实验一硫酸铜的提纯.doc

实验一 硫酸铜的提纯一 实验目的1. 了解用化学法提纯硫酸铜的方法;2. 掌握溶解、加热、蒸发浓缩、过滤、重结晶等基本操作二 实验原理粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3及其它重金属盐等不溶性杂质可通过常、减压过滤的方法除去可溶性杂质Fe2+、Fe3+的除去方法是：先将Fe2+用氧化剂H2O2或Br2氧化成Fe3+，然后调节溶液的pH值在３．５～４之间，使Fe3+水解成为Fe（OH）3沉淀而除去，反应式如下：2Fe2+ + H2O2 + 2H+ ═ 2Fe3+ + 2H2OFe3++ 3H2O ═ Fe（OH）3↓ + 3H+控制pH值在３．５～４之间是因为Cu2+在pH值大于４．１时有可能产生Cu（OH）2沉淀，而Fe3+则不同，根据溶度积规则进行计算，其完全沉淀时的ｐＨ值是大于３．３，因此控制溶液的pH值在３．３～４．１之间，便可使Fe3+完全沉淀而Cu２＋不沉淀从而达到分离，ｐＨ值相对越高,Fe3+沉淀就越完全其它可溶性杂质因含量少，可以通过重结晶的方法除去硫酸铜的纯度检验是将提纯过的样品溶于蒸馏水中，加入过量的氨水使Cu２＋生成深蓝色的[Cu(NH3)4]2+,Fe3+形成Fe（OH）3沉淀。

过滤后用HCl溶解Fe（OH）3，然后加KSCN溶液，Fe3+愈多，血红色愈深其反应式为：Fe3+ ＋ 3NH3.H2O ═ Fe（OH）3↓ + 3NH4+2Cu２＋ + SO42- + 2NH3.H2O ═ Cu2(OH)2SO4↓ + 2NH4+ 浅蓝色Cu2(OH)2SO4↓+ 2NH4+.+ 6NH3.H2O ═ [Cu(NH3)4]2+ +. SO42-+ 8H2O 深蓝色Fe（OH）3+ 3H+ ═ Fe3+ + 3H2OFe3+＋ nNCSˉ ═ [Fe(NCS)n]3-n (n=1～6)三．实验用品仪器：台称，研钵，漏斗和漏斗架，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，２５ml比色管，水泵（或油泵）；药品：H2SO4(1mol.L-1),HCl(2mol.L-1),H2O2(3%), NaOH(2mol.L-1), KSCN(1mol.L-1),NH3.H2O(1mol.L-1,6mol.L-1)；材料：滤纸，pH试纸四 实验步骤1. 粗硫酸铜的提纯用台式天平称取８ｇ粗硫酸铜放在１００mL洁净的小烧杯中，加入２５mL蒸馏水，加热并不断用玻璃棒搅拌使其完全溶解，停止加热。

往溶液中滴加１～２mL３％H2O2，将溶液加热使其充分反应并分解过量的H2O2，同时在不断搅拌下逐滴加0.5～1mol.L-1NaOH（自己稀释），调节溶液的ｐＨ值直到pH值在３．５～４之间再加热片刻，静置使水解生成的Fe（OH）3沉降常压过滤，滤液转移至洁净的蒸发皿中用1mol.L-1H2SO4调节滤液的ｐＨ值到１～２，然后加热、蒸发、浓缩至溶液表面出现一层晶模时，即停止加热，冷却至室温将析出晶体转移至布氏漏斗上，减压抽滤，取出晶体，用滤纸吸干其表面水分，称重，计算产率2. 硫酸铜纯度的检验称取１ｇ提纯过的硫酸铜晶体，放在小烧杯中，用10mL蒸馏水溶解，加入1mL1mol.L-1H2SO4酸化，再加入2mL3%H2O2，充分搅拌后，煮沸片刻，使溶液中Fe2+全部氧化成Fe3+待溶液冷却后，逐滴加入6mol.L-1氨水，并不断搅拌直至生成的蓝色沉淀溶解为深蓝色溶液为止常压过滤，并用滴管将1mL1mol.L-1氨水滴在滤纸，直至蓝色洗去为止弃去滤液，用3mL2mol.L-1HCl溶解滤纸上的氢氧化铁如有Fe（OH）3未溶解，可将滤下的滤液再滴加到滤纸上在滤液中滴入2滴1mol.L-1KSCN溶液，观察溶液的颜色，根据溶液颜色的深浅可以比较Fe3+多少，评定产品的纯度。

五.思考题1. 粗硫酸铜中Fe2+杂质为什么要氧化成Fe3+除去? 采用H2O2作氧化剂比其它氧化剂有什么优点?2. 为什么除Fe3+后的滤液还要调节pH值»2,再进行蒸发浓缩?。