示窗口，从左至右分别为温度显示窗口、氢显示窗口、时钟显示窗口温度显示窗口：共五位其中第一位是温度通道显示，循环显示1、2、0等数字，“1”表示燃烧炉，“2”表示催化炉， “0”表示环境温度（一般不显示），第二～第五位显示测量的温度值窗口下边的三个指示灯分别指示温度控制状态－－升温、恒温、降温当某段炉温超温时，在显示该段炉温的同时伴有“嘟嘟”声报警氢显示窗口：显示氢的毫克数或百分含量，由该显示器右边的指示灯指示，可显示4位有效数字，在键入数据时，显示提示符和所键入的数值该显示器下方为氢电解池电解电流指示器，它由发光二级管的亮灭，指示氢电解池电解电流的大小其中最左端指示灯为氢电解池短路报警指示灯，当氢电解池短路时，该灯闪烁报警，同时也伴有“嘟嘟”报警声，最右端绿色指示灯为氢电解池电解终点指示灯，当该灯亮时，表示氢电解池电解到达终点。

时钟显示窗口：在测定时进行计时，空闲时显示时间2．键盘的组成和作用面板右为键盘，它由数字键（0～9、小数点）和功能键，构成功能键的作用如下：复 位 ： 硬件复位，使仪器处于处于初始状态涂膜 ： 电解池涂膜用 极性 ： 指示和修改氢电解池工作时所选择的电源极性，每输入日期“日”时自动更换极性，也可通过按下该键设定预处理 ： 用于碳、氢测定前的准备 设定 ： 主要设定时间、日期、温度空　白 ： 测定氢的空白值或输入空白测定时间或输入新的空白值样　号 ：　输入样品编号样　重 ：　输入样品重量 Mad ： 输入空气干燥水输　入 ：　即“回车”键，将数据输入计算机，结束功能键操作测　定 ：　开始进行测定升温 ： 按此键后仪器升温降温 ： 按此键后仪器降温3．功能键的使用方法3．1设定 键：3.1.1 第一次按键，显示时间，格式：时--分--秒按数字键可输入小时和分钟（秒位不能修改），按输入键确定3.1.2 第二次按键，显示日期，格式：日--月--年按数字键可输入修改日、月、年按输入键确定3.1.3 第三次按键，显示燃烧炉温度设定值，如：１８５０按数字键可修改燃烧炉温度设定值按输入键确定。

3.1.4 第四次按键，显示催化炉温度设定值，如：２ ４００ 按数字键可修改催化炉温度设定值按输入键确定3.1.5 第五次按键，显示窗口熄灭，此时按输入键，选择显示环境温度3.1.6 第六次按键，重复1.1.13．2 空　白 键： 此键为多功能键，用于测定氢的空白值或对氢的空白测定时间、空白值进行修改3.2.1 第一次按空白键，等待１秒后，若未再按空白键，测定键指示灯亮，仪器进入空白测定状态3.2.2 第一次按空白键后，若在１秒内第二次按下空白键，仪器则进入空白测定状态此时窗口显示“Ｐ５－２”，提示输入空白测定时间（单位：秒）输入数据后，按输入键，新的空白测定时间自动存入内存，结束空白键操作空白测定时间长短，由样品氢含量的高低决定如：褐煤氢含量高，空白测定时间可设为12～15分钟（720～900秒），无烟煤氢含量较低，空白测定时间可设为3～6分钟（180～360秒）对于焦炭或石油焦，则可设定为30～60秒，一般样品设为10分钟左右应该说明的是，除非测定时间差异较大，否则无须改变测定时间因为一般情况下，空白值对测定结果的影响并不大3.2.3 连续按三次按空白键，窗口显示“P5－3”，提示输入新的空白值（单位：ｍｇ）。

输入数据后，按输入键，新的空白值自动存入内存，结束空白键操作不同煤种的样品，由于氢含量不同，空白值也不同（例如：褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭的不同空白值）对于在同一天需要测定不同煤种时，无须来回测定空白，只须将不同煤种的不同空白值按本方法输入即可3．3 样号键：按样号键后，样号键指示灯亮，显示窗口显示“Ｐ１”，提示输入样号值，样号值为１～６位整数按数字键输入样号的数值后，按输入键，窗口显示“ＰＰＰ”，样号键指示灯灭，样号输入结束当样号值输入有误时，可重新按样号键，输入正确的样号值3．4 样重键：按样重键后，样重键指示灯亮，显示窗口显示“Ｐ２”，提示输入样品重量，输入的数据应为１～４位有效数字按数字键输入样重后，按输入键，窗口显示“ＰＰＰ”，样重键指示灯灭，样重输入结束当样重值输入有误时，可重新按样重键，输入正确的样品重量3．5 Mad键：按 Mad键后，Mad键指示灯亮，显示窗口显示“Ｐ３”，提示输入样品空气干燥水，输入的数据应为１～４位有效数字按数字键输入分析样品的水分值后，按输入键，窗口显示“ＰＰＰ”，　Mad键指示灯灭，水分输入结束当数据输入有误时，可重新按 Mad键，输入正确的数据。

当没有水分值时，应输入03．6 测定键：此键为多功能键，可进行样品的测定或测定对象的选择．3.6.1第一次按测定键，等待１秒后，若未再按测定键，测定键指示灯亮，仪器进入测定状态3.6.2 第一次按测定键后，若在１秒内第二次按下测定键，仪器则进入选择测定类型状态此时窗口显示“Ｐ４－２”，提示输入测定类型按数字键，输入“１”或“２”，按输入键后结束测定类型选择状态１”表示进行碳氢测定，“２”表示仪器进入调试状态按输入键后，氢显示窗口显示“ＰＰＰ”，3.6.3当第三次按下测定键，测定键指示灯亮，仪器直接进入测定状态3．7 预处理键：用于去除电解池中的水分或做废样在按下预处理键后，预处理键指示灯亮，电解池电解，氢显示窗口mg灯亮当电解至终点后，预处理键指示灯灭，仪器报警提示，结束预处理操作3．8 涂膜键：为电解池涂膜专用键当按下该键后，涂膜键指示灯亮，仪器自动对电解池进行涂膜在涂膜过程中，仪器自动更换电解池电解极性，自动更换电解池电解电压涂膜结束后，涂膜键指示灯灭，仪器报警提示3．9 极性键：按键后，可改变电解池的电解极性，在按键的同时，可观察到。